甘油止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量測(cè)定

趙 磊，程麗萍，郇 瑜，趙洪雨，苑振亭

甘油止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量測(cè)定

趙 磊，程麗萍，郇 瑜，趙洪雨，苑振亭*

目的 建立GC法測(cè)定甘油止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量方法，為甘油止癢洗劑質(zhì)量控制提供有效的分析手段。方法 色譜柱：以Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m，0.50 μm)毛細(xì)管柱為色譜柱，柱溫為60 ℃，以8 ℃/min速率升溫至160 ℃，保溫10 min，進(jìn)樣口溫度180 ℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度300 ℃?？諝饬魉贋?00 mL/min，分流比為20∶1。進(jìn)樣量1 μL。結(jié)果 苯酚和薄荷腦的線性范圍分別是0.5～10、0.25～5 mg/mL，回歸方程分別是A=1 260.1×103C-121.9×103(r=0.999 9)和A=1 288.8×103C-72.3×103(r=0.999 9)。苯酚和薄荷腦的平均回收率分別為99.7% (RSD=0.68%)和99.51%(RSD=0.63%)。結(jié)論 該方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量測(cè)定。

GC；苯酚；薄荷腦；止癢洗劑；甘油

0 引言

甘油止癢洗劑為《軍隊(duì)制劑規(guī)范》2002年版收載的復(fù)方制劑，含有薄荷腦和液化苯酚(薄荷腦4.5 g、苯酚8.5 mL、甘油100 mL，加50%乙醇至1 000 mL)，具有抗菌止癢的作用，臨床上常用于治療干燥性皮膚瘙癢癥、老年性皮膚瘙癢癥、干性濕疹等[1-2]。原標(biāo)準(zhǔn)采用紫外分光光度法測(cè)定苯酚的含量，而對(duì)薄荷腦不加以含量控制[1]。有關(guān)苯酚和薄荷腦的測(cè)定的研究較多[3-8]，但未見(jiàn)甘油止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量測(cè)定報(bào)道。為此，筆者采用GC法同時(shí)測(cè)定甘油止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 氣相色譜儀(島津2014)，F(xiàn)ID檢測(cè)器(Lab-solution色譜工作站，SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器)；色譜柱：Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m，0.50 μm)毛細(xì)管柱(廣州phenomenex科學(xué)儀器有限公司)。

1.2 試藥 苯酚對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110822-200305)；薄荷腦對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110822-200305)；止癢洗劑(醫(yī)院自制制劑，批號(hào)：20130712-1、20130712-2、20130712-3)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以ZB-WAX(聚乙二醇，0.32 mm×30.0 m)毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為60 ℃；以8 ℃/min速率升溫至160 ℃，保溫10 min，進(jìn)樣口溫度180 ℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度300 ℃。空氣流速為300 mL/min，分流比為20∶1。進(jìn)樣量 1 μL。苯酚與薄荷腦的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

2.2 溶液制備

2.2.1 對(duì)照品儲(chǔ)備液 分別取苯酚、薄荷腦對(duì)照品適量，精密稱定，用50%乙醇分別制成每1 mL約含苯酚20 mg、薄荷腦10 mg的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

2.2.2 對(duì)照品溶液 精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液各2.5 mL，分別置25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.3 供試品溶液 精密量取樣品5 mL，置25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.4 陰性樣品溶液 按處方配制苯酚和薄荷腦的陰性樣品。

2.3 專屬性試驗(yàn) 分別吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，苯酚和薄荷腦的分離度應(yīng)符合要求。見(jiàn)圖1。

圖1 甘油止癢洗劑GS色譜圖

2.4 最低檢出量 分別精密量取對(duì)照品溶液適量，用50%乙醇稀釋制成適宜的濃度，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，使S/N=3，苯酚和薄荷腦的最低檢出量分別為8、10 μg/mL。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液樣品1份，于室溫放置8 h，分別在0、1、2、4、8 h取樣，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，苯酚和薄荷腦平均峰面積的RSD分別為0.73%、0.69%。

2.6 精密度試驗(yàn) 取供試品溶液樣品1份，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定，記錄色譜圖，苯酚和薄荷腦的平均峰面積的RSD分別為0.81%、0.75%。

2.7 線性關(guān)系試驗(yàn) 精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，用50%乙醇以倍比稀釋法制成每1 mL含苯酚和薄荷腦分別為0.5、1、2、4、10 mg/mL和0.25、0.5、1、2、5 mg/mL的溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，以濃度(C)為橫坐標(biāo)、峰面積值(A)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸?；貧w方程：苯酚：A=1 260.1×103C-121.9×103，r=0.999 9，結(jié)果表明，苯酚在0.5～10 mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；薄荷腦：A=1 288.8×103C-72.3×103，r=0.999 9，結(jié)果表明，薄荷腦在0.25～5 mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.8 加樣回收率試驗(yàn) 分別精密量取已知含量的樣品溶液2.5 mL，分別加對(duì)照品溶液6.75、11.25、15.75 mL，分別置同一25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，測(cè)定其含量，均按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算回收率(測(cè)定量-已知含量)/加入量×100%)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 回收率測(cè)定結(jié)果

2.9 樣品含量測(cè)定 精密量取樣品5 mL，置25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，同法測(cè)定對(duì)照品溶液，均按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 甘油止癢洗劑含量測(cè)定結(jié)果(百分標(biāo)示量，%)

3 討論

由于甘油止癢洗劑中含有甘油，極性較大，開(kāi)始采用HP-5(95%二甲基-5%二苯基聚硅氧烷，0.25 mm×30.0 m)毛細(xì)管柱為色譜柱，甘油與其他組分不能得到有效分離，而采用Zebron ZB-Wax (0.32 mm×30.0 m，0.50 μm)毛細(xì)管柱為色譜柱，可使兩種組分得到有效分離，在本試驗(yàn)的條件下，并不影響兩組分的分離。方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠，可有效排除可能存在的其他雜質(zhì)的干擾，可用于甘油止癢洗劑中苯酚和薄荷腦的含量測(cè)定。

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[2] 周松.薄荷酚洗劑的制備及臨床應(yīng)用[J].實(shí)用藥物與臨床,2005,8(3):60.

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Determination of phenol and L-menthol in glycerin zhiyang lotion

ZHAO Lei,CHENG Li-ping,HUAN Yu,ZHAO Hong-yu,YUAN Zhen-ting*

(Department of Pharmacy,No.230 Hospital of PLA,Dandong 118000,China)

Objective To establish a GC method for the determination of phenol and L-Menthol in glycerin zhiyang lotion.Methods The GC system consisted of a Zebron ZB-Wax (0.32 mm×30.0 m,0.50 μm) capillary column with nitrogen as the carrier gas.The column temperature was set at 160 ℃.Results The regress equation of phenol and L-Menthol were as follow: A=1 260.1×103C-121.9×103(r=0.999 9),A=1 288.8×103C-72.3×103(r=0.999 9);the linear ranges were 0.5～10 mg/mL and 0.25～5 mg/mL,the average recovery rates were 99.7% (RSD=0.68 %) and 99.51 % (RSD=0.63%),respectively.Conclusion The method is simple and reliable,it can be used to determine the concentration of phenol and L-Menthol in glycerin zhiyang lotion.

GC;Phenol;L-Menthol;Zhiyang lotion;Glycerin

2014-05-03

中國(guó)人民解放軍第二三〇醫(yī)院藥劑科，遼寧 丹東 118000

軍隊(duì)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)提高科研專項(xiàng)課題(13ZJZ19-1)

10.14053/j.cnki.ppcr.201502016

*通信作者