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    Yb3+和Tm3+共摻NaYF4上轉(zhuǎn)換薄膜的制備及其發(fā)光特性

    2015-05-30 04:41:24張志浩等
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年34期

    張志浩等

    摘 要:文章采用高溫固相反應(yīng)合成了NaY0.835Yb0.15Tm0.015F4塊狀材料,并用其作靶材,通過真空熱蒸發(fā)沉積技術(shù)在Al2O3基板制備出了Yb3+和Tm3+共摻NaYF4上轉(zhuǎn)換薄膜。在980nm激發(fā)下,可發(fā)射出裸眼可見的亮藍(lán)色上轉(zhuǎn)換熒光。用熒光分光光度計測試了其上轉(zhuǎn)換光譜,并討論了其上轉(zhuǎn)換機理,同時還研究了TiO2對Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響。

    關(guān)鍵詞:氟化物薄膜;上轉(zhuǎn)換;熱蒸發(fā);TiO2

    1 概述

    從1959年,Blombergen等人在多晶ZnS中發(fā)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換至今已有60多年的歷史,上轉(zhuǎn)換材料因其在基礎(chǔ)研究及實際應(yīng)用領(lǐng)域的巨大應(yīng)用價值而引起了人們的廣泛關(guān)注。其中,稀土離子摻雜的氟化物體系[1-11]因其具有低的聲子能量和高的上轉(zhuǎn)換效率而備受眾多研究者的青睞。

    研究發(fā)現(xiàn),NaYF4是一種非常有效地上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)材料,國內(nèi)外研究者對其做了大量的研究工作[4-8],其中吉林大學(xué)秦偉平課題組做出的Yb3+和Tm3+共摻的NaYF4微米晶具有非常好的紫外上轉(zhuǎn)換性能[8]。然而,這些工作卻主要集中在對微納米顆粒、棒、管及簇的研究上,卻很少有對以NaYF4為基質(zhì)的上轉(zhuǎn)換薄膜的報道,盡管其在全彩色顯示、太陽能電池及光存儲等領(lǐng)域可能存在著更優(yōu)越的潛在應(yīng)用。

    文章采用真空熱蒸發(fā)技術(shù),在Al2O3基板上沉積出一層Yb3+和Tm3+共摻的NaYF4薄膜。在980nm 激光器照射下,可發(fā)射出裸眼可見的亮藍(lán)色熒光。通過在Yb3+和Tm3+共摻的NaYF4薄膜下方鍍制TiO2膜層發(fā)現(xiàn),在相同激發(fā)條件下,位于其下方的TiO2膜層,對其上轉(zhuǎn)換發(fā)光有著普遍增強,和對紫外區(qū)發(fā)光吸收的雙重作用。

    2 實驗

    2.1 靶材的制備

    按NaY0.835Yb0.15Tm0.015F4比例稱取原料后,放入瑪瑙研缽中研磨30min 左右,以使原料混合均勻。為去除原料中少量氧化物及防止氧化,將適量NH4HF2與研磨好的混合料放入氧化鋁坩堝中,用石墨板將其送入真空氣氛管式爐(日新高溫)中,抽低真空,緩慢升溫至900℃,保溫3個小時候,停止加熱,使?fàn)t溫自然下降。待降至室溫后,取出燒制好的塊狀NaY0.835Yb0.15Tm0.015F4材料,作為鍍膜靶材待用。

    2.2 Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜的制備

    將Al2O3基板經(jīng)1300℃高溫處理,并用去離子水超聲洗滌、烘干后,與制備好的塊狀NaY0.835Yb0.15Tm0.015F4材料一起放入箱式真空鍍膜機(成都真空)中。打開烘烤系統(tǒng),加熱基板至300℃,同時打開真空系統(tǒng)。當(dāng)真空度達(dá)到約15Pa時,暫停抽真空,并打開轟擊電源,對基板表面進行除塵,約5分鐘后,關(guān)閉轟擊電源,繼續(xù)抽真空操作。當(dāng)真空度低于5×10-3Pa時,打開加熱電源,逐漸加大加熱功率,使靶材融化。打開膜厚監(jiān)測系統(tǒng),打開擋板,開始薄膜鍍制,調(diào)整加熱功率,使平均沉積速率保持在0.3nm/s左右,約60min后,停止蒸鍍,關(guān)閉真空系統(tǒng)及烘烤系統(tǒng)。待箱體溫度降至室溫后,取出樣品。

    2.3 TiO2/Yb3+和Tm3+共摻NaYF4復(fù)合薄膜的制備

    取2塊處理好的將Al2O3基板,編號為1#、2#。取2#基板與TiO2靶材一起放入箱式真空鍍膜機中,重復(fù)2.2中所述操作,使平均沉積速率在0.2nm/s左右保持15min,待箱體溫度降至室溫后,將1#基板連同自制NaY0.835Yb0.15Tm0.015F4靶材也一起放入鍍膜機中,再重復(fù)2.2中所述操作,沉積速率與時間同2.2保持一致,得1#和2#兩個樣品。

    2.4 樣品發(fā)光性能測試

    用熒光分光光度計(日立F-4500)測試薄膜的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜。功率可調(diào)的980nm激光二極管做激發(fā)光源。

    3 結(jié)果分析與討論

    對所制備的薄膜進行結(jié)構(gòu)分析,圖1(a)為氧化鋁基片的XRD圖。圖1(b)給出了NaYF4:Yb3+,Tm3+薄膜的XRD圖,除27.5°、36.6°和65.0°處的三個小衍射峰外,其與氧化鋁基片的XRD圖基本吻合,如圖1(a)所示,而沒有其他明顯衍射峰,27.5°、36.6°和65.0°處的三個衍射峰應(yīng)為未完全反應(yīng)的氟化物原料,或在高溫固相反應(yīng)及鍍膜過程中所產(chǎn)生的氧化物或其他雜質(zhì)衍射所致,這說明此時NaYF4:Yb3+,Tm3+薄膜主要為無定形態(tài),應(yīng)為薄膜沉積過程中,基片溫度較低(約300℃),所提供的能量不足以使沉積在其表面的薄膜形成一定的晶體結(jié)構(gòu)。

    圖2為室溫下Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜(激發(fā)功率為235mW),其中紫外和可見區(qū)的發(fā)射峰來自下述躍遷:對不飽和躍遷有, ,其中Is為發(fā)射強度,I為激發(fā)強度,整數(shù)n為每次上轉(zhuǎn)換光發(fā)射所吸收的光子數(shù)目[12]。薄膜上轉(zhuǎn)換發(fā)射強度與激發(fā)功率之間的關(guān)系如圖2所示:對于290nm發(fā)射峰,n=4.26;362nm發(fā)射峰,n=3.46;475nm發(fā)射峰,n=2.60;790nm發(fā)射峰,n=1.89。

    在Yb3+和Tm3+共摻系統(tǒng)中,能量傳遞、激發(fā)態(tài)吸收以及交叉弛豫等多種過程可能導(dǎo)致上轉(zhuǎn)換。圖3給出了Yb3+和Tm3+共摻系統(tǒng)的能級圖。其中Yb3+作為敏化離子,吸收泵浦光,然后通過能量傳遞過程,將吸收的能量傳遞給Tm3+布居其3H5,(3F3,3F2),和1G4能級。由于能量傳遞過程2F5/2→2F7/2(Yb3+):1G4→1D2(Tm3+)中存在較大的能量失配(~3516cm-1),故Tm3+離子之間的相互作用:3F2→3H6(Tm3+):3H4→1D2 (Tm3+),對布居Tm3+離子1D2能級起了非常重要的作用[10]。然后可再通過2F5/2→2F7/2(Yb3+):1D2→1I6(Tm3+)過程布居Tm3+離子1I6能級[11]。

    Yb3+和Tm3+共摻NaYF4上轉(zhuǎn)換薄膜的激發(fā)波長為980nm,位于近紅外區(qū),因此,假如在Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜下方加鍍一層近紅外反射材料可能提高薄膜的上轉(zhuǎn)換性能,而TiO2就是一種較好的近紅外反射材料[13]。同時由于純TiO2的禁帶寬度約為3.2 eV[9],由E=hν=hc/λ可知,其又可吸收λ<388nm的紫外光。圖4給出了TiO2和Yb3+和Tm3+共摻NaYF4復(fù)合薄膜在相同激發(fā)功率下的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜。在Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜下方加鍍一層TiO2后,除292nm和350nm兩發(fā)射峰強度有所降低外,其余發(fā)射峰都有很大程度增強。說明TiO2對Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜的上轉(zhuǎn)換性能有所增強。在451nm處歸一化數(shù)據(jù)顯示(圖5),在Yb3+和Tm3+共摻NaYF4薄膜下方加鍍一層TiO2后,292nm、350nm和362nm處的發(fā)射峰都有很大程度的降低,說明TiO2對其有較大的吸收能力。

    4 結(jié)束語

    用真空熱蒸發(fā)沉積技術(shù),在Al2O3基板上沉積出了一層NaYF4:Yb3+,Tm3+薄膜。在980nm激發(fā)下,可觀察到明亮的藍(lán)色上轉(zhuǎn)換熒光。通過在NaYF4:Yb3+,Tm3+薄膜下加鍍一層TiO2發(fā)現(xiàn),TiO2可增強NaYF4:Yb3+,Tm3+薄膜上轉(zhuǎn)換性能,同時又吸收部分紫外上轉(zhuǎn)換熒光的雙重作用。

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    作者簡介:張志浩(1987-),男,蒙古族,內(nèi)蒙古赤峰人,吉林化工學(xué)院助教,碩士,主要從事光電功能材料的方面的研究。

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