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    晶種法制備銀納米材料

    2015-05-30 15:14:38郝波
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年25期
    關(guān)鍵詞:抗壞血酸

    郝波

    摘 要:本論文以10mmol/L硝酸銀為前驅(qū)體,采用NaBH4為還原劑,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為保護劑制備了銀納米晶種,紫外檢測結(jié)果表明在波長398nm處有典型的銀納米顆粒的吸收峰。以此銀納米晶種為一級晶種,采用抗壞血酸為還原劑,PVP為保護劑,以不同濃度硝酸銀為生長母液,通過加入不同量晶種得到了各種不同形貌的銀納米晶體,并對產(chǎn)物進行掃描電子顯微鏡(SEM)和光電子能譜分析(EDX)等表征。SEM結(jié)果表明得到了花狀、片狀、單分散顆粒狀等銀納米晶體,EDX結(jié)果表明產(chǎn)物是純銀納米金屬晶體,無其他雜質(zhì)。實驗中考察了晶種加入量和生長母液濃度對產(chǎn)物形貌的影響,通過控制各種因素從而達到對產(chǎn)物形貌的可控制備。

    關(guān)鍵詞:晶種法;聚乙烯吡咯烷酮;抗壞血酸;銀納米材料;可控制備

    1 概述

    納米材料是指在三維空間任何一個方向上處于1-100nm尺度的材料,而這樣的材料通常表現(xiàn)出不同于宏觀物體或者單個孤立原子的奇異特性,納米材料的基本性能對尺度的依賴方式比較特別。銀納米顆粒由于其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)而成為納米科學(xué)研究的焦點之一[1-2]。Haruta[3]等發(fā)現(xiàn)負(fù)載于過渡金屬氧化物上的銀納米顆粒在溫度低至197K時也能對一氧化碳氧化反應(yīng)具有催化活性,此后銀納米顆粒對于多種化學(xué)反應(yīng)的催化潛力一直為學(xué)術(shù)界所關(guān)注。

    1.1 銀納米材料的應(yīng)用

    目前銀納米材料的主要應(yīng)用集中在三大塊:開發(fā)新型納米材料、提供納米傳感器的基礎(chǔ)構(gòu)件、構(gòu)造納米電子器件,而這些應(yīng)用分別依賴于銀納米材料獨特的化學(xué)性能,光學(xué)性能和電學(xué)性能。對于銀納米材料的光學(xué)性能的一個常用的領(lǐng)域是表面增強拉曼散射光譜[4]測試技術(shù),金屬銀能大大提高拉曼光譜的靈敏度,因而可用在表面科學(xué)、單分子層分析、痕量分析、傳感等等領(lǐng)域。

    1.2 銀納米材料的化學(xué)制備

    近十年來,國際上報道了大量的制備銀納米材料的方法,主要分為物理法與化學(xué)法兩大類[5],其中化學(xué)法因其工藝簡單,經(jīng)濟,對設(shè)備要求低,容易規(guī)?;葍?yōu)勢從而得以迅猛發(fā)展。結(jié)合各種方法制備的機理,特點以及重要性,可以將化學(xué)法分為四類:模板法,電化學(xué)法,晶種法,多元醇法和濕化學(xué)法。

    1.3 本實驗研究內(nèi)容及意義

    本實驗以硝酸銀為前驅(qū)體,采用NaBH4作為還原劑,以聚乙烯吡咯烷酮為保護劑制備了銀納米晶種,以此銀納米晶種為一級晶種,采用抗壞血酸為還原劑PVP為保護劑以不同濃度的硝酸銀為生長母液,得到不同形貌的銀納米晶體。

    2 實驗部分

    2.1 實驗儀器與試劑

    2.1.1 實驗儀器

    離心機 (江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司)

    FA1104電子天平 (上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司)

    紫外吸收光譜儀 (Oxford INCA detector installed on the SEM)

    SEM掃描電子顯微鏡 (JEOL JSM-7000F instrument)

    2.1.2 實驗試劑

    硝酸銀 (分析純,天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)

    聚乙烯吡咯烷酮(PVP) (上海藍季科技發(fā)展有限公司,德國BASF公司)

    抗壞血酸 (分析純,天津市泰興試劑廠)

    硼氫化鈉 (分析純,天津市化學(xué)試劑三廠)

    2.2 銀納米晶體的晶種法制備

    2.2.1 原始晶種的制備

    用全電子天平取0.1870g硝酸銀用去離子水溶解,然后稀釋到100mL容量瓶中,得到10mmol/L硝酸銀溶液待用。取0.1760g抗壞血酸用去離子水溶解,然后稀釋到10mL容量瓶中,得到100mmol/L抗壞血酸溶液待用。取0.0038g硼氫化鈉加入到1mL冰水中。

    取1mL10mmol/L硝酸銀稀釋到100mL,加入0.5gPVP,磁力攪拌30min。立即把新配置的1mL硼氫化鈉溶液逐滴加入上述溶液中,繼續(xù)攪拌2h,得到晶種,取5mL。用紫外吸收光譜儀測量300.00nm到800.00nm之間的波峰,掃描速度120nm/min,掃描間隔0.2nm。

    2.2.2 銀納米晶體的制備

    銀納米晶體的制備,分別取2.5mL,5mL,10mL,10mmol/L的硝酸銀溶液,以去離子水稀釋至50mL,向其中加入0.5gPVP,再將混合液攪拌30min,再向其中分別加入20mL,10mL,5mL,2mL,1mL,0.5mL,0.1mL,0.05mL的晶種母液,繼續(xù)攪拌30min后向該混合液中緩慢滴加1ml新配制的抗壞血酸溶液(100mmol/L),保證抗壞血酸過量,滴加完畢后繼續(xù)攪拌2h。將得到的產(chǎn)物用離心機離心分離,轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/min。分別用水和無水乙醇各洗三次。將得到的產(chǎn)物分散到水中,滴在硅片上用掃描電子顯微鏡進行表征,得到不同形貌的銀納米晶體,具體產(chǎn)物形貌列于表1。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 晶種的UV-VIS吸收光譜表征

    對實驗得到的一級晶種進行UV表征,在波長398nm處有典型的銀納米顆粒的吸收峰,說明一級晶種為純銀晶體顆粒。

    3.2 樣品形貌、組成表征

    3.2.1 晶種加入量的影響

    當(dāng)晶種溶液加入量為20mL,10mL,5mL,2mL時,銀納米顆粒為分散型晶體,并且銀納米顆粒隨晶種溶液加入量減少而尺寸變大,晶種溶液加入量為5mL和2mL時,得到半透明六邊形銀納米顆粒,將這種顆粒分離出來是制作導(dǎo)電漿料的優(yōu)質(zhì)材料。當(dāng)晶種溶液加入量為1mL時,銀納米晶體即有分散型又有聚合型晶體。當(dāng)晶種溶液加入量為0.5mL,0.1mL,0.05mL時,銀納米晶體為聚合型晶體。

    3.2.2 生長液濃度的影響

    晶種濃度為0.1mmol/L,晶種加入量為5mL,生長液濃度越大,所得到的銀納米晶體體積越大,生長液濃度越小,所得到的銀納米晶體體積越小。當(dāng)生長液濃度為0.2mmol/L和0.5mmol/L時,銀納米晶體為分散型晶體,并且當(dāng)生長液濃度為0.5mmol/L時,又得到了半透明六邊形銀納米顆粒,當(dāng)生長液濃度為1mmol/L時,銀納米晶體即有分散型又有聚合型晶體。當(dāng)生長液濃度為2mmol/L時,銀納米晶體為長柱狀花瓣晶體顆粒。

    4 結(jié)束語

    (1)利用晶種法,在銀納米晶體的制備中,得到了長柱狀花瓣晶體顆粒、多面體花瓣晶體顆粒、單分散晶體顆粒、飯團狀晶體顆粒等形貌和尺寸各異的晶體顆粒,其中飯團狀晶體顆粒是首次得到,其應(yīng)用價值有待于進一步研究。

    (2)在生長液濃度不變時,晶種溶液加入量為20mL,10mL,5mL,2mL時,銀納米顆粒為單分散型晶體顆粒;晶種溶液加入量為1mL時,銀納米晶體即有單分散型又有聚合型晶體;晶種溶液加入量為0.5mL,0.1mL,0.05mL時,銀納米晶體為聚合型晶體。晶種溶液加入量為1mL和0.5mL時,銀納米晶體顆粒為多面體花瓣狀晶體顆粒;晶種溶液加入量為0.1mL,0.05mL時,銀納米晶體顆粒為長柱狀花瓣晶體顆粒。

    (3)在晶種溶液加入量不變時,生長液濃度為0.2mmol/L和0.5 mmol/L時,銀納米晶體為單分散型晶體;當(dāng)生長液濃度為1mmol/L時,銀納米晶體即有單分散型又有多面體花瓣狀晶體顆粒;當(dāng)生長液濃度為2mmol/L時,銀納米晶體為長柱狀花瓣晶體顆粒。

    參考文獻

    [1]嚴(yán)冬生.納米材料的合成與制備[J].無機材料學(xué)報,1993,10(1):1-6.

    [2]張立德,牟季美.納米材料和納米結(jié)構(gòu)[M].北京:學(xué)科出版社,2001:25,51-66,68-78,112-116.

    [3]Haruta.Novel catalysis of gold deposited on metal oxides[J].Catal.Sur.Jpn.1997,1(5):61-73.

    [4]Matejka P,Vlckova B,Vohlidal J,et al.J.Phys.Chem.[J].1992,96: 1361-1366.

    [5]汪信,劉孝恒.納米材料化學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:32,87-90.

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