基于AAO的CuCl2納米花瓣?duì)畋∧さ陌l(fā)光特性研究

任軍營，王凱歌，魏洪鐸，武建國，武青青，巴漢卿，白晉濤

(西北大學(xué) 光子學(xué)與光學(xué)技術(shù)研究所 物理學(xué)院， 陜西 西安 710069)

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基于AAO的CuCl2納米花瓣?duì)畋∧さ陌l(fā)光特性研究

任軍營，王凱歌，魏洪鐸，武建國，武青青，巴漢卿，白晉濤

(西北大學(xué) 光子學(xué)與光學(xué)技術(shù)研究所 物理學(xué)院， 陜西 西安 710069)

利用直接沉積法在多孔陽極氧化鋁(AAO)材料表面沉積CuCl2·2H2O水溶液制備納米花狀薄膜，并利用場發(fā)射掃描電鏡對(duì)其形貌進(jìn)行表征，結(jié)合X射線光電子能譜等技術(shù)鑒定其成分，結(jié)果表明納米花狀薄膜為CuCl2。在室溫條件下，測量了樣品的光致發(fā)光光譜特性，觀察到表面有納米花狀CuCl2薄膜的AAO，其激發(fā)中心在290nm，發(fā)射中心在415nm，與基底AAO位置完全相同，但發(fā)光強(qiáng)度從127cd提高到183cd；對(duì)比宏觀CuCl2粉末、AAO薄膜的激發(fā)和發(fā)射光譜，分析認(rèn)為生長有納米花狀CuCl2的AAO薄膜發(fā)光強(qiáng)度提高的原因是該層表面的納米結(jié)構(gòu)形貌。

光譜；多孔陽極氧化鋁；納米花狀薄膜；光致發(fā)光

引言

納米發(fā)光薄膜不同于宏觀發(fā)光材料，與其相比，表現(xiàn)出許多新的發(fā)光特性，這些新特征一直吸引著相關(guān)研究領(lǐng)域的眾多科學(xué)家的極大興趣[1]。納米薄膜發(fā)光材料具有小尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等特點(diǎn)，顯著地提高材料本身的發(fā)光強(qiáng)度，在全彩色發(fā)光二極管、高密度記錄數(shù)字視盤、平面彩色顯示器件、光電子探測器以及激光器等方面的應(yīng)用[2]，極大地促進(jìn)了這些基礎(chǔ)科學(xué)與前沿高新技術(shù)的發(fā)展。目前制備納米發(fā)光薄膜的方法有溶膠-凝膠法[3]、磁控濺射法[4]、電沉積法[5]、濕化學(xué)法[6-7]等。

近十多年來，具有高度有序的納米多孔陽極氧化鋁(AAO)薄膜，由于其自身穩(wěn)定的幾何結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)特性、可用作制備其他納米線/納米的模板等優(yōu)異特點(diǎn)，在光子晶體[8]、電致發(fā)光二極管[9-11]、輻射發(fā)光劑量材料[12-13]、太陽能電池[14-15]，光學(xué)傳感器[16-17]等光學(xué)領(lǐng)域有大量的應(yīng)用。目前，關(guān)于AAO薄膜發(fā)光性能的研究主要集中在2個(gè)方面：一方面是通過調(diào)制制備AAO薄膜的物理參數(shù)和試劑種類，獲得高純度、高亮度的紫光或藍(lán)光輸出[18-20]，其中，Huang等人研究認(rèn)為AAO薄膜發(fā)射藍(lán)光的原因是由于AAO結(jié)構(gòu)中有2個(gè)不同種類的氧空位：F中心和F+中心[21]；另一方面是在AAO薄膜制備過程中摻雜各種不同性質(zhì)的離子，并結(jié)合理論分析離子間能量傳遞，研究AAO薄膜的光致發(fā)光(PL)特性，從中擇優(yōu)發(fā)展高質(zhì)量的藍(lán)光和紅光發(fā)射材料[22-25]。

目前，關(guān)于提高AAO薄膜發(fā)光性能的研究仍存在許多困難。一方面，由于影響AAO薄膜發(fā)光的因素較多，如納米孔徑大小、孔壁的厚度以及阻擋層的厚度等，研究發(fā)現(xiàn)很難在不改變發(fā)光中心的前提下提高AAO薄膜的發(fā)光強(qiáng)度；另一方面，在AAO薄膜中摻雜離子雖然可以提高發(fā)光強(qiáng)度，但是這些稀有金屬元素對(duì)環(huán)境有污染和對(duì)人體健康有極大的危害。本文通過低溫除背鋁的方法在AAO薄膜表面生長納米花瓣?duì)頒uCl2薄膜，這層新生成的納米材料在不改變AAO薄膜的激發(fā)中心和發(fā)射中心的條件下，顯著提高了AAO薄膜的發(fā)光強(qiáng)度。

1 實(shí)驗(yàn)

本文主要以多孔AAO薄膜為基底，通過沉滴CuCl2溶液直接生長制備新型納米花狀材料。

1.1 制備AAO基底

利用高純鋁，通過標(biāo)準(zhǔn)的二次陽極氧化法研制高度有序的AAO薄膜，生長過程如下：

1) 將大小為15 mm×15 mm、純度為99.999%的鋁片(北京中金研新材料科技有限公司)放在真空管式爐(合肥日新高溫技術(shù)有限公司)中退火5 h(溫度600 ℃)。

2) 將退火后的鋁片，分別放在無水乙醇和丙酮超聲清洗10 min，除去表面油漬；然后將樣品放在5 wt% NaOH溶液中，浸泡15 min以除去表面自然氧化層。

3) 在電壓3 V、溫度60℃條件下對(duì)鋁片表面拋光15 min，使其表面更加平整；拋光液由鉻酸、硫酸、磷酸等按照質(zhì)量比例為2∶5∶20混合組成。

4)通過兩次陽極氧化生成多孔AAO。實(shí)驗(yàn)采用0.3 mol/L 的C2H2O4電解液，溫度5℃，電壓40 V，一次氧化和二次氧化時(shí)間均為3 h；除膜液由0.6 mol/L H3PO4和0.15 mol/L H2CrO4組成，在溫度60 ℃環(huán)境下除膜3 h；

5)為使孔的形貌和孔徑大小保持一致，利用3wt% H3PO4溶液對(duì)樣品擴(kuò)孔0.5 h。

所制備的AAO樣品用大量去離子水清洗、烘干，以備后用。

1.2 納米花狀結(jié)構(gòu)的制備

在溫度5℃條件下，將上述制備好的AAO膜片 ，放置于2.48 mol/L 的CuCl2溶液中去除背面的純鋁基材，然后用去離子水沖洗，再在AAO樣片正面滴適量CuCl2溶液，隨后，將樣品在常溫下放入樣品盒中密封。

1.3 表征的儀器

利用SU8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)對(duì)AAO基底及其表面花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)薄膜的形貌進(jìn)行表征。利用JEM-2100型的透射電子顯微鏡，操作電壓200 kV條件下對(duì)樣品進(jìn)行表征，測量樣品的形貌和電子衍射，分析樣品物質(zhì)組成。使用型號(hào)Kratos AXIS Ultra DLD的X射線光電子能譜儀(XPS)，發(fā)射源為mono Al K alpha，電功率為120 W，測量樣品表面的元素及其價(jià)態(tài)。采用F-7000 FL 分光光度計(jì)，電壓400 V、常溫下對(duì)樣品光致發(fā)光的激發(fā)譜與發(fā)射譜進(jìn)行測量。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料性質(zhì)

圖1為本文使用低溫除背鋁方法在AAO薄膜表面生長出納米花狀結(jié)構(gòu)。(a)為AAO基底薄膜的SEM圖。一般而言，電解液為草酸溶液，40 V電壓下制備多孔陽極氧化鋁的納米孔徑為100 nm，各納米孔徑大小高度一致。(b)為生長在AAO表面的納米花狀結(jié)構(gòu)，從整體來看，花狀結(jié)構(gòu)完全覆蓋AAO表面，花瓣與花瓣之間相互連接沒有形成單體的狀態(tài)；從圖中亦可看出花狀結(jié)構(gòu)孔中還存在其他的結(jié)構(gòu)，花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)為多層多孔結(jié)構(gòu)。

(a) AAO的表面 (b) 生長于AAO表面的納米薄膜圖1 樣片SEM圖Fig.1 SEM images of sample top-surfaces

為判斷清楚花狀結(jié)構(gòu)的元素組成，首先對(duì)樣品圖1(b)進(jìn)行EDX能譜分析，其結(jié)果如圖2所示。

由圖2可見，樣品由O、Al、Cu、Cl四種元素組成。從圖中可以發(fā)現(xiàn)Al元素含量最高，下來依次是O，Cl，Cu。由于表面形成的納米花狀結(jié)構(gòu)厚度在納米范圍內(nèi)，EDX所采取的電壓太高(10 kV)，造成能譜直接將基底AAO薄膜的元素也顯示在內(nèi)。降低測量電壓可以有效地降低測量厚度，但是也會(huì)造成Cu等重金屬元素探測不出來。

圖2 納米花狀結(jié)構(gòu)樣品元素譜線圖Fig.2 EDX spectra of nano-flower-like material

利用X射線光電子能譜(XPS)對(duì)AAO為基底花狀結(jié)構(gòu)的元素成分、電子結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步分析，如圖3所示。XPS譜圖按照C1s結(jié)合能285 eV進(jìn)行校準(zhǔn)。從圖3顯示的XPS譜線的峰可知，測試樣品有C,O,Al,Cl,Cu這5種元素，C元素可能是測量期間環(huán)境中和噴碳增加導(dǎo)電性所致。表1顯示了Cu、O、Al元素的過渡形式、結(jié)合能和半高寬。Cu2p3/2和Cu2p1/2結(jié)合能峰位置分別為934.8 eV和954.8 eV，它們之間的差值為20 eV，而且周圍分別有一個(gè)衛(wèi)星峰(在這里沒有顯示)，這和+2銅峰的特征完全一致[26-28]，表明是CuCl2中的Cu, 而CuO中Cu2p3/2譜線也會(huì)有2個(gè)衛(wèi)星峰但結(jié)合能位置應(yīng)為933.8 eV, FWHM為3.5 eV[29]。O1s XPS和Al2pXPS顯示出O 1s和Al 2p分別為531.6 eV和74.4 eV，說明它們是通過Al-O結(jié)合形成Al2O3[30]。

圖3 表面生長有納米花瓣?duì)畋∧さ腁AO樣品的XPS譜線圖Fig.3 XPS spectra of AAO sample with surfacecoated with nano-flower-like film

表1 Cu、O和Al元素過渡的形式、結(jié)合能位置和半高寬

為了進(jìn)一步確定花狀結(jié)構(gòu)的物質(zhì)類型，我們還采用了高性能的透射電鏡(TEM)測量技術(shù)，實(shí)驗(yàn)中，使用帶有無水乙醇銅網(wǎng)與樣品表面接觸進(jìn)行制樣。測量結(jié)果如圖4所示，(a)為樣品的TEM圖，可發(fā)現(xiàn)2個(gè)類似花狀結(jié)構(gòu)的樣品出現(xiàn)，中間樣品厚度較厚不能看見形貌，邊沿較薄出現(xiàn)花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)。(b)為樣品的電子衍射圖樣, 圖中出現(xiàn)2個(gè)同心圓環(huán)，通過測量2個(gè)圓的半徑，確定出物質(zhì)的晶面間距，分析認(rèn)為這2個(gè)圓環(huán)為Al2O3產(chǎn)生，即基底材料AAO產(chǎn)生。

圖4 測量結(jié)果Fig.4 Measuring results

生長于AAO基底表面的納米CuCl2薄膜與制備溶液濃度有很大關(guān)系，圖5所示為不同濃度的CuCl2溶液對(duì)于花狀結(jié)構(gòu)形貌的影響。(a)為使用飽和CuCl2溶液除背鋁后樣品的SEM圖，從圖中可知AAO表面生成一層新型薄膜，此薄膜呈現(xiàn)無規(guī)則的形貌；(b)為使用2 mol/L CuCl2溶液除背鋁，花狀結(jié)構(gòu)完全覆蓋了AAO基底，已經(jīng)不能再看見AAO的納米孔，且花狀結(jié)構(gòu)的花瓣厚度較厚。

圖5 AAO表面的納米薄膜與CuCl2溶液關(guān)系Fig.5 SEM images of nano-flower-like membranes, preparedwith different concentration CuCl2 solutions

2.2 納米花瓣?duì)畋∧さ陌l(fā)光特性

納米薄膜材料在光致發(fā)光性能方面有別于宏觀塊體材料，其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于后者，在一些新型的光開關(guān)、發(fā)光二極管和單電子晶體管研制及應(yīng)用領(lǐng)域具有廣闊的前景。通過F-7000 FL 分光光度計(jì)熒光光譜儀系統(tǒng)分析研究了AAO薄膜、宏觀CuCl2粉末、生長有納米花瓣?duì)頒uCl2薄膜的AAO膜片3種物質(zhì)的發(fā)光特性。如圖6所示，(a)為基于AAO基底的納米花瓣?duì)頒uCl2薄膜、AAO薄膜以及宏觀CuCl2粉末的激發(fā)光譜圖。方格曲線代表宏觀CuCl2粉末，其激發(fā)和發(fā)射光強(qiáng)均在10 cd以下；圓點(diǎn)曲線代表AAO薄膜, 其激發(fā)中心在290 nm，具有一定的發(fā)光強(qiáng)度；三角形曲線代表生長有CuCl2花狀結(jié)構(gòu)AAO薄膜，其激發(fā)中心也在290 nm，但是，其發(fā)光強(qiáng)度比AAO薄膜增強(qiáng)許多。(b)圖為生長有CuCl2花狀結(jié)構(gòu)AAO薄膜、純AAO薄膜以及宏觀CuCl2粉末的發(fā)射光譜圖?？梢园l(fā)現(xiàn)：方格曲線代表宏觀CuCl2粉末，其在發(fā)射光譜圖中發(fā)光性質(zhì)微弱，光強(qiáng)極低；圓點(diǎn)曲線代表AAO薄膜其發(fā)射中心在415 nm，發(fā)光強(qiáng)度為127 cd；三角形曲線所代表生長有CuCl2花狀結(jié)構(gòu)AAO薄膜，其發(fā)射中心位置也在415 nm，但是，發(fā)光強(qiáng)度為183 cd，比AAO薄膜提高56 cd。

圖6 AAO薄膜、宏觀CuCl2粉末、帶有納米花狀CuCl2的AAO的發(fā)光特性Fig.6 Luminescence properties of AAO film, CuCl2 power, AAO file coated with nano-flower-like CuCl2 membrane

分析上述現(xiàn)象，即生長有納米花狀CuCl2薄膜的AAO、AAO薄膜和宏觀CuCl2粉末等3種物質(zhì)的發(fā)光特性，可見：1) 生長有納米花狀材料的AAO薄膜與AAO薄膜的激發(fā)中心以及發(fā)射中心完全一致，說明花狀結(jié)構(gòu)沒有改變AAO基底薄膜的發(fā)光位置；2) 宏觀CuCl2粉末的發(fā)光現(xiàn)象表明其自身不具備發(fā)光特性，說明AAO薄膜發(fā)光強(qiáng)度的提高與CuCl2這種物質(zhì)沒有直接的聯(lián)系；3) 生長有納米花狀材料的AAO薄膜比單純AAO薄膜的發(fā)光強(qiáng)度高的原因是由表面納米結(jié)構(gòu)引起的。

3 結(jié)論

直接將CuCl2溶液沉積在AAO薄膜表面，在常溫常壓環(huán)境下生長出一種納米花狀結(jié)構(gòu)薄膜，通過TEM、XPS等技術(shù)表征，綜合結(jié)果證明該層花狀薄膜結(jié)構(gòu)為CuCl2。納米花狀CuCl2結(jié)構(gòu)材料在不改變基底AAO材料發(fā)光中心位置的條件下，將AAO膜片的發(fā)光強(qiáng)度提高到183 cd。這種新型的納米發(fā)光薄膜具有彌補(bǔ)AAO薄膜發(fā)光強(qiáng)度低的缺陷的巨大優(yōu)勢，將擴(kuò)大AAO材料在光子晶體的使用范圍，提高基于AAO材料的太陽能電池和光學(xué)探測器等實(shí)際應(yīng)用。

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Luminescence property of nano-flower-like CuCl2film based on AAO template

Ren Junying, Wang Kaige, Wei Hongduo, Wu Jianguo,Wu Qingqing,Ba Hanqing,Bai Jintao

(School of Physics, Institute of Photonics and Photonic Technology, Northwest University, Xi’an 710069, China)

One novel kind of nano-flower-like film was firstly fabricated with the direct deposition method, that was, the CuCl2·2H2O aqueous solution was deposited on the top surface of porous anodic aluminum oxide(AAO) film. The morphology of this nano-flower-like membrane was investigated by the field emission scanning electron microscopy, and the constituent parts were analyzed with the X-ray photoelectron spectroscopy, all the results demonstrated that nano-flower-like film was CuCl2. Then, the characteristic photo luminescence spectra of the AAO film coated with nano-flower-like CuCl2membrane were measured at room temperature. Results show that the position center of excitation is 290 nm and the emission center is 415 nm, these data are the same as the values of AAO film; however, it is excited that the intensity of luminescence increased significantly,from 127 cd to 183 cd.Furthermore, comparing with the excitation and emission spectra of CuCl2powder and AAO film, the reason that improving the luminous intensity of the AAO film coated nano-flower-like membrane is the morphology of CuCl2nano-structures.

spectra; porous anodic aluminum oxide; nano-flower-like membrane; photo luminescence

1002-2082(2015)04-0624-06

2015-04-15；

2015-05-07

國家自然科學(xué)基金(61378083)；中國科技部國家科學(xué)和重大科技國際合作基金(2011DFA12220)；國家自然科學(xué)重大研究計(jì)劃(91123030)；陜西省自然科學(xué)基金(2010JS110，2013SZS03-Z01)

任軍營(1989-)，男，陜西西安人，碩士研究生，主要從事納米發(fā)光材料的研究工作。E-mail:843600548@qq.com

TN203；O

A

10.5768/JAO201536.0405005