扶正解毒片的TLC鑒別研究

吳龍云等

【摘要】目的：完善扶正解毒片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法分別鑒別扶正解毒片中的射干、馬齒莧。結(jié)果：各供試品的薄層色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點，色譜清晰，無雜質(zhì)斑點干擾。結(jié)論：本方法專屬性強，可更好地控制制劑質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】 薄層色譜法；扶正解毒片；射干；馬齒莧

【中圖分類號】R286.0【文獻標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517（2015）08-0007-02

扶正解毒片是我院根據(jù)廣西地方民族經(jīng)驗方，經(jīng)篩選后進行研制的中藥制劑，配方由白鮮皮、射干、馬齒莧、板藍根等中藥組成，具有清熱解毒、除濕的功效，用于濕熱毒邪所致之生殖器皰疹。癥見外陰皮膚潮紅，腫脹、丘疹、水皰、灼熱、瘙癢、疼痛，或伴尿黃、大便秘結(jié)，舌紅，苔黃膩，脈滑數(shù)。為了加強本品質(zhì)量控制，進行了處方中的射干、馬齒莧的薄層色譜鑒別方法研究，現(xiàn)將試驗方法及結(jié)果報告如下。

1儀器與試藥

1.1儀器 ZF-90d紫外分析儀（武漢藥科新技術(shù)開發(fā)公司）；HH-S恒溫數(shù)顯水浴鍋（江蘇金壇儀器廠）。

1.2 材料聚酰胺薄層板（浙江省臺江市路橋四甲生化塑料廠）；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠分廠）。

1.3 試藥射干對照藥材（批號：120994-201005）、馬齒莧對照藥材（批號：121598-201206）均購自中國藥品生物制品檢定所；扶正解毒片（批號：130701、130702、130703）由解放軍第303醫(yī)院提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 射干的TLC鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備取本品10片，研細，加70%乙醇40ml，加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用正丁醇∶乙酸乙酯（1∶3）振搖提取2次，每次20ml，合并萃取液，蒸干，殘渣加無水乙醇溶至1ml，作為供試品溶液。

2.1.2 陰性對照溶液的制備取缺射干陰性對照樣品10片，按“供試品溶液制備”方法制得缺射干陰性對照溶液。

2.1.3 對照藥材溶液的制備取射干對照藥材1g，按“供試品溶液制備”方法制得對照藥材溶液。

2.1.4薄層檢識按照2010年版中國藥典（一部）附錄VI B薄層色譜法）試驗[1]，分別吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液各5μl，點于同一聚酰胺薄膜上，以36%冰醋酸為展開劑展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液，供試品色譜中，在與對照藥材譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性無干擾。見圖1。

2.2馬齒莧的TLC鑒別

2.2.1供試品溶液的制備取本品5片，研成細粉，置錐形瓶中，加入乙醇20ml，加熱回流1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 陰性對照溶液的制備取缺馬齒莧陰性對照樣品5片，按“供試品溶液制備”方法制得缺馬齒莧陰性對照溶液。

2.2.3 對照藥材溶液的制備另取馬齒莧對照藥材1g，按“供試品溶液制備”方法制得對照藥材溶液。

2.2.4 薄層檢識按照2010年版中國藥典（一部）附錄Ⅵ B薄層色譜法試驗，分別吸取上述溶液各3μl，點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮溶液，熱風(fēng)吹至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性無干擾。見圖2。

3 討論

在對射干鑒別實驗中，采用甲醇超聲提取方法，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（10∶0.6∶0.1）為展開劑，點于硅膠G薄層板上，碘熏，但是缺射干陰性樣品有干擾，因此未采用。

扶正解毒片由多味中藥組成，成分復(fù)雜。實驗通過大量的薄層條件和樣品的前處理方法摸索試驗， 篩選出了分離效果較好、重復(fù)性高的薄層條件，能有效地控制本制劑質(zhì)量。制定的射干、馬齒莧2項薄層色譜鑒別。經(jīng)3批樣品試驗證明，該方法簡便、快速，斑點分離清晰，具有較強專屬性，陰性對照樣品無干擾，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M] .北京：中國中醫(yī)藥科技出版社，2010.

（收稿日期：2015.01.07）endprint