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    片堿中氫氧化鈉含量的測(cè)定

    2015-06-15 02:44:42潘宇婷
    中國(guó)氯堿 2015年8期
    關(guān)鍵詞:滴定管氫氧化鈉天平

    潘宇婷

    (中鹽吉蘭泰鹽化集團(tuán)有限公司,內(nèi)蒙古 阿拉善750336)

    中鹽吉蘭泰化工集團(tuán)有限公司在測(cè)定片堿中氫氧化鈉含量的過(guò)程中,同一批產(chǎn)品的測(cè)定值一直不穩(wěn)定。為了查找片堿中氫氧化鈉含量檢測(cè)不穩(wěn)定的主要原因,進(jìn)行了一系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。分別采用日常檢驗(yàn)方法(GB/T 4348.1-2000)與快速測(cè)定法進(jìn)行對(duì)比分析。同時(shí)對(duì)采用日常檢驗(yàn)方法 (GB/T 4348.1-2000)的測(cè)量誤差進(jìn)行了分析,主要從使用的測(cè)量?jī)x器(天平)、使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液及使用校正不同的滴定管等幾方面進(jìn)行了分析。

    1 片堿中氫氧化鈉含量測(cè)定

    兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)均采用本方法。以下稱日常檢驗(yàn)方法(GB/T 4348.1-2000)。

    1.1 測(cè)定原理

    試樣溶液中先加入氯化鋇將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀,然后以酚酞為指示劑用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下:

    1.2 試劑和材料

    日常檢驗(yàn)方法所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水(不含二氧化碳)。 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑及制品在沒(méi)有其他規(guī)定時(shí)均按GB/T 601、GB/T 603規(guī)定制備。

    (1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:cHCl=1.000 mol/L;

    (2)氯化鋇溶液:100 g/L;

    (3)酚酞指示劑:10 g/L;

    (4)溴甲酚綠甲基紅混合指示劑:將3 份0.1 g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和1 份0.2 g/L 甲基紅的乙醇溶液混合。

    1.3 儀器設(shè)備

    一般實(shí)驗(yàn)室儀器和磁力攪拌器。

    1.4 分析步驟

    (1)試樣溶液的制備

    用已知質(zhì)量干燥潔凈的稱量瓶迅速?gòu)臉悠菲恐幸迫」腆w氫氧化鈉(36±1)g 或液體氫氧化鈉(50±1)g(精確至0.01 g)。 將已稱取的樣品置于已盛有約300 mL 水的1 000 mL 容量瓶中,沖洗稱量瓶,將洗液加入容量瓶中,冷卻至室溫后稀釋到刻度,搖勻。

    (2)氫氧化鈉含量的測(cè)定

    量取50.00 mL 試樣溶液,注入250 mL 具塞三角瓶中,加入10 mL 氯化鋇溶液,加入兩三滴酚酞指示劑,在磁力攪拌器攪拌下,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密閉滴定至微紅色為終點(diǎn)。記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1。

    (3)氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定

    量取50.00 mL 試樣溶液,注入250 mL 具塞三角瓶中,加入10 滴溴甲酚綠甲基紅混合指示劑,在磁力攪拌器攪拌下,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密閉滴定至酒紅色為終點(diǎn),記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。

    (4)分析結(jié)果的表述

    a.以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鈉(NaOH)含量(x1)按式(1)計(jì)算,

    式中:c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

    V1—測(cè)定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;

    m—試樣的質(zhì)量,g。

    0.040 00—與1.00 mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[cHCl=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c(NaOH)的質(zhì)量。

    b.以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈉(Na2CO3)含量(x2)按式(2)計(jì)算:

    式中:c—酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

    V1—測(cè)定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

    V2—測(cè)定氫氧化鈉和碳酸鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

    m—試樣的質(zhì)量,g。

    0.0529 9—與1.00 mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[cHCl=1.000 mol/L] 相當(dāng)?shù)模?以克表示的碳酸鈉(Na2CO3)的質(zhì)量。

    1.5 兩實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

    不同實(shí)驗(yàn)室氫氯化鈉含量檢測(cè)結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表1。

    表1 不同實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果對(duì)比%

    1.6 測(cè)量誤差分析

    (1)測(cè)量?jī)x器天平引進(jìn)的誤差

    測(cè)量?jī)x器往往是系統(tǒng)誤差的主要來(lái)源,為了保證儀器符合測(cè)量要求,應(yīng)經(jīng)常對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行校驗(yàn),以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差。在實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)一組砝碼在不同的電子天平上進(jìn)行稱量比較,觀察測(cè)量值的差異,找出它們一致性的數(shù)據(jù),從中判定由于天平稱量引進(jìn)的系統(tǒng)誤差。為了更清晰地看出配制標(biāo)液所用電子天平與分析片堿所用天平之間是否存在系統(tǒng)誤差,將數(shù)據(jù)繪制折線圖見(jiàn)圖1。

    圖1 標(biāo)液所用天平和分析片堿所用天平稱量差值圖

    通過(guò)折線圖所示, 配制標(biāo)液所用電子天平比分析片堿所用電子天平稱取質(zhì)量偏低, 偏低比例占67.86%。分析原因,主要是配制標(biāo)液所用天平?jīng)]有定期進(jìn)行校驗(yàn)。 但其質(zhì)量差值的平均值僅為0.000 36 g,對(duì)最終結(jié)果的影響僅為0.001%。所以天平的系統(tǒng)誤差不是影響片堿中氫氧化鈉含量的主要原因。

    (2)使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2 數(shù)據(jù)可以看出用不同濃度鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定片堿樣品結(jié)果都在允許誤差范圍之內(nèi)。所以標(biāo)準(zhǔn)溶液也不是影響片堿中氫氧化鈉含量的主要因素。

    (3)使用校正不同的滴定管進(jìn)行滴定,數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

    通過(guò)表3 可以看出,滴定管細(xì)校和分段校正對(duì)分析結(jié)果影響不大,也不是影響片堿中氫氧化鈉含量的主要因素。

    表2 不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定結(jié)果%

    表3 使用分段校正的滴定管和細(xì)校的滴定管數(shù)據(jù)%

    2 快速測(cè)定法測(cè)定氫氧化鈉含量

    快速稱取1.7~1.9 g 樣品放入三角瓶溶解,用1.0 mol/L 鹽酸滴定分方法進(jìn)行試驗(yàn)。(該實(shí)驗(yàn)過(guò)程每個(gè)樣品都進(jìn)行了不同的溶樣,不同的定容),檢驗(yàn)結(jié)果,見(jiàn)表4。

    樣品1 的檢驗(yàn)結(jié)果中, 最大值與最小值相差0.54%;樣品2 的檢驗(yàn)結(jié)果中,最大值與最小值相差0.07%;樣品3 的檢驗(yàn)結(jié)果中,最大值與最小值相差0.53%;樣品4 的檢驗(yàn)結(jié)果中,最大值與最小值相差2.45%;樣品五的檢驗(yàn)結(jié)果中,最大值與最小值相差2.37%。通過(guò)上述數(shù)據(jù)可以看出,片堿本身是非常不均勻的。

    表4 快速測(cè)定法測(cè)定氫氧化鈉含量數(shù)據(jù) %

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    以上實(shí)驗(yàn)過(guò)程及誤差分析說(shuō)明不同實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生誤差的主要原因與天平、標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定管無(wú)關(guān),片堿樣品的不均勻度才是主要原因。

    4 結(jié)語(yǔ)

    通過(guò)摸索試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)片堿樣品含量不均勻,試驗(yàn)和理論證明,對(duì)于不均勻度較大的固態(tài)樣品,通過(guò)增加稱樣量來(lái)改善分析結(jié)果,使測(cè)定值更接近總體平均值。但目前實(shí)驗(yàn)室稱量為36.0 g,如果再增大稱樣量,標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積過(guò)大,引入誤差也相對(duì)增加。為了使測(cè)量結(jié)果更接近總體平均值,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)增加平行測(cè)定次數(shù)(稱兩三個(gè)平行樣品進(jìn)行分析測(cè)定)。

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