聚焦離子束加工微錐形結(jié)構(gòu)的制造誤差分析

徐宗偉，申雪岑，李云濤，李 康，林 楓，賈瑞麗

(1. 天津大學(xué)精密測試技術(shù)及儀器國家重點實驗室，天津 300072；2. 天津市微納制造技術(shù)有限公司，天津 300457)

聚焦離子束加工微錐形結(jié)構(gòu)的制造誤差分析

徐宗偉1，申雪岑1，李云濤2，李 康1，林 楓1，賈瑞麗1

(1. 天津大學(xué)精密測試技術(shù)及儀器國家重點實驗室，天津 300072；2. 天津市微納制造技術(shù)有限公司，天津 300457)

聚焦離子束(FIB)納米制造技術(shù)已經(jīng)成為微納米尺度功能器件加工的一種重要方法，利用聚焦離子束直寫加工可實現(xiàn)復(fù)雜二維微納結(jié)構(gòu)的高精度制造．然而由于離子濺射產(chǎn)額隨入射角度非線性變化規(guī)律、再沉積現(xiàn)象及離子束能量分布特性的綜合影響，F(xiàn)IB在三維結(jié)構(gòu)加工中會存在復(fù)雜形貌誤差．針對FIB加工凹面中存在的典型平底現(xiàn)象這一形貌誤差進行了分析和實驗研究，通過仿真分析和FIB加工直徑4,μm錐形凹坑結(jié)構(gòu)的實驗驗證，闡明了聚焦離子束高斯能量分布特性與濺射產(chǎn)額規(guī)律耦合是產(chǎn)生平底現(xiàn)象的主要原因，為FIB三維結(jié)構(gòu)加工的誤差的修正提供了重要的基礎(chǔ)和依據(jù)．

聚焦離子束；微納制造；直寫加工；三維結(jié)構(gòu)加工；高斯分布；濺射產(chǎn)額

聚焦離子束已經(jīng)廣泛應(yīng)用于微納米級別的壓印模板[1]、光刻模板、光學(xué)器件[2]以及微納米結(jié)構(gòu)功能器件的加工領(lǐng)域[3]．在微納米級別的二維結(jié)構(gòu)加工領(lǐng)域，聚焦離子束具有方便、靈活和高加工精度等的優(yōu)勢[4]．在相同特征結(jié)構(gòu)尺度下，電子束曝光以及MEMS技術(shù)加工微納米結(jié)構(gòu)的制造工藝較為復(fù)雜，而激光加工的精度相對較低，加工尺度方面很難深入到亞微米乃至納米尺度．除此之外，相比其他傳統(tǒng)方法，聚焦離子束具有可直寫加工、可面向多種材料、對加工基底損傷小等優(yōu)勢．然而，在聚焦離子束直寫加工三維結(jié)構(gòu)的過程中，會產(chǎn)生制造誤差，無法通過簡單的加工參數(shù)修正來克服，而是需要掌握誤差產(chǎn)生原因，并進一步有針對性地進行補償．

本文以錐形結(jié)構(gòu)為例，以聚焦離子束三維結(jié)構(gòu)加工中典型的平底現(xiàn)象作為研究對象，研究該類制造誤差產(chǎn)生的原因，并通過仿真模擬和實際加工實驗進行驗證，為這一類制造誤差的修正提供基礎(chǔ)．

1 聚焦離子束直寫加工與“平底現(xiàn)象”

1.1 聚焦離子束直寫加工

聚焦離子束直寫加工是通過輸入灰度圖以控制離子束掃描軌跡、發(fā)射離子轟擊樣品表面去除材料獲得指定結(jié)構(gòu)的過程．二維結(jié)構(gòu)加工過程中，聚焦離子束將按照輸入灰度圖逐個像素進行掃描，當(dāng)某一像素點為白色時發(fā)射離子束對樣品表面進行轟擊，像素點為黑色時則停止離子轟擊．在聚焦離子束加工過程中，適當(dāng)?shù)剡x擇加工參數(shù)對加工質(zhì)量有重要的影響．2000年，F(xiàn)u等[5]對聚焦離子束加工過程中束流大小、束斑直徑、駐留時間、束斑間距等參數(shù)對加工結(jié)果的影響進行了詳細的討論，并以此為依據(jù)在二氧化硅基底上成功加工出數(shù)十微米直徑的微透鏡陣列．除此之外，聚焦離子束加工存在一些固有的非理想效應(yīng)，如展寬效應(yīng)、再沉積等，都需要在加工前進行綜合考慮[3]．通過對FIB加工工藝的不斷研究，聚焦離子束技術(shù)已可以實現(xiàn)各種復(fù)雜二維微納結(jié)構(gòu)的高精度加工，如實現(xiàn)32～40,nm線寬光刻掩模的制造、納米尺度刃口半徑的鋒利金剛石刀具制造等[6]．

聚焦離子束不僅可以實現(xiàn)二維微納結(jié)構(gòu)的加工制造，其在三維結(jié)構(gòu)加工方面所具有的潛力也逐漸被學(xué)者們發(fā)掘．2004年新加坡制造研究院Fu等[7]首先提出了“slice-by-slice”技術(shù)，通過將三維結(jié)構(gòu)分解為橫向的多個二維結(jié)構(gòu)，逐層加工的方式，實現(xiàn)聚焦離子束三維結(jié)構(gòu)加工，并應(yīng)用于微透鏡模具的加工中．目前應(yīng)用比較廣泛的方法是通過灰度圖來控制FIB加工軌跡的方式進行三維結(jié)構(gòu)直寫加工．2006年，美國Sandia實驗室的Adams等[8]對聚焦離子束在三維形貌加工過程中基本參數(shù)的選擇進行了詳細的論述，并對駐留時間的合理選擇進行了詳細深入的研究．此外，除了利用FIB濺射去除功能進行加工外，也可以用FIB局部誘導(dǎo)沉積的方法進行如波紋管等復(fù)雜的三維微納結(jié)構(gòu)的加工[9]．

相比二維結(jié)構(gòu)，使用聚焦離子束進行三維結(jié)構(gòu)加工更為復(fù)雜．即使在參數(shù)調(diào)整到比較理想的情況下，加工出的三維結(jié)構(gòu)也往往會出現(xiàn)制造誤差[10]．在二維結(jié)構(gòu)直寫加工中，面對制造誤差，可以通過簡單調(diào)整灰度圖加工區(qū)域特征來進行補償．然而針對三維結(jié)構(gòu)，簡單的補償往往達不到理想的效果，其原因在于其制造誤差的機理與二維結(jié)構(gòu)加工有本質(zhì)的不同．1.2 三維結(jié)構(gòu)直寫加工中的“平底現(xiàn)象”

通過對灰度圖進行處理，可以實現(xiàn)三維結(jié)構(gòu)的聚焦離子束直寫加工．在灰度圖中，像素的值不僅僅可被設(shè)置為0(黑色)和255(白色)，還可設(shè)置為介于兩者之間的各種灰度值．聚焦離子束加工掃描過程中，在某位置總的加工時間將與該位置對應(yīng)的像素灰度值成正比．通過輸入包含待加工結(jié)構(gòu)深度信息的灰度圖，即可實現(xiàn)三維形貌結(jié)構(gòu)的加工．圖1所示為錐形結(jié)構(gòu)及與其包含深度信息的灰度圖．

三維結(jié)構(gòu)加工同樣會出現(xiàn)制造誤差，然而此時產(chǎn)生誤差的機理相對更為復(fù)雜，所以無法像修正展寬效應(yīng)一樣，通過對灰度圖進行簡單的修正來補償，而是首先需要對誤差產(chǎn)生的機理進行研究，在此基礎(chǔ)上有針對性地調(diào)整灰度圖．

在以往的三維結(jié)構(gòu)直寫加工中，有一類典型的制造誤差．當(dāng)加工結(jié)構(gòu)包含凹面時，凹面的底部往往比預(yù)期結(jié)構(gòu)更為平坦，且這一現(xiàn)象無法通過單純對比加工結(jié)果和預(yù)期結(jié)果，逐點調(diào)整灰度值的方式來修正．本文將以圖1中錐形結(jié)構(gòu)為例，研究平底現(xiàn)象這一典型的制造誤差，研究其產(chǎn)生的機理，來為這一誤差的補償提供理論指導(dǎo)．

2 實 驗

本文采用FIB/SEM雙束系統(tǒng)(FEI Nova200Nanolab)進行聚焦離子束微納加工，其中場發(fā)射FESEM的圖像分辨力為1.1,nm，聚焦離子束束斑直徑可以小至10,nm．系統(tǒng)使用鎵離子作為離子源，加速電壓為5～30,kV，工作電流為1,pA～20,nA．論文通過FIB截面分析和AFM三維表征方法對錐形結(jié)構(gòu)形狀精度進行測量表征，其中在FIB截面分析之前為了保護加工結(jié)果，對被測位置進行電子束局部誘導(dǎo)沉積Pt保護層，使用的原子力顯微鏡為美國Veeco公司的Multimode型號原子力顯微鏡．在錐形結(jié)構(gòu)加工中，聚焦離子束使用的參數(shù)為：加速電壓30,kV，工作電流500,pA，標(biāo)稱束斑直徑39,nm，被加工錐形直徑4,μm，束流搭接比66%．

3 結(jié)果和討論

3.1 束斑直徑對加工的影響

圖2為以圖1的灰度圖進行直寫加工得到的結(jié)構(gòu)在原子力顯微鏡下測量的結(jié)果．

從圖2中可以看出，在錐形頂部產(chǎn)生了極大的形貌誤差，得到了平坦的底部結(jié)構(gòu)而不是尖形．

在加工過程中，聚焦離子束系統(tǒng)將沿著灰度圖逐個像素點進行離子轟擊．對某一點進行加工時，在該點及其周邊的小范圍內(nèi)的離子轟擊數(shù)目與離子束束斑形狀，即離子束斑能量分布有關(guān)．通常情況下認(rèn)為離子束束斑能量分布近似高斯分布，其直徑在數(shù)十納米左右．為了獲得相對平滑的表面結(jié)構(gòu)，實際加工中像素點之間的距離要小于離子束斑直徑．故樣品表面某一點處離子轟擊量是該點周圍多個像素點上離子束斑重疊后的總量．圖3為利用離子束束斑重疊加工斜坡形狀的示意．

圖3 束斑重疊加工示意Fig.3Schematic of fabricating with overlapped ion beam

圖3 中，底部高斯曲線為離子束斑的二維模型，粗斜線為束斑相互疊加的結(jié)果．可見，通過合理調(diào)整像素點之間的間距，可以獲得平滑的結(jié)構(gòu)．研究認(rèn)為，當(dāng)像素點間的距離與束斑直徑的比值小于等于0.637時，才能獲得較為理想的加工形貌[11]．像素點間距越近，理論上加工精度越高，但這將導(dǎo)致同樣的加工面積內(nèi)，像素點數(shù)目急劇增加，降低加工效率．

在編寫灰度圖時，通常將離子束斑簡化為能量均勻分布的圓點，然而實際情況下，其能量近似高斯分布．為了研究這一近似對實際加工的影響，截取錐形的中心垂直截面為研究對象，研究經(jīng)過離子束斑疊加后在該截面上離子轟擊數(shù)目的分布情況．其擬合結(jié)果如圖4所示．

圖4(b)中細實線代表理想的離子數(shù)目分布，粗實線表示束斑疊加后的結(jié)果．可以看出，在兩邊斜坡處兩者比較相近，然而在頂點處，產(chǎn)生了一個直徑與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A頂．可以推斷，即使其他條件均理想，樣品表面材料去除量與離子轟擊量嚴(yán)格成正比的情況下，這一圓頂也會復(fù)刻到加工結(jié)果的底部，形成一個較小的形貌誤差．

由以上討論可知，受離子束斑直徑的影響，加工之初便會在加工結(jié)構(gòu)底部產(chǎn)生一個尺度相對較小的誤差．在接下來的討論中我們將得出，這一原始誤差將在加工過程中受濺射產(chǎn)額規(guī)律的影響而逐步擴大．在控制離子束斑間距不變的情況下，通過縮小離子束斑的直徑，可以抑制這一原始誤差．然而過小的束斑直徑將引起一系列其他問題．例如離子束束斑直徑縮小至一定程度后，加工結(jié)構(gòu)表面將出現(xiàn)凹凸不平的形貌誤差．這是因為在控制離子束斑間距不變的情況下，縮小離子束束斑直徑等效于增大了束斑間距與束斑直徑的比值．離子束束斑之間過于“疏離”，故無法獲得光滑表面結(jié)構(gòu)．如果在該比值不變的情況下，縮小束斑直徑，將大幅增加加工中掃描點的數(shù)量，延長加工時間，降低加工效率[11]．

圖4 中心截面離子轟擊數(shù)目分布Fig.4 Distribution of ion beam across central cross-section

3.2 濺射產(chǎn)額對加工的影響

通過之前的研究發(fā)現(xiàn)，受離子束束斑形狀的影響，將在加工結(jié)構(gòu)底部出現(xiàn)一個小尺度形貌誤差．通過進一步的研究，發(fā)現(xiàn)這一誤差將在加工過程中逐步擴大，最后形成實際加工中常見的平底現(xiàn)象．而這一過程的發(fā)生與加工中濺射產(chǎn)額的影響相關(guān)．

聚焦離子束的加工效率不僅與駐留時間(即離子束的轟擊時間)有關(guān)，還和離子束的材料去除率(即濺射產(chǎn)額)有直接關(guān)系．根據(jù)已有的研究，離子轟擊樣品的角度將對濺射產(chǎn)額產(chǎn)生比較大的影響．圖5所示為使用SRIM軟件對鎵離子在30,keV能量下轟擊硅表面時，不同入射角度對濺射產(chǎn)額影響的曲線．

從圖中可知，當(dāng)入射角度在0°(垂直入射)附近時，濺射產(chǎn)額較小，隨著入射角度逐漸增大，濺射產(chǎn)額逐漸變大，直到超過某一較大的臨界角后急劇減?。?/p>

由結(jié)合離子束高斯模型的仿真結(jié)果可以得知，即使在加工時間很短的情況下，受束斑能量高斯分布的影響，在錐形頂部也會出現(xiàn)一個很小的、尺度與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A頂．

圖5 濺射產(chǎn)額隨離子入射角度的變化Fig.5 Variation of the FIB sputter yield with incident angle

為了方便分析，選取過頂點的垂直截面為例，并假設(shè)已經(jīng)進行一段時間的理想加工，即在該時間段內(nèi)不受再沉積、濺射產(chǎn)額等因素的干擾，材料的去除量與離子轟擊數(shù)目成正比，且認(rèn)為離子束能量近似高斯分布，則在理想加工結(jié)束后該垂直截面上的加工結(jié)果如圖6所示．

圖6 理想條件下錐形結(jié)構(gòu)加工截面示意Fig.6Schematic of fabricated cross-sectionof cone structure under ideal condition

因假設(shè)該段加工為理想加工，得到的圖形與之前仿真的轟擊離子數(shù)目分布圖形成上下對稱狀．可將該圖形分為兩部分，即左右兩側(cè)的傾斜直線部分以及底部因束斑模型影響產(chǎn)生的圓底部分．在接下來的加工模擬中，引入濺射產(chǎn)額對加工的影響．分析圖形可知，在下一時刻，左右兩側(cè)斜直線處的離子束轟擊角度相同，濺射產(chǎn)額相同，單位離子材料去除效率相近，而在趨向于中心位置，加工角度將逐漸變小，到底部頂點位置將趨近于零度．也就是說，在中心區(qū)域，離子束的濺射產(chǎn)額將逐漸變小，相比兩側(cè)，離子束的材料去除效率將逐漸減小，到達底部時將得到最小值．值得注意的是，兩部分的交點處，遠離中心一側(cè)的加工效率將高于靠近頂點一側(cè)的加工效率，而在該交點處的加工效率應(yīng)當(dāng)介于兩者之間，即小于兩側(cè)的加工效率．通過以上論證，在下一輪加工后的結(jié)果如圖7所示．

圖7 引入濺射產(chǎn)額影響后的加工結(jié)果與理想結(jié)果對比Fig.7 Comparison of fabricating results with and without effect of sputter yield

從圖7中可知，左右兩側(cè)的加工結(jié)果與理想結(jié)果較為相近，但隨著加工點靠近中心頂點位置，受濺射產(chǎn)額逐漸減小的影響，這一部分的材料去除量將小于預(yù)定的去除量，逐漸出現(xiàn)形貌誤差，原本斜直線和圓底交界點處也將產(chǎn)生形貌誤差，無法加工到預(yù)期位置，偏離傾斜直線方向，即臨界點向兩側(cè)擴散．由此推論，隨著加工的進行，受束斑能量分布引起的小圓底將逐漸向外擴散，最終形成平底現(xiàn)象．

由以上的討論可知，束斑形狀引起的原始誤差將在加工過程中受濺射產(chǎn)額變化的影響逐步擴大．需要指出的是，針對不同的材料，即便使用相同的加工參數(shù)，F(xiàn)IB直寫加工中產(chǎn)生的平底誤差的幅度也將有顯著的不同．其原因為不同的材料在FIB下的加工性能不同．直接影響是不同材料的濺射產(chǎn)額隨入射角度變化而變化的比例有顯著不同，如圖8所示．

圖8 不同材料的濺射產(chǎn)額變化規(guī)律Fig.8 Sputter yield of different materials

圖8 為使用SRIM軟件分別對硅基底和鎳基底的濺射產(chǎn)額變化規(guī)律進行仿真得到的結(jié)果對比．仿真中使用的離子為鎵離子，能量為30,keV．為便于對比，分別對兩組數(shù)據(jù)，以各自在0°下的濺射產(chǎn)額為基準(zhǔn)進行歸一化處理．可見兩種材料的濺射產(chǎn)額隨入射角度變化而變化的幅度有明顯不同，故由此引發(fā)的平底誤差幅度也將有所不同．所以在考慮針對平底誤差進行修正時，需要仔細考慮FIB對材料加工性能的影響．

3.3 仿真驗證

根據(jù)上述對平底現(xiàn)象產(chǎn)生機理的分析，認(rèn)為該誤差最初受離子束束斑形狀的影響而產(chǎn)生，且尺度較小，隨著加工的進行，受濺射產(chǎn)額的影響逐步擴大．為驗證這一分析，對聚焦離子束直寫加工錐形結(jié)構(gòu)的過程進行模擬仿真．在仿真過程中，以高斯曲面作為離子束斑的三維模型，并將樣品表面進行柵格劃分，柵格間距為1,nm，并以1個矩陣模擬樣品表面．矩陣中元素的值代表樣品在該柵格處的深度信息．每輪的仿真模擬實際中的1圈掃描加工．在每輪仿真開始前，首先根據(jù)目前矩陣信息計算矩陣中每個柵格處離子束的入射角度并計算出濺射產(chǎn)額；隨后根據(jù)灰度圖情況，進行在樣品表面逐點掃描轟擊離子束過程的模擬，更改矩陣對應(yīng)位置的元素值．在每個柵格處，深度變化量與該點入射離子的數(shù)目及濺射產(chǎn)額相關(guān)．進行了100圈加工的模擬，并每隔一定圈數(shù)記錄下矩陣信息，其結(jié)果如圖9所示．

為了在對比中去除深度的影響，對深度數(shù)據(jù)進行了歸一化處理，將數(shù)值規(guī)范在-1～0之間．對比仿真圖形可知，隨著加工的逐步進行，起初產(chǎn)生的圓底逐漸向外擴展，形成平底現(xiàn)象．

3.4 實驗驗證

為進一步驗證對平底現(xiàn)象產(chǎn)生機理的分析，進行了1組實際的聚焦離子束直寫加工實驗．實驗中，采用同一灰度圖、相同的加工參數(shù)和不同的加工總時間，在硅基底上加工出1組直徑4,μm的錐形結(jié)構(gòu)并對其截面進行對比，實驗結(jié)果如圖10所示．

從圖中可知，加工得到的結(jié)構(gòu)有明顯的形貌誤差，底部呈碗狀；右側(cè)深結(jié)構(gòu)的形貌誤差明顯要大于左側(cè)2個淺結(jié)構(gòu)，且形貌與仿真結(jié)果相似．為進行定量分析，使用原子力顯微鏡對加工深度分別為638,nm和1,181,nm的錐形結(jié)構(gòu)進行測量，并截取中心線處的數(shù)據(jù)進行對比，結(jié)果如圖11所示．

為去除深度數(shù)據(jù)對對比效果的影響，在圖11中將深度數(shù)據(jù)歸一化，規(guī)范至-100～0范圍．如圖11所示，加工深度較深的實線曲線的形貌誤差要大于加工深度較淺的虛線曲線．該結(jié)果與上述分析相吻合．

通過以上的分析，可以驗證在聚焦離子束直寫加工三維結(jié)構(gòu)的過程中，平底現(xiàn)象主要是受離子束束斑能量分布和濺射產(chǎn)額兩個因素共同作用而產(chǎn)生的，且最初產(chǎn)生于凹面的中心處，隨著加工的進行逐漸向外側(cè)擴散．所以，為克服這一制造誤差，應(yīng)有針對性地弱化離子束束斑和濺射產(chǎn)額的影響，在灰度圖修正方面，應(yīng)以誤差的根源，即凹面底部中心為重點進行修正，遏制其向周圍的擴散．

圖9 仿真結(jié)果Fig.9 Simulation results

圖10 加工總時間不同的錐形結(jié)構(gòu)加工結(jié)果Fig.10 Fabrication results of cone structure under different milling time

圖11 加工深度638,nm和1,181,nm的錐形結(jié)構(gòu)中心截面深度測量結(jié)果Fig.11 Measurement of central cross-section on the cone structure with depth of 638 nm and 1 181 nm

4 結(jié) 語

本文以微尺度錐形結(jié)構(gòu)為例，對聚焦離子束三維結(jié)構(gòu)加工中普遍存在的平滑圓底現(xiàn)象進行了深入分析．從聚焦離子束逐點掃描方式下離子束束斑能量分布對加工結(jié)果的影響，以及在加工過程中濺射產(chǎn)額對不同位置加工效率的影響兩個基本點出發(fā)進行機理的分析推斷，并通過仿真和實際加工實驗進行驗證．結(jié)果顯示，離子束束斑能量高斯分布導(dǎo)致加工最初階段在錐形頂點產(chǎn)生小的平滑圓底．隨著加工的進行，受不同點處濺射產(chǎn)額不同的影響，平滑圓底將逐漸向四周擴散，加工深度越大，最后得到的結(jié)果中誤差部分比例越大．本文研究結(jié)果可為后續(xù)FIB補償修正加工、實現(xiàn)高精度三維微結(jié)構(gòu)制造提供重要支持．

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(責(zé)任編輯：趙艷靜)

Divergence in Focused Ion Beam Fabricating Micro Cone Structure

Xu Zongwei1，Shen Xuecen1，Li Yuntao2，Li Kang1，Lin Feng1，Jia Ruili1
(1. State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. Center of MicroNano Manufacturing Technology，Tianjin 300457，China)

Focused ion beam(FIB)has become an important tool in micro/nano device manufacture. By FIB direct milling process，micro/nano structure with complex feature could be fabricated conveniently. However，affected by nonlinear sputter yield，redeposition and ion does shape，complex divergence would occur in FIB milling of 3D structure. Research on the typical divergence，flat bottom phenomenon was conducted. By simulation and the fabrication of cone structure with the diameter of 4,μm，Gaussian distribution characteristics of FIB and the coefficient of sputter yield and ion were found out to be the main reason for this divergence，and this discovery would provide an important foundation for divergence compensation.

focused ion beam；micro/nano fabrication；direct milling；fabrication of 3D structure；Gaussian distribution；sputter yield

TH161

A

0493-2137(2015)09-0827-07

10.11784/tdxbz201403102

2014-03-31；

2014-07-14.

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973計劃)資助項目(2011CB706700)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51275559).

徐宗偉（1978— ），男，副教授.

徐宗偉，zongweixu@163.com.

時間：2014-09-03.

http：//www.cnki.net/kcms/detail/12.1127.N.20140903.1012.001.html.