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    氣相色譜儀性能驗(yàn)證方法的建立及應(yīng)用

    2015-06-15 17:42:00王冠杰黃海偉項(xiàng)新華張河戰(zhàn)肖鏡田利
    化學(xué)分析計(jì)量 2015年5期
    關(guān)鍵詞:溫箱辛醇氣相色譜儀

    王冠杰,黃海偉,項(xiàng)新華,張河戰(zhàn),肖鏡,田利

    (中國(guó)食品藥品檢定研究院,北京 100050)

    氣相色譜儀性能驗(yàn)證方法的建立及應(yīng)用

    王冠杰,黃海偉,項(xiàng)新華,張河戰(zhàn),肖鏡,田利

    (中國(guó)食品藥品檢定研究院,北京 100050)

    建立氣相色譜儀性能驗(yàn)證新方法,為申請(qǐng)WHO藥品預(yù)認(rèn)證提供保障。根據(jù)歐洲藥品質(zhì)量管理局《質(zhì)量控制文件》提供的方法,結(jié)合《中國(guó)藥典》要求,與我國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行對(duì)比,總結(jié)氣相色譜儀性能驗(yàn)證參數(shù)要求,建立氣相色譜儀性能驗(yàn)證檢測(cè)方法,并用該方法對(duì)5臺(tái)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果符合實(shí)際。

    氣相色譜儀;性能驗(yàn)證;WHO預(yù)認(rèn)證

    世界衛(wèi)生組織藥品預(yù)認(rèn)證項(xiàng)目(Prequalification Programmer,簡(jiǎn)稱(chēng)為“WHO預(yù)認(rèn)證”)是國(guó)際上各個(gè)國(guó)家及相關(guān)組織對(duì)大宗藥品進(jìn)口采購(gòu)的免檢通行證。通過(guò)WHO預(yù)認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室,其藥品質(zhì)量能夠得到有效保證[1]。

    儀器設(shè)備是WHO預(yù)認(rèn)證必須檢查的重要項(xiàng)目之一,由于氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于興奮劑等違禁藥物檢測(cè)[2-4]和藥物中溶劑殘留檢測(cè)[5],氣相色譜儀的性能驗(yàn)證是WHO預(yù)認(rèn)證的檢查重點(diǎn)之一。目前我國(guó)氣相色譜儀的性能指標(biāo)按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 700-1999《 氣相色譜儀》[6]進(jìn)行驗(yàn)證,而WHO對(duì)氣相色譜儀性能驗(yàn)證要求按照歐洲官方藥品控制實(shí)驗(yàn)室網(wǎng)絡(luò)(OMCL)《質(zhì)量控制文件》[7]要求進(jìn)行檢查。

    筆者針對(duì)WHO對(duì)氣相色譜儀性能驗(yàn)證的要求,與我國(guó)相關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行比較,在滿(mǎn)足國(guó)家檢定規(guī)程技術(shù)指標(biāo)的基礎(chǔ)上,加入柱溫精度和進(jìn)樣口殘留限度及檢測(cè)方法,建立氣相色譜儀性能驗(yàn)證新方法,為藥品企業(yè)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)申請(qǐng)國(guó)外認(rèn)證提供參考。

    1 氣相色譜儀性能驗(yàn)證指標(biāo)要求

    國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 700-1999《 氣相色譜儀》是我國(guó)目前對(duì)氣相色譜儀性能驗(yàn)證要求的唯一國(guó)家性規(guī)程,該規(guī)程適用于熱導(dǎo)(TCD)、火焰離子化(FID)、火焰光度(FPD)、電子俘獲(ECD)、氮磷(NPD)為檢測(cè)器的氣相色譜儀的檢定。規(guī)程主要從載氣流速、柱溫箱、程序升溫、基線(xiàn)、靈敏度、檢測(cè)限、定量重復(fù)性等幾個(gè)方面檢測(cè)。而歐洲醫(yī)藥管理局(OMCL)《質(zhì)量控制文件》主要根據(jù)藥品檢測(cè)的特點(diǎn),從氣相色譜的進(jìn)樣、柱溫箱、檢測(cè)器3個(gè)模塊和儀器整體技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)?!吨袊?guó)藥典》[8]在符合國(guó)家檢定規(guī)程的基礎(chǔ)上,提出柱溫箱控制精度在±1℃。根據(jù)上述文件總結(jié)出氣相色譜儀性能驗(yàn)證指標(biāo)要求(表1)。

    2 氣相色譜儀性能驗(yàn)證方法

    依據(jù)國(guó)家檢定規(guī)程確立的技術(shù)指標(biāo),按照該規(guī)程規(guī)定的方法檢測(cè)。以下重點(diǎn)介紹柱溫箱溫度精度和進(jìn)樣口殘留的檢測(cè)方法。

    2.1 主要儀器與試劑

    秒表:分度值小于0.03 s;

    注射器:滿(mǎn)量程10 μL,需校準(zhǔn),若取得檢驗(yàn)合格證書(shū)可直接使用;

    鉑電阻溫度計(jì):Pt100型,準(zhǔn)確度不大于0.3℃;

    數(shù)字多用表:電壓測(cè)量不確定度為5 μV,電阻測(cè)量不確定度為0.04 Ω(電流1 mA),或?qū)S脺囟葯z定測(cè)量?jī)x(溫度精度在150℃內(nèi)為±0.5℃);

    正辛醇-正己烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):正辛烷體積分?jǐn)?shù)為1%,應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)頒布,并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)《制造計(jì)量器具許可證》的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    表1 氣相色譜儀性能驗(yàn)證指標(biāo)要求

    2.2 環(huán)境條件

    室溫:5~35℃;室內(nèi)相對(duì)濕度:20%~85%。

    2.3 柱溫箱溫度精度檢測(cè)方法(9)

    把鉑電阻溫度計(jì)連線(xiàn)連接到數(shù)字多用表(色譜儀檢定專(zhuān)用測(cè)量?jī)x)上,然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱的中部。設(shè)定柱箱溫度為70℃,加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10 min,每變化一個(gè)數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)溫度差值,記錄數(shù)字多用表讀數(shù)和儀器讀數(shù),計(jì)算兩者的差值,即為柱溫箱精密度。

    2.4 進(jìn)樣口殘留檢測(cè)方法(8)

    2.4.1 分流模式測(cè)試條件

    色譜柱:SPB-1柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);載氣:氦氣(或氮?dú)猓?,流速?5 cm/s;分流比:1∶100;進(jìn)樣體積:1 μL;進(jìn)樣器溫度:220℃;柱溫箱溫度:100℃恒溫;檢測(cè)器:FID;檢測(cè)器溫度:300℃。

    取正辛醇-正己烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣2次,記錄主峰面積,另取正己烷空白溶液,同法進(jìn)樣1次,記錄正辛醇相同保留時(shí)間處色譜峰的峰面積。正辛醇的保留時(shí)間約為5 min。

    2.4.2 不分流模式下測(cè)定條件

    色譜柱:SPB-1柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);載氣:氦氣(或氮?dú)猓?;流速?0 cm/s;分流比:1∶100;進(jìn)樣體積:0.2 μL;進(jìn)樣器溫度:220℃;柱溫箱溫度:60℃保持4 min,以15℃/min升至135℃,保持1 min后結(jié)束;檢測(cè)器:FID;檢測(cè)器溫度:300℃。

    取正辛醇-正己烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10 mL,用正己烷稀釋至100 mL,作為供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣2次,記錄主峰面積,另取正己烷空白溶液,同法進(jìn)樣1次,記錄正辛醇相同保留時(shí)間處色譜峰的峰面積。正辛醇的保留時(shí)間約為8 min。

    2.4.3 進(jìn)樣口殘留量計(jì)算

    空白溶液所得色譜圖中正辛醇峰相應(yīng)保留時(shí)間處所得色譜峰的峰面積除以供試品溶液所得色譜圖中正辛醇峰的平均峰面積,即得。

    3 評(píng)定案例

    利用上述方法對(duì)中國(guó)食品藥品檢驗(yàn)研究院5臺(tái)氣相色譜儀開(kāi)展性能驗(yàn)證,結(jié)果顯示5臺(tái)設(shè)備均符合相關(guān)指標(biāo)要求,檢定結(jié)論合格率為100%。具體情況見(jiàn)表2。

    4 結(jié)語(yǔ)

    氣相色譜儀在藥物臨床研究、藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究、興奮劑等違禁藥物檢測(cè)、藥物中的溶劑殘留檢測(cè)和中草藥揮發(fā)油成分的分離及結(jié)構(gòu)鑒定等方面都發(fā)揮著非常重要的作用[10]。目前,出口藥企為了滿(mǎn)足WHO預(yù)認(rèn)證的要求,普遍采取原廠家檢測(cè)的辦法,一臺(tái)設(shè)備需花費(fèi)幾千美金[11],并且需要周期進(jìn)行,不利于推廣[12-15]。而氣相色譜儀性能驗(yàn)證規(guī)程的建立,在符合國(guó)家檢定規(guī)程的基礎(chǔ)上,結(jié)合藥品檢測(cè)的特點(diǎn),符合WHO預(yù)認(rèn)證要求,避免了重復(fù)檢測(cè)。此檢測(cè)方法成本低,操作簡(jiǎn)單,易于推廣。

    表2 氣相色譜儀(FID)性能驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果

    [1] 王家威.世界衛(wèi)生組織藥品預(yù)認(rèn)證項(xiàng)目的概述及發(fā)展方向[J].中國(guó)藥事,2009,23(4): 390-392.

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    [7] PA/PH/OMCL (11)04 OMCL Network of the Council of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT(Annex 6)[S].

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    一種混合材料中纖維素硝酸酯含量的快速分析方法

    公開(kāi)號(hào):CN104833652A;公開(kāi)日:2015.08.12

    申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)

    摘要:本發(fā)明涉及一種混合材料中纖維素硝酸酯含量的快速分析方法,屬于炸藥檢測(cè)、近紅外光譜定量分析技術(shù)領(lǐng)域。具體步驟包括:收集與制備某濃度范圍樣品;化學(xué)法分析纖維素硝酸酯含量;采集所有樣品光譜,由光譜殘留F值剔除異常光譜;采集純組分光譜,經(jīng)分析選擇建模波段;采用偏最小二乘法建立模型;由均方根預(yù)測(cè)誤差,PRESS值/維數(shù)曲線(xiàn),確定最優(yōu)模型的波段,預(yù)處理方式為矢量歸一化;由預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差與定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差的比值評(píng)判模型的穩(wěn)健性;由配對(duì)t檢驗(yàn)、重復(fù)性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估方法的精確性;加入其它濃度范圍的樣品光譜,可擴(kuò)充方法的檢測(cè)限。本發(fā)明可替代已有化學(xué)分析方法,能夠快速獲得分析結(jié)果,不使用任何溶劑,可降低人力成本、材料成本。

    一種測(cè)定保健食品中食用色淀含量的方法

    公布號(hào):CN104833730A;公布日:2015.08.12

    申請(qǐng)人:江蘇艾蘭得營(yíng)養(yǎng)品有限公司

    摘要:本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定保健食品中食用色淀含量的方法,屬于食品分析領(lǐng)域。包括下述步驟:(1)樣品溶液的配制:取20?;?0 g樣品,研磨成細(xì)粉,準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 g,置于50 mL聚丙烯離心管中,加入10 mL稀硫酸溶液和20 mg EDTA,飽和碳酸鈉調(diào)節(jié)至pH 6,以10 000 r/min離心10 min,取上清液,通過(guò)預(yù)先用3 mL甲醇和3 mL水活化好的固相萃取小柱;(2)對(duì)照品的配制:稱(chēng)取適量對(duì)照品分別配制成不同濃度的供試品溶液;(3)HPLC法分析:取供試品溶液和對(duì)照品溶液進(jìn)行HPLC分析。本發(fā)明采用高效液相色譜這一常規(guī)的色譜分析儀器來(lái)檢測(cè)保健食品中的色淀含量,方法檢測(cè)限低,準(zhǔn)確度高,非常適合保健食品中色淀的批量檢測(cè)。

    Establishment and Application of GC Performance Verification Method

    Wang Guanjie, Huang Haiwei, Xiang Xinhua, Zhang Hezhan, Xiao Jing, Tian Li
    (National Institute for Food and Drug Control, Beijing 100050, China)

    GC performance verification method was set up to apply for WHO prequalification provides evidence. According to the method provided by European Directorate for the Quality Control of Medicines and the requirement of Chinese Pharmacopoeia, and compared with Chinese meterage rules, performance validation of gas chromatography was established by summarying the parameters level of the gas chromatograph. five instruments was tested by the method and the detection results accord the reality.

    gas chromatograph; performance verification; prequalification programmer of WHO

    O657.1

    :A

    :1008-6145(2015)05-0085-03

    10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.023

    聯(lián)系人:黃海偉;E-mail: wanggj@nicpbp.org.cn

    2015-07-23

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