印刷線路板退錫廢液處理技術(shù)研究進(jìn)展

高 丹，繆 暢，顏學(xué)敏，秦少雄，肖 圍

(長江大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北荊州 434023)

·綜述與述評(píng)·

印刷線路板退錫廢液處理技術(shù)研究進(jìn)展

高 丹，繆 暢，顏學(xué)敏，秦少雄，肖 圍

(長江大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北荊州 434023)

退錫廢液作為印刷線路板行業(yè)主要的廢液之一，廢液產(chǎn)生量大，可利用資源含量高，但成分相當(dāng)復(fù)雜 ，所以處理的技術(shù)難度大、治理成本高。本文綜述了退錫廢液產(chǎn)生的產(chǎn)生、特點(diǎn)與危害，總結(jié)了近年來國內(nèi)外對(duì)退錫廢液的處理技術(shù)與方法。

印刷線路板;退錫廢液;特點(diǎn)與危害;處理技術(shù)

0 前言

印刷線路板(PCB)是由高分子聚合物(樹脂)、玻璃纖維或牛皮紙及高純度銅箔以及多種金屬組成。按絕緣材料特點(diǎn)，PCB可分為紙基板、合成纖維板以及玻璃布基板等，而按結(jié)構(gòu)形式和用途，PCB可分為單、雙、多及軟板和平面板等。

在印刷線路板(PCB)的生產(chǎn)過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的退錫廢液。在雙面覆銅箔層壓板上，用絲網(wǎng)印刷或光化學(xué)方法形成導(dǎo)電圖形的時(shí)候，先要在導(dǎo)電圖形上鍍上一層Sn或Sn/Pb抗蝕金屬，將電路圖形以外的部分蝕刻掉，然后再將這些抗蝕金屬退去［1］。Sn或Sn/Pb鍍層是為了保護(hù)在蝕刻過程中圖形不被損壞。而退錫廢液就是在將保護(hù)圖形的Sn或Sn/Pb鍍層由退錫液在不損害銅基材的情況下，去除Sn或Sn/Pb合金而產(chǎn)生的廢液［2］。

1 特點(diǎn)及危害

退錫液可分為氟化物型、硝酸型和硝酸—烷基磺酸型，由于氟化物型退錫液環(huán)境指標(biāo)(氟化物揮發(fā)性強(qiáng)，污染極重)、技術(shù)指標(biāo)(退錫速度慢，容量低)、經(jīng)濟(jì)指標(biāo)均較差，在20世紀(jì)90年代基本已被淘汰，而硝酸型及硝酸—烷基磺酸型退錫液的技術(shù)性能相近，具有退錫速度快、退錫容量大等特點(diǎn)，是當(dāng)今PCB生產(chǎn)的主導(dǎo)劑型，90%以上的PCB企業(yè)尤其是中大型企業(yè)在使用。PCB 企業(yè)產(chǎn)生的大量廢液中，退錫廢液的危害最大。其特點(diǎn)如下［3］:①廢液產(chǎn)生量大。退錫是PCB企業(yè)中產(chǎn)生廢液量最大的工序。每生產(chǎn)1 000 m2線路板至少產(chǎn)生0.75 m3退錫廢液，全球年產(chǎn)生5×105m3退錫廢液。②重金屬、酸含量高。Sn一般達(dá)到100 g/L以上，Cu、Fe含量達(dá)20～30 g/L，HNO3殘留20%～30%。③成分復(fù)雜，處理難度大，治理成本高。廢液中還含有雜環(huán)化合物、多環(huán)芳香化合物、聚合物等，成分相當(dāng)復(fù)雜，所以退錫廢液的處理技術(shù)難度大，治理成本高。④危害大。廢液若處理不當(dāng)，既會(huì)污染環(huán)境又大量浪費(fèi)資源。

2 退錫廢液處理技術(shù)的研究

2.1 化學(xué)中和法

即向退錫廢液加堿中和廢液，沉淀重金屬，對(duì)廢液徹底破壞。其缺點(diǎn)是堿等物料耗量大，廢液達(dá)標(biāo)排放難度大，易造成硝酸鹽的嚴(yán)重污染且中和所得的濾渣分離處理工作量大、成本高，資源利用率低。但其設(shè)備投入小，工序少，操作簡單，所以目前大多數(shù)中小企業(yè)利用此方法處理退錫廢液。

通過向退錫廢液中加大量堿，中和廢液中的酸，使重金屬離子大部分以氫氧化物的形式沉淀下來，沉淀污泥經(jīng)脫水即形成PCB電鍍污泥，電鍍污泥經(jīng)預(yù)處理、浸出、固液分離、凈化富集，從而進(jìn)行分離回收，實(shí)現(xiàn)金屬資源化利用［4］。

黎彬等［5］用H2SO4浸出印刷線路板生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污泥中的金屬。優(yōu)化工藝條件為:對(duì)于5 g干污泥，H2SO4濃度為2 mol/L，液固比為5∶1。在室溫下浸出2 h，Cu的浸出率可以達(dá)到90%以上。

李海英等［6］運(yùn)用酸浸和氨浸相結(jié)合的方法，通過兩次浸取過程，很好地實(shí)現(xiàn)了污泥中的Cu和其他金屬組分的分離，并已得到工業(yè)化應(yīng)用。在該工藝中，首先通過控制酸浸時(shí)Cu和Fe的氫氧化物溶解所需的pH值，使污泥中Cu的氫氧化物或堿式鹽溶解于液相中，而保證Fe(OH)3基本不溶，然后通過氨浸使Cu完全浸取到液相中，未溶解的Fe、Sn金屬分別通過鹽酸和燒堿溶解后提取 FeCl3和Na2SnO3產(chǎn)品。

汪葵等［7］根據(jù)廢液中各金屬元素在不同pH值條件下的沉淀特性，對(duì)廢液中的不同金屬離子進(jìn)行了分離，并實(shí)現(xiàn)資源化。其過程如下:①用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)廢液的pH值為4.7，廢液中Sn2+形成Sn(OH)2沉淀，過濾后得到的Sn(OH)2固體以濃硫酸進(jìn)行溶解，就可以把H2SO4與SnSO4的混合溶液補(bǔ)充到鍍錫槽中。②往分離Sn后的廢液中加10%的H2O2，加熱到80～90℃，此時(shí)Fe2+完全被氧化成Fe3+，再調(diào)節(jié)廢液的pH值為4.1，F(xiàn)e3+完全沉淀，從而除去Fe。③向分離Fe后的廢液中加入10%的NaClO 40 mL，把廢液中的Co2+完全轉(zhuǎn)化成Co3+，再調(diào)節(jié)廢液pH值為5～6，分離Co。④調(diào)節(jié)廢液的pH值至9.5，對(duì)廢液中的Ni進(jìn)行分離。

2.2 循環(huán)再生法

立足廢液的再生利用，除去Cu、Sn等重金屬的離子后，對(duì)HNO3和Fe3+等成分進(jìn)行適當(dāng)補(bǔ)加，使其能繼續(xù)發(fā)揮作用，或者利用退錫廢液中的有用成分，作為生產(chǎn)其他化工產(chǎn)品的原料，使退錫廢液能夠得到綜合利用［8］。

2.2.1 高分子絮凝劑法

聚丙烯酰胺(PAM)是一種線型水溶性高分子聚合物，可通過中和膠體顆粒上的表面帶電電荷并使單個(gè)顆粒變得不穩(wěn)定來促進(jìn)絮凝作用［9］。

退錫廢液變得渾濁主要是溶液中懸浮的β-H2SnO3導(dǎo)致，它在穩(wěn)定情況下懸浮于溶液中，當(dāng)加入絮凝劑后聚沉下來變成錫泥，所得錫泥主要成分為β-H2SnO3沉淀，在常溫下不溶于酸堿，高溫下與濃鹽酸反應(yīng)生成Sn4+，然后用堿性KBH4作為還原劑把 Sn4+還原成 Sn。其中的反應(yīng)方程式如下［10］:

李德良等［11］研究在攪拌下將巰基沉淀劑(P)按理論量加入硝酸型退鉛錫廢液中的情況。同時(shí)按每升廢液通入還原性添加劑SO212 g和3～5 mL的1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))聚丙烯酰胺(PAM)，使金屬離子(Cu、Fe、Pb、Sn的離子)絮凝沉淀，沉淀過濾后母液補(bǔ)加HNO3，其退錫速度和退錫容量等性能與原退錫液無異，該工藝可使PCB企業(yè)的退鉛錫廢液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用。

林堅(jiān)等［12-13］提出，采用PAM-Na2S簡單功能高分子體系(Na2S質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%～10%，PAM質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.75%～1%)可以較完全地除去退錫廢液中的Sn2+、Sn4+、Fe3+、Cu2+等多余成分，使剩余母液可以用于新鮮退錫液配制，實(shí)現(xiàn)廢液的再生利用。

廖蔚峰等［14］利用退錫廢液里的 Sn制取Na2SnO3·3H2O。首先往退錫廢液中表面活性劑和絮凝劑將Sn從退錫廢液中分離，然后向前一步得到的沉淀中加入H2O、NaOH或KOH，加熱沸騰，使不溶性偏錫酸轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄訬a2SnO3或K2SnO3，再加入足量的H2O提取，向?yàn)V液中加入BaCl2溶液，待SnO32-沉淀完全后，加熱并過濾，再用熱水洗滌數(shù)次，烘干，即得Na2SnO3·3H2O。

2.2.2 電解法

電解法處理退錫廢液的基本原理是交替使用低溫電解還原Cu2+為Cu及高溫電解氧化Sn2+，形成Sn的氧化物、氫氧化物、沉淀物等步驟，而將廢液中的Cu2+和Sn2+去除，使得去除這些陽離子后的廢液適于再配置成新鮮退錫或退錫鉛溶液，而實(shí)現(xiàn)廢液完全資源化［15］。

Lee等［16］報(bào)道了采用溶劑萃取—電解—沉淀組合工藝再生硝酸型退錫廢液的方法。首先用50% TBP煤油溶液選擇性萃取回收HNO3，當(dāng)HNO3回收后，溶液酸度降低，通過電解的方法使Cu2+在陰極還原獲得Cu，接著用Pb(OH)2調(diào)節(jié)溶液的pH值為1.5，大部分Sn2+以Sn(OH)2形式沉淀出來。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是回收了廢液里的HNO3和金屬，缺點(diǎn)是在萃取和沉淀過程中需要消耗大量試劑。

陳鎮(zhèn)等［17］用電沉積的方法，將退錫廢液中的重金屬離子(主要是Cu2+)在陰極沉積，在經(jīng)過電沉積后的溶液(通常稱為“子液”)中再補(bǔ)加一些藥劑，使其成為新的蝕刻液，重新用來蝕刻PCB板。采用此法得到Cu的純度可達(dá)96%以上。此技術(shù)在整個(gè)生產(chǎn)過程中是一個(gè)閉合循環(huán)，不產(chǎn)生任何污染，對(duì)環(huán)境零排放，同時(shí)，廢液重復(fù)利用，降低了生產(chǎn)成本，Cu經(jīng)加工后出售又可獲得不菲的經(jīng)濟(jì)效益。

Veglio等［18］利用H2SO4對(duì)印刷線路板生產(chǎn)企業(yè)廢液處理廠產(chǎn)生的污泥進(jìn)行溶解后，再采用電解法對(duì)溶解液中Cu和Ni進(jìn)行回收(每電解1 kg Cu和Ni分別消耗電能2.13 kW·h和4.43 kW·h)，回收率均達(dá)94%～99%，溶解殘?jiān)蠧u＜0.9%，Ni＜0.65%。此外，RD和Amia化學(xué)公司也分別報(bào)道了利用電解法回收利用退錫廢液的專利技術(shù)［19-21］。

2.2.3 蒸餾回收法

由于退錫廢液中HNO3含量高，直接排放不僅浪費(fèi)資源，而且會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。采用蒸餾回收法可回收廢液中的HNO3，應(yīng)用于退錫液的再生產(chǎn)，重金屬Pb、Sn、Cu分別以某一種沉淀物形式被逐個(gè)分離出退錫廢液體系，該工藝技術(shù)難度較小，并且可將退錫廢液中的資源全面回收［22］。

李元山等［23］將退錫廢液低溫減壓蒸餾(73℃左右)，蒸餾出的HNO3用水吸收，形成30%～40%的稀硝酸溶液，直接用于再生液的酸補(bǔ)充，過濾錫沉淀物，提取Sn，濾液加鉛沉淀劑，過濾，在鉛沉淀物中提取Pb，然后加萃取劑萃取Cu，再將再生液(水相)補(bǔ)充有效組分，得到循環(huán)再生型退錫液。該方法可使雜質(zhì)金屬Pb、Sn、Cu總量降至5 g/L以下，保證了退錫液能長期循環(huán)再生使用，為我國數(shù)千家印刷線路板企業(yè)擺脫退錫廢液污染的困擾、實(shí)行清潔生產(chǎn)提供了一條途徑。

羅新輝等［24-25］從PCB退錫或錫鉛廢液中回收Sn，先將廢液減壓蒸餾回收HNO3，應(yīng)用于退錫液的再生產(chǎn)，濃溶液則加堿中和至pH值為6～10，使Sn和Fe沉淀，所得沉淀加堿并加熱至100～300℃致完全溶解后再進(jìn)行熱浸，濾出液經(jīng)過過濾至結(jié)晶物相對(duì)密度為1.2～1.3，再進(jìn)行冷卻離心分離，使Sn轉(zhuǎn)化為錫化工產(chǎn)品，F(xiàn)e則轉(zhuǎn)化為鐵紅或硝酸鐵，其中Fe(NO3)3是生產(chǎn)退錫液的重要原料，直接回用于退錫液的生產(chǎn)。

張利等［26］設(shè)計(jì)了一種硝酸型PCB退錫廢液綜合回收利用工藝:①退錫廢液中Sn的分離。將退錫廢液進(jìn)行減壓蒸餾，回收HNO3，減壓蒸餾溫度50～70℃，壓力(0.1～0.4)×1.03×105Pa。在蒸余液中加入少量Na2SO4等電解質(zhì)，待沉降完成后，壓濾。濾餅用清水洗滌2～3次，壓干。②Cu的回收。①步中濾液與洗液合并，加入少量堿中和至溶液pH值為6～8，再加入Na2S溶液至黑色沉淀不再生成為止，過濾，濾餅主要為黑色CuS(含其它少量有機(jī)物雜質(zhì))，可送冶煉;濾液按普通工業(yè)廢水送污水處理站集中進(jìn)行處理。③錫組分轉(zhuǎn)化為Na2SnO3。將①中所得濾餅加入反應(yīng)釜，并加入一定量固體堿(NaOH、Na2CO3物質(zhì)的量比為1∶2～1∶3.5)，攪拌下，升溫至微沸(98～105℃)，保持1～2 h。使不易溶于堿的β-H2SnO3與α-H2SnO3轉(zhuǎn)化為可溶于水的Na2SnO3。再加入上述轉(zhuǎn)化物質(zhì)量比為1∶3～1∶5的水，96～100℃攪拌下恒溫0.5～1 h。過濾，濾餅可送冶煉回收Fe。④Na2SnO3的制備。將③中所得濾液濃縮至有晶體出現(xiàn)時(shí)，停止加熱，自然冷卻結(jié)晶，過濾，干燥濾餅得Na2SnO3。⑤SnO2的制備:將④中過濾后所得母液加酸中和，離心，洗滌，壓濾，300℃焙燒得SnO2。

2.2.4 擴(kuò)散滲析—離子膜—電沉積法

擴(kuò)散滲析回收HNO3的原理是在擴(kuò)散滲析膜兩側(cè)，分別通以待處理液和清水，以兩側(cè)的濃度差為推動(dòng)力實(shí)現(xiàn)HNO3的分離，擴(kuò)散滲析回收HNO3后的母液中仍含有一定量(約0.8 mol/L)的HNO3和高濃度的 Sn2+，設(shè)計(jì)離子膜—電沉積裝置來回收Sn［27］。

張惠敏等［28］采用擴(kuò)散滲析法從退錫廢液中回收HNO3的回收率在70%以上，余液利用離子膜—電沉積法在溫度30～40℃、槽電壓3.5 V、電流密度1.0～2.3 A/dm2，并保持陽極液攪拌的條件下回收其中的Sn，此時(shí)Sn的回收率達(dá)62%，電流效率在60%以上。結(jié)果表明，該工藝可有效回收HNO3和Sn，實(shí)現(xiàn)其資源化利用，但是操作條件較難控制，而且處理成本比較高。

張連凱等［29］對(duì)印刷線路板加工酸洗車間產(chǎn)生的重金屬廢液調(diào)節(jié)pH值至中性后采用超濾—反滲透工藝進(jìn)行中試。對(duì)PCB酸洗產(chǎn)生的重金屬廢液在調(diào)節(jié)pH值后直接采用UF-RO膜分離工藝處理是可行的。UF處理以后重金屬廢液中的濁度、SS得到較大的去除，去除率分別為97%和73%;RO系統(tǒng)對(duì)Cu2+的去除率高達(dá)99.9%，TDS去除率達(dá)到98.9%，產(chǎn)水電導(dǎo)率維持在0.015 mS/cm以下，出水水質(zhì)符合GB/T11446.1-1997的EW-Ⅳ標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)語

隨著我國電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，涌現(xiàn)了大量PCB企業(yè)，而退錫是PCB企業(yè)中產(chǎn)生廢液量最大的工序，每生產(chǎn)1 000 m2線路板至少產(chǎn)生0.75 m3退錫廢液，全球年產(chǎn)生5×105m3退錫廢液。如此龐大的退錫廢液量如果不經(jīng)處理任意排放，必然會(huì)對(duì)水資源和生態(tài)環(huán)境造成極大的污染。以上總結(jié)了近年來國內(nèi)外對(duì)退錫廢液的處理技術(shù)與方法，可知目前的各種退錫廢液處理技術(shù)正在不斷發(fā)展和完善，主要立足于資源回收利用。雖然有些處理技術(shù)比較成熟，但由于退錫廢液成分復(fù)雜，具有強(qiáng)腐蝕性，導(dǎo)致處理困難，成本高，特別是對(duì)于一些技術(shù)及資金缺乏的發(fā)展中的PCB中小企業(yè)，退錫廢液的處理更是成了企業(yè)發(fā)展的瓶頸。因此，開發(fā)處理效果好且經(jīng)濟(jì)可行的退錫廢液循環(huán)利用技術(shù)及工藝是今后的主要研究方向。

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Research Progress of W astewater Treatment Technique of Retreat Tin from Printed Circuit Board

GAO Dan，M IAO Chang，YAN Xuem in，QIN Shaoxiong，XIAO Wei

(School of Chemistry and Environmental Engineering，Yangtze University，Jingzhou 434023，China)

Wastewater of retreat tin is one of themain wastewater from printed circuitboard(PCB)industry，with big quantity of wastewater and high content of available resources.But the composition is very complex，so the treatment technique is difficult，and governance needs high cost.The production of wastewater of retreat tin is reviewed in this paper，and the treatment techniques and methods at home and abroad in recent years for wastewater of retreat tin are summarized combining with the characteristics and harms.

printed circuit board;wastewater of retreat tin;characteristics and harms;treatment technique

X789

A

1003-3467(2015)10-0007-04

2015-06-24

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51404038)

高 丹(1995-)，女，從事化工資源的研究工作;聯(lián)系人:肖 圍，博士，講師，E-mail:xwylyq2006@126.com。