農(nóng)業(yè)檢測實驗室計量認證工作初探

曾述容 付文進 范宏迪 對三汗

摘 要：從實驗室的軟硬件建設、實驗室運行階段的質(zhì)量體系管理和評審組現(xiàn)場評審等幾方面介紹了第五師農(nóng)科所計量認證工作經(jīng)驗，文章指出了計量認證工作是實驗室開展檢測工作的前提條件，計量認證工作提升了實驗室的整體管理水平。

關鍵詞：實驗室；計量認證；經(jīng)驗

我國作為農(nóng)業(yè)大國，各類與農(nóng)業(yè)相關的因素都受到極大的關注。作為農(nóng)業(yè)檢測實驗室，開展實驗室計量認證工作是全面提高實驗室管理水平和技術能力的需要，是實驗室開展檢測業(yè)務、提供農(nóng)化服務的關鍵。第五師農(nóng)科所成立于六十年代，服務五師及博州農(nóng)業(yè)，1965年根據(jù)農(nóng)業(yè)發(fā)展需要，成立了綜合實驗室（以下簡稱實驗室）。實驗室主要從事植物組織營養(yǎng)元素、土壤中養(yǎng)分與鹽分及農(nóng)產(chǎn)品部分農(nóng)藥殘留等檢測工作。2013年年初著手實施實驗室計量認證的準備工作，針對本實驗室實際情況，結合本地區(qū)行業(yè)發(fā)展，確定申報檢測項目為17個，包括了土壤、植物營養(yǎng)元素及土壤pH檢測等項目。通過一年質(zhì)量體系試運行，于2013年12月15日通過新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術監(jiān)督審核評價中心組織的文件審查、現(xiàn)場評審考核。最終于2014年1月23日取得了新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術監(jiān)督局頒發(fā)的《資質(zhì)認定計量認證證書》。這標志著本實驗室在實驗室建設和規(guī)范化管理方面走上了新臺階，同時，為五師農(nóng)業(yè)檢測提供了技術保障?，F(xiàn)將本實驗室質(zhì)量體系建設與計量認證準備工作做一小結，僅供參考。

1 前期準備

1.1 實驗室硬件設施建設

（1）實驗室的基礎設施建設。要建設好一個實驗室，必須從實驗用房開始設計、規(guī)劃，保證建設效果滿足使用要求[1]。根據(jù)檢測項目，合理設置實驗用室，實驗室的環(huán)境要滿足檢測工作的需求，各檢測室的布局要合理，對容易產(chǎn)生交叉污染和相互影響的區(qū)域要進行有效的隔離。本實驗室設置了化學分析室、高溫室、天平室、樣品制備室、樣品儲藏室、藥品儲藏室及各儀器分析室等。（2）儀器設備的配置。根據(jù)申報的檢測項目，對照檢測分析方法，確定所需的分析儀器、配套設備和相關設施。實驗室配備了原子吸收分光光度計、凱氏定氮儀、紫外分光光度計、火焰光度計等分析儀器及天平、烘箱、消化爐、振蕩器等輔助儀器數(shù)臺。配備的儀器必須滿足所有項目的檢測能力。在購買時，對儀器設備生產(chǎn)廠家及其產(chǎn)品進行比較切實把好儀器設備質(zhì)量關。

1.2 實驗室軟件建設

1.2.1 確定質(zhì)量方針和質(zhì)量目標。質(zhì)量方針是最高管理者正式發(fā)布的實驗室質(zhì)量工作的指導方針，質(zhì)量目標是質(zhì)量方針的重要組成部分。實驗室領導要結合實驗室的實際情況，制定符合自身實際情況的質(zhì)量方針和質(zhì)量目標。本實驗室質(zhì)量方針為“公正、公平、科學、求實”，實驗室的質(zhì)量目標盡可能量化，比如檢測報告及時率、客戶申訴率、檢測報告差錯率等應具體。

（1）建立組織機構，合理分配職責。組織機構是為了使實驗室執(zhí)行其職能，按照一定的格局建立的，可以用文字和圖表結合的方式表示。機構設置時要考慮質(zhì)量職能的實施和監(jiān)督兩方面，有利于實驗室各環(huán)節(jié)的銜接，有利于質(zhì)量職能的發(fā)揮。必須明確落實、合理分配質(zhì)量體系中每一個環(huán)節(jié)的權力與責任。（2）編制質(zhì)量管理體系文件，建立質(zhì)量管理體系。質(zhì)量體系文件是實驗室開展檢測工作的依據(jù)，是規(guī)范實驗室檢測工作和全體人行為達到質(zhì)量目標的規(guī)范性文件。文件一般分為四個層次，第一層為《質(zhì)量手冊》，是用于表述實驗室的質(zhì)量方針，描述實驗室的組織機構和質(zhì)量體系，闡述實驗室在管理工作和技術工作方面的基本政策；第二層是《程序文件》，是《質(zhì)量手冊》的支持性文件，用于描述質(zhì)量體系所涉及的各部門職能活動；第三層《作業(yè)指導書》，包括檢測細則、操作規(guī)程、自校自檢規(guī)程、期間運行檢測規(guī)程等；第四層是質(zhì)量記錄，包括各種計劃、報告、記錄、表格等。

1.2.2 實驗室質(zhì)量體系試運行。在基本完成實驗室硬件、軟件建設后，實驗室要對建立的質(zhì)量體系文件進行試運行，在試運行的過程中，不斷發(fā)現(xiàn)問題、糾正問題，使建立的質(zhì)量體系更加接近評審準則的要求和符合實驗室的工作實際。

1.2.3 開展人員培訓和考核。（1）實驗室應根據(jù)需求制定并實施人員培訓計劃，確保試驗檢測人員的技術能力滿足相關的等級要求。本實驗室配有具有資質(zhì)的技術負責人、質(zhì)量負責人、授權簽字人、兩名經(jīng)專門機構培訓并取得內(nèi)審資格的內(nèi)審員、兩名經(jīng)授權的質(zhì)量監(jiān)督員、樣品管理員、試劑管理員及安全員等人員。人員上崗前需經(jīng)過相關專業(yè)知識方面的培訓和考核，考核合格后方能上崗；經(jīng)常對在崗人員進行培訓，確保實驗室工作質(zhì)量和檢測人員的技術水平。（2）實驗室應對培訓活動的有效性進行評價，通過能力驗證、人員比對、內(nèi)部或外部審核等方式證明培訓的有效性。

2 儀器設備及標準物質(zhì)的管理

（1）實驗室的所有設備（包括計量器具及玻璃計量器具）應設立專職的設備管理人員，在進行質(zhì)量體系試運行前，須將需要檢定的儀器申請檢定，取得合格檢定證書方能使用。對于個別特殊設備或計量部門無法檢定校準的設備，也應確認儀器的性能及狀態(tài)。（2）儀器設備管理員負責在儀器設備上貼唯一性標識，并貼綠、黃、紅三色標識，分別表示合格、準用、停用狀態(tài)。任何人不得隨意更改標識。綠色標簽為計量檢定/校準測試/檢查合格的標志，標明儀器設備的編號、檢定日期、有效日期、檢定單位。黃色標簽為準用標志，標明儀器設備的編號、檢定日期、有效日期及檢定單位。準用標志表示儀器精度降低，部分功能失效或部分量程不準，但所用部分功能和量程正常。紅色標簽為停用標志，標明儀器設備的編號、停止日期等。（3）所有檢測儀器設備必須建立檔案，并設專人負責檔案的管理工作。檔案包括儀器名稱、唯一性標識、型號規(guī)格、出廠號、制造商名稱、儀器購置、驗收、調(diào)試記錄，接收日期、使用說明書（外文說明書需有操作部分的中文翻譯）、歷次檢定/校準/檢查情況、自校/檢查規(guī)程，運行檢查、使用、維護（包括計劃）、損壞、故障、修理記錄等。從儀器設備購置至報廢過程中產(chǎn)生的所有記錄也應及時存檔。（4）每臺儀器設備旁邊除應有使用記錄外，還應有儀器設備的操作規(guī)程及使用注意事項。每次使用儀器必須及時正確填寫使用記錄，需要維護保養(yǎng)的儀器還須填寫維護記錄表。（5）加強標準物質(zhì)管理，保證所有標準物質(zhì)來自有資質(zhì)的機構并在有效期內(nèi)，確保檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。標準物質(zhì)應有專人保管，對其保存環(huán)境監(jiān)控，不得使用過期的標準物質(zhì)，定期進行期間運行檢查，保證其質(zhì)量。

3 規(guī)范管理試劑藥品

（1）嚴格按照所編寫的服務和供應品采購的評審程序進行采購，確保所購買的藥品、試劑以及耗材等符合檢測規(guī)范要求。（2）必須按照外部支持服務和供應品采購與管理程序和環(huán)境保護管理程序，保障試劑藥品在實驗室儲存與保管中的質(zhì)量，并對實驗室廢液進行分類妥善管理。

4 嚴格進行樣品檢測

4.1 樣品接收與管理環(huán)節(jié)

在接收委托樣品時，嚴格按照委托檢測協(xié)議（合同）評審程序與委托人簽訂協(xié)議，收樣人員就檢測要求、樣品處置情況及報告發(fā)送要求等要與客戶詳細說明。樣品的制備、入庫、儲藏、交接等按照樣品抽取和管理程序進行，避免因樣品信息的丟失和保管不妥而影響檢測工作。

4.2 檢測任務下達環(huán)節(jié)

業(yè)務室憑檢測任務通知單向檢測室下達檢測任務，檢測室主任分配檢測任務至每一個檢測人，檢測人在綜合實驗室檢測任務單上簽字確認。在接到任務后，檢測人員應檢查使用的儀器設備、環(huán)境條件是否符合要求，準備好檢測工作中使用的試劑、原始記錄表等，檢查水、電、氣是否正常，做好檢測準備工作。

4.3 樣品檢測環(huán)節(jié)

檢測人員嚴格按檢測任務通知單中規(guī)定的檢測方法進行檢測，對檢測數(shù)據(jù)負全責，檢測完畢填寫原始記錄，經(jīng)校核、審核無誤后交業(yè)務室。檢測過程中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，要及時分析處理；必要時報告技術負責人進行處理。業(yè)務室匯總原始數(shù)據(jù)形成規(guī)范的檢測報告，報告必須完整體現(xiàn)客戶所要求的信息內(nèi)容。檢測報告經(jīng)過授權簽字人的審批，加蓋實驗室公章及分析專用章，將報告在客戶規(guī)定的日期內(nèi)，發(fā)送給客戶。

4.4 客戶申訴投訴環(huán)節(jié)

在檢測報告發(fā)送后規(guī)定的時間內(nèi)，客戶可以就檢測報告提出異議或就具體事項提出要求，質(zhì)量負責人處理申訴投訴，若因實驗室工作失誤，影響了檢測結果的正確性，應立即采取有效措施，用實驗室副樣進行復檢，如經(jīng)調(diào)查分析認為結果無誤，以適當形式將處理結果通知申訴和投訴方。

5 定期進行質(zhì)量監(jiān)督工作

日常質(zhì)量監(jiān)督、內(nèi)審與管理評審是實驗室試運行的重要環(huán)節(jié)，是改進質(zhì)量體系的重要手段。日常監(jiān)督隨時進行，內(nèi)部審核和管理評審至少每年完成一次。

（1）質(zhì)量監(jiān)督人員、管理人員、技術人員應對檢測中發(fā)現(xiàn)的各種不合格按文件規(guī)定進行反饋，采取糾正措施。質(zhì)量監(jiān)督員定期對實驗室全面進行檢查，能夠及時發(fā)現(xiàn)存在的相關問題，對影響檢測工作質(zhì)量以及服務質(zhì)量等方面存在的較嚴重問題，開具不符合項目的報告，要求責任部門采取糾正措施進行必要的整改。（2）內(nèi)部審核是實驗室對其體系、過程及其運行的符合性、適宜性和有效性進行系統(tǒng)的、定期的審核，保證管理體系的自我完善和持續(xù)改進過程[2]。質(zhì)量負責人負責制定年度審核計劃，內(nèi)部審核由內(nèi)審員實施。承擔內(nèi)部審核人員必須經(jīng)培訓，取得內(nèi)審員資格或經(jīng)過專門培訓。審核時按審核計劃對審核內(nèi)容進行逐項審核，當審核中發(fā)現(xiàn)檢測結果的正確性和有效性可疑時，應仔細分析，并采取糾正措施。被審核方負責就不合格提出整改措施，并由部門負責人簽字。質(zhì)量負責人負責在整改期限內(nèi)，組織內(nèi)審員對不合格項整改結果進行跟蹤審核。質(zhì)量負責人編寫內(nèi)部審核報告，并向農(nóng)科所所長報告內(nèi)審情況及質(zhì)量體系運行情況。（3）管理評審是由實驗室最高管理者就質(zhì)量方針和目標，對質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應性進行的正式評價[2]，一般以會議的形式進行。實驗室的最高管理者每年應按管理評審計劃，定期進行管理體系和檢測活動的評審，以確保其持續(xù)適用性和有效性，并進行必要的更改或改進。

6 嚴格控制檢測質(zhì)量

為了保證檢測工作的質(zhì)量和檢測結果的可靠性，采用多種質(zhì)量控制方法，對檢測結果進行核對和確認?？梢圆捎靡韵路椒ㄟM行質(zhì)量控制：（1）定期使用有證標準物質(zhì)進行內(nèi)部質(zhì)量控制；（2）參加實驗室間比對或能力驗證；（3）使用相同或不同方法的重復檢測；（4）對保留樣品的再次檢測；（5）分析某一樣品不同特性結果的相關性等。

由于能力驗證在時間和項目上的局限性較大，因此，使用標準物質(zhì)、平行樣品測試、留樣再測、比對試驗等就成了主要手段。

7 計量認證申報、評審、整改

7.1 提交申請

質(zhì)量體系試運行結束后，確定運行無重大問題的情況下，實驗室組織人員填寫實驗室資質(zhì)認定申報材料，確認無誤后提交。

7.2 現(xiàn)場評審

7.2.1 評審前準備。在評審前，實驗室安排專人與評審專家做好交流工作，切實獲得相關信息，就現(xiàn)場評審程序、內(nèi)容和分工，安排首次、末次及座談會參加人員、資料提供員等做好安排，確保現(xiàn)場評審活動效率的最優(yōu)化。

7.2.2 評審?，F(xiàn)場評審最重要的是實驗室考察、現(xiàn)場操作考核、查閱質(zhì)量記錄、現(xiàn)場提問、對授權簽字人的考核等。此過程中必須要有專人負責與評審專家聯(lián)絡溝通，及時提供評審專家所需信息及資料。

7.3 整改落實

現(xiàn)場評審結束后，針對評審專家提出的不符合項及時成立整改小組，制定糾正計劃，責任人提出糾正措施，并執(zhí)行整改，質(zhì)量負責人指定相關人員對整改情況進行跟蹤，對責任部門提交的整改結果進行驗證和有效性評價，最后編寫整改報告提交評審處。整改通過后，才能取得計量認證資格。

8 結束語

計量認證工作是實驗室開展檢測工作的前提條件，本實驗室通過計量認證工作，改善了實驗室的環(huán)境設施，規(guī)范了管理制度，使得實驗室提高了檢測工作，提升了實驗室的整體管理水平，保證了可靠的服務質(zhì)量，提高了效益，使實驗室的整體工作上了一個臺階，這對推動實驗室持續(xù)發(fā)展具有重大意義。

參考文獻

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