顯微鏡下物理定量法的誤差因素探討

潘婷　莊彩瓊　陳澤蕓

摘要：

本文通過(guò)大量試驗(yàn)，就纖維測(cè)量根數(shù)、操作人員等幾個(gè)方面對(duì)顯微鏡物理定量方法的誤差因素進(jìn)行研究。試驗(yàn)結(jié)果表明：纖維測(cè)量根數(shù)、操作人員以及其他因素均會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生一定的影響。

關(guān)鍵詞：定量方法；誤差因素；準(zhǔn)確度

1 引言

某些同類(lèi)纖維（如棉與麻、羊毛與兔毛等），由于組分性質(zhì)相近，混紡后既不能用化學(xué)分析方法測(cè)定其成分含量，也不能用簡(jiǎn)單的人工分離方法進(jìn)行定量，因而需要尋求其他的定量方法。顯微鏡物理定量法是在顯微鏡下分辨出各種纖維，并分別記錄其根數(shù)，同時(shí)測(cè)量纖維的直徑或橫截面，通過(guò)公式計(jì)算出混紡纖維中各纖維成分的重量百分比。FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微鏡投影法》[1]、GB/T 16988—1997《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定》[2]對(duì)用顯微鏡方法進(jìn)行物理定量的試驗(yàn)方法、步驟等都有詳細(xì)的說(shuō)明。顯微鏡物理定量法由于其本身存在的客觀條件性以及操作時(shí)的主觀性，使得結(jié)果會(huì)出現(xiàn)一定的誤差。本文從纖維測(cè)量根數(shù)、操作人員等幾個(gè)方面對(duì)顯微鏡物理定量法的誤差因素進(jìn)行研究。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)原理及方案

2.1.1 原理

顯微鏡物理定量法的誤差因素有客觀條件性和主觀性。其中可量化的因素主要有：纖維根數(shù)（客觀）和操作人員（主觀），本文將從這兩個(gè)方面進(jìn)行試驗(yàn)分析。對(duì)其他不可量化的因素，將在后面進(jìn)行闡述分析。

2.1.2 方案

（1）在選定一位合格操作人員的條件下，分別以不同的纖維根數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)，就纖維根數(shù)對(duì)結(jié)果的影響進(jìn)行分析，研究確定試驗(yàn)最佳纖維根數(shù)。

（2）在試驗(yàn)（1）的結(jié)果基礎(chǔ)上，以不同的操作人員進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)所得結(jié)果進(jìn)行分析，研究操作人員對(duì)試驗(yàn)的影響。

2.2 樣品及制備

2.2.1 試樣

分別選取標(biāo)準(zhǔn)羊毛[3]、棉[4]、苧麻[5]貼襯織物各若干，將織物拆散成紗線(xiàn)，同時(shí)準(zhǔn)備淺色兔毛紗線(xiàn)。將羊毛/兔毛、棉/麻紗線(xiàn)按試驗(yàn)計(jì)劃的比例混合均勻后，分開(kāi)放置待用。

2.2.2 制備

用纖維切片器或雙面刀片切取0.2mm～0.4 mm的纖維長(zhǎng)段（每根紗線(xiàn)只能切一次），將這些纖維片段充分混合，取出一小部分放在滴有黏性介質(zhì)的載玻片上，用鑷子攪拌，使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi)，然后蓋上蓋玻片。蓋時(shí)注意，應(yīng)先去除多余的黏性介質(zhì)混合物，保證覆上蓋玻片后不會(huì)有介質(zhì)從蓋玻片上擠出，以免細(xì)纖維流失。

2.3 儀器

中國(guó)紡織科學(xué)研究院產(chǎn)：CV-II纖維細(xì)度分析儀。

2.4 方法

將載有試樣的載玻片放在顯微鏡載物臺(tái)，試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)首先對(duì)蓋玻片的左上角進(jìn)行調(diào)焦測(cè)量，縱向移動(dòng)載玻片0.5mm，再橫向移動(dòng)0.5mm，這兩步將在屏幕上取得第一個(gè)視野，按照此規(guī)則測(cè)量視野范圍內(nèi)的每根纖維。

2.5 條件（溫濕度）

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溫濕度。

2.6 操作過(guò)程

參見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 30003—2009、GB/T 16988—1997。

3 結(jié)果與討論

3.1 纖維根數(shù)

3.1.1 試驗(yàn)結(jié)果

在利用顯微鏡法對(duì)混紡纖維進(jìn)行定量時(shí)，試驗(yàn)中測(cè)量的纖維根數(shù)對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。FZ/T 30003規(guī)定測(cè)量纖維總數(shù)達(dá)到1000根以上， GB/T 16988也相應(yīng)規(guī)定每個(gè)試樣中的纖維根數(shù)不少于1500根。在本部分試驗(yàn)中，采用一定設(shè)計(jì)比例的棉/苧麻、羊毛/兔毛的混紡纖維，以相同的操作人員在顯微鏡下分別以測(cè)量500根、800根、1200根、1500根的纖維根數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果分別按照以上標(biāo)準(zhǔn)中的公式進(jìn)行計(jì)算，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

3.1.2 討論

從表1中可以看出，試驗(yàn)中當(dāng)纖維測(cè)量根數(shù)為500時(shí)，無(wú)論是棉/苧麻，或者是羊毛/兔毛的混紡樣品，在不同的設(shè)計(jì)比例下，試驗(yàn)均會(huì)出現(xiàn)較大的絕對(duì)誤差及標(biāo)準(zhǔn)差，如表1中，棉/苧麻含量設(shè)計(jì)值為70/30，當(dāng)試驗(yàn)纖維根數(shù)為500根時(shí)，平行樣1和2之間出現(xiàn)一定偏差，表明數(shù)據(jù)存在著一定的離散性，試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度不佳。而隨著纖維測(cè)量根數(shù)的增加，3個(gè)平行樣所得的平均值也更接近于設(shè)計(jì)比例值，絕對(duì)誤差和標(biāo)準(zhǔn)差也相應(yīng)地遞減，表明試驗(yàn)結(jié)果也趨于接近理論真值，說(shuō)明纖維測(cè)量根數(shù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有一定的影響，而且隨著測(cè)量根數(shù)的增加，試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也更趨于集中地靠近理論真值。

3.2 操作人員

3.2.1 試驗(yàn)結(jié)果

在進(jìn)行顯微鏡法定量試驗(yàn)時(shí)，操作人員的主觀性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。操作誤差是由于操作人員的生理缺陷、主觀偏見(jiàn)、不良習(xí)慣或不規(guī)范操作而產(chǎn)生的誤差，是與操作人員的素質(zhì)有關(guān)的，因此，又稱(chēng)為個(gè)人誤差。在本部分試驗(yàn)中，采用一定設(shè)計(jì)比例的棉/苧麻、羊毛/兔毛的混紡纖維，由兩名操作人員分別在相同的儀器設(shè)備上，采用相同的方法進(jìn)行顯微鏡法定量試驗(yàn)，鑒于以上纖維測(cè)量根數(shù)影響因素的分析，這里均采用1500根的纖維根數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

3.2.2 討論

從表2中可以看出，試驗(yàn)中無(wú)論是棉/苧麻，或者是羊毛/兔毛的混紡樣品，在不同的設(shè)計(jì)比例下，兩名操作人員之間均存在一定的誤差，表明操作誤差是普遍存在的。為了分析兩名操作人員的誤差影響，利用配對(duì)t檢驗(yàn)[6]對(duì)以上兩名操作人員試驗(yàn)所得的兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。

結(jié)果顯示：在顯著性水平α=0.05下，兩名操作人員試驗(yàn)所得的兩組數(shù)據(jù)無(wú)明顯性差異，也即是兩名操作人員在顯微鏡法所得的兩組試驗(yàn)數(shù)據(jù)在95%置信水平里是無(wú)顯著性差異的。表明這兩名操作人員之間的操作誤差在合理的范圍內(nèi)，能保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性。事實(shí)上，在實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證中，需要對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行操作技能方面的技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)人員知識(shí)與技能的不斷提升，同時(shí)經(jīng)常對(duì)在崗檢驗(yàn)人員進(jìn)行能力比對(duì)，以保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，以及試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。

3.3 其他因素研究

除了以上纖維測(cè)量根數(shù)、操作人員的因素影響分析外，在顯微鏡法定量試驗(yàn)中，還存在著其他的因素影響，主要有：（1）試樣的前處理和制樣。在實(shí)際檢測(cè)中，試樣織物中常伴有一些紡織助劑及膠質(zhì)，因此需要對(duì)試樣進(jìn)行一定的前處理，不同的前處理方法及處理效果，均會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。（2）在顯微鏡法定量試驗(yàn)中，需要同時(shí)測(cè)量纖維的直徑或橫截面積，從而計(jì)算出各種纖維的重量百分含量。而纖維在長(zhǎng)度方向上以及橫截面方向上均會(huì)出現(xiàn)一些形變，增加了測(cè)量纖維直徑和橫截面的難度，也給試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性帶來(lái)一定的影響。

4 結(jié)論

采用一定設(shè)計(jì)比例的棉/苧麻、羊毛/兔毛的混紡纖維，在顯微鏡下以不同的測(cè)量纖維根數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明隨著測(cè)量根數(shù)的增加，數(shù)據(jù)更趨于集中地靠近理論真值，試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。

由于操作誤差的存在，操作人員的主觀性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。在日常工作中，需要經(jīng)常對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)，并進(jìn)行能力比對(duì)，以保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。

其他因素如試樣的前處理、制樣，纖維直徑、纖維橫截面積的測(cè)定等也會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在試驗(yàn)中需要特別注意，保證規(guī)范操作。

參考文獻(xiàn)：

[1] FZ/T 30003—2009 麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微鏡投影法[S].

[2] GB/T 16988—1997 特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定[S].

[3] GB/T 7568.1—2002 紡織品 色牢度試驗(yàn) 毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S].

[4] GB/T 7568.2—2002 紡織品 色牢度試驗(yàn) 棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S].

[5] GB/T 13765—1992紡織品 色牢度試驗(yàn) 苧麻標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S].

[6] 師義民.梳理統(tǒng)計(jì)[M].北京：科學(xué)出版社，2009.

（作者單位：廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院）