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      TATB造型顆粒模壓結(jié)構(gòu)演變的X射線層析成像

      2015-05-10 00:58:35張偉斌藍(lán)林鋼
      含能材料 2015年10期
      關(guān)鍵詞:壓制炸藥成型

      戴 斌, 田 勇, 張偉斌, 藍(lán)林鋼, 蘭 瓊

      (1. 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所, 四川 綿陽(yáng) 621999; 2. 中國(guó)工程物理研究院研究生部, 四川 綿陽(yáng) 621999)

      1 引 言

      高聚物粘結(jié)炸藥(PBX)在壓制成型過(guò)程中,造型顆粒發(fā)生摩擦、擠壓、壓力傳遞等行為,進(jìn)而影響到壓制成型體的微細(xì)結(jié)構(gòu)和內(nèi)部應(yīng)力分布[1-2]。顆粒細(xì)觀結(jié)構(gòu)包括顆粒的大小、形狀、表面特征和顆粒間的聯(lián)結(jié)以及顆粒的排列組合情況和數(shù)量關(guān)系,還包括顆粒間的距離、孔隙大小及其分布特征。這些細(xì)觀結(jié)構(gòu)是決定炸藥物理、力學(xué)及其他性質(zhì)的重要因素,直接影響到壓制成型藥柱內(nèi)部的密度分布和應(yīng)力集中等,導(dǎo)致炸藥的安全性能和使用性能也隨之發(fā)生改變。梁華瓊等[3]研究了PBX的微顯結(jié)構(gòu)和成型過(guò)程中的性能參數(shù)變化規(guī)律,得到成型件的密度、泊松比、壓縮模量和壓縮強(qiáng)度與壓力呈對(duì)數(shù)函數(shù)關(guān)系; 張鵬等[4]研究了PBX代用材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)行為和微觀結(jié)構(gòu)等; 溫茂萍等[5-6]研究了等靜壓和模壓兩種工藝成型炸藥在不同溫度和多種加載方式下的力學(xué)性能,常溫下等靜壓和模壓成型的炸藥力學(xué)性能相當(dāng),35~55 ℃范圍內(nèi)等靜壓成型炸藥力學(xué)性能更優(yōu),且其力學(xué)性能是各向同性的,而模壓炸藥件力學(xué)性能是各項(xiàng)異性的。

      為探索由壓制造成的細(xì)觀結(jié)構(gòu)的改變和宏觀性能的關(guān)系,應(yīng)對(duì)各種細(xì)觀結(jié)構(gòu)特征等進(jìn)行準(zhǔn)確表征。表征顆粒細(xì)觀結(jié)構(gòu)有電子顯微鏡、折光匹配顯微鏡、偏光顯微鏡、表觀密度等測(cè)量方法[7-18],這些方法無(wú)法進(jìn)行內(nèi)部結(jié)構(gòu)演變過(guò)程的觀測(cè),且有些表征方法還會(huì)引入二次損傷。隨著控制技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,X射線層析成像技術(shù)逐漸應(yīng)用到炸藥細(xì)觀結(jié)構(gòu)表征和過(guò)程監(jiān)測(cè)中。張偉斌等[19]利用微焦點(diǎn)X射線層析成像技術(shù),獲取RDX晶體在不同壓力下的特征信息,探討了晶體位移與破碎、壓制密度及分布、填充間隙以及微裂紋分布等,同時(shí)利用微焦點(diǎn)CT技術(shù)獲得了單向溫模壓三氨基三硝基苯(TATB)基炸藥微細(xì)結(jié)構(gòu)的全三維信息[20]。蘭瓊等[21]采用溫壓時(shí)效處理技術(shù)結(jié)合微焦點(diǎn)X射線層析成像對(duì)處理前后炸藥件內(nèi)部裂紋細(xì)觀分布及愈合情況進(jìn)行了表征; 田勇等[22]利用錐束CT技術(shù)過(guò)程觀測(cè)炸藥凝固過(guò)程,定量測(cè)試了結(jié)晶特性、密度分布,分析了炸藥結(jié)晶體取向與凝固過(guò)程中內(nèi)部熱應(yīng)力的分布相關(guān)性。

      上述研究主要是對(duì)成型前后的炸藥進(jìn)行觀測(cè)和表征,結(jié)合X射線斷層成像技術(shù)的特點(diǎn)和在三維體系研究方面的成功經(jīng)驗(yàn),還需進(jìn)行動(dòng)態(tài)在線檢測(cè)并實(shí)現(xiàn)熱、力及其耦合,在壓制過(guò)程中對(duì)炸藥形態(tài)特征、孔隙率和顆粒間接觸的變化情況進(jìn)行研究。 本研究將特定形狀和性能的變形材料植入TATB造型顆粒中,利用錐束CT技術(shù)觀測(cè)壓制過(guò)程中變形材料和TATB造型顆粒的形變特征與規(guī)律,研究壓制過(guò)程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)演變和顆粒運(yùn)動(dòng)行為特征,分析顆粒間相互作用規(guī)律和隨載荷變化的結(jié)構(gòu)變形響應(yīng)情況,為分析壓制過(guò)程細(xì)觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)響應(yīng)提供研究基礎(chǔ)。

      2 材料成型與試驗(yàn)方法

      2.1 材料

      試驗(yàn)材料采用中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所的TATB基粉末晶體,經(jīng)水懸浮法造粒呈顆粒狀,松裝顆粒粒徑為0.5~3 mm。

      2.2 壓制試驗(yàn)

      2.2.1 模具和試驗(yàn)樣品

      壓制模具采用聚醚醚酮材料(PEEK),該材料強(qiáng)度較高,拉伸強(qiáng)度達(dá)200 MPa以上,并且可以避免金屬介質(zhì)對(duì)CT檢測(cè)的干擾,模具尺寸為Φ25 mm×40 mm,孔徑為20 mm,孔壁厚為5 mm,造型顆粒放入模具中后的松裝高度為40 mm,如此得到Φ20 mm×40 mm的造型顆粒樣品。

      2.2.2 植入變形材料

      天然橡膠具有優(yōu)良的回彈性及可壓性、較易發(fā)生形變、形狀特征容易識(shí)別,密度為0.913 g·cm-3,彈性模量為2~4 MPa,0~100 ℃,回彈性可達(dá)85%以上[23]。將天然橡膠制備成Φ20 mm×0.1 mm圓片狀,共5片。在壓制實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前先在模具內(nèi)放入一定高度的造型顆粒,使最上端面盡量保持平整,在上端面放置一塊制備好的橡膠圓片,然后繼續(xù)加入造型顆粒到需要的高度,通過(guò)在上部,中部和下部不同位置分別植入5片橡膠片以研究不同位置處的典型顆粒變化狀態(tài),如圖1,橡膠片層從上到下依次編號(hào)為1#~5#。

      圖1橡膠片植入方式

      Fig.1Schematic diagram of implantation rubber slices

      2.2.3 壓制成型

      將制備的造型顆粒樣品放置于材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行壓制試驗(yàn),見(jiàn)圖1,壓制溫度為22 ℃,壓制分為5個(gè)階段,首先對(duì)樣品施加5 MPa的載荷,保壓10 min后卸載,取出進(jìn)行CT檢測(cè)。然后對(duì)該樣品進(jìn)行復(fù)壓,壓制壓力分別為10,20,30 MPa和40 MPa。

      圖2CT檢測(cè)示意圖

      Fig.2Schematic diagram of CT scanning

      2.3 CT試驗(yàn)

      首先對(duì)初始松裝狀態(tài)進(jìn)行CT掃描,每個(gè)階段保壓結(jié)束后都進(jìn)行一次CT檢測(cè)。CT檢測(cè)電壓為130 kV,電流為170 μA,放大倍率為18,最小體元尺寸為32 μm。模具在旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上旋轉(zhuǎn)360°,且每旋轉(zhuǎn)0.3°得到一幅基于X射線吸收的射線圖像,如圖2所示。每次CT檢測(cè)參數(shù)保持相同,以保證在相同條件下觀察造型顆粒和橡膠片的變化情況。

      3 結(jié)果與分析

      3.1 顆粒形態(tài)

      圖3為造型顆粒在不同成型壓力下的三維圖像。在0~5 MPa階段,樣品尺寸大幅度減小,顆粒主要在壓制方向(軸向)發(fā)生位移,靠近上壓頭的顆粒位移最大,模具中部和底部的顆粒位移較小,顆粒間仍存在明顯空隙。在5~20 MPa階段,樣品尺寸變化率開(kāi)始減小,造型顆粒堆內(nèi)部變得致密。增大到30 MPa以后,尺寸變化率更小,顆粒間接觸點(diǎn)增多,作用力增大,密度增高趨勢(shì)明顯。壓力為40 MPa時(shí),顆粒間的孔隙基本消失,造型顆?;颈粔褐泼軐?shí)。

      圖3造型顆粒在不同成型壓力下的三維圖像

      Fig.33D images of explosive granules under different forming pressures

      圖4給出了各成型壓力下造型顆粒軸向的CT結(jié)果,在整個(gè)壓制過(guò)程中,造型顆?;颈3至送暾?未發(fā)現(xiàn)明顯的破碎現(xiàn)象。壓制的初始階段,顆粒形狀基本上保持不變,隨著成型壓力增大,一些強(qiáng)度較低的顆粒會(huì)變形為橢圓形顆粒,在10~20 MPa階段,隨著顆粒的變形和部分顆粒受力發(fā)生重排轉(zhuǎn)動(dòng),造型顆粒的長(zhǎng)徑方向基本沿著模具的徑向排布。壓力達(dá)到30 MPa時(shí),顆粒之間互相鑲嵌和咬合形成穩(wěn)定的集合體,顆粒間聯(lián)結(jié)由松散變得緊密。

      圖4不同成型壓力下造型顆粒CT圖像(中軸面)

      Fig.4CT images of explosive granules under different forming pressures (the medial axis slices)

      3.2 孔隙變化

      3.2.1 一次孔隙與二次孔隙

      壓制過(guò)程中,孔隙包括了顆粒內(nèi)部的孔隙(一次孔隙)和顆粒之間的孔隙(二次孔隙),如圖5和圖6。由圖5可看出,在0~10 MPa壓力下,這一階段顆粒主要發(fā)生的是孔隙填充和顆粒重排,顆粒沒(méi)有發(fā)生大的形變,因此一次孔隙變化幅度較小,而且一次孔隙一直到30 MPa時(shí)依然存在。由圖6可以看出,在0~10 MPa壓力下,二次孔隙率的改變量明顯,總孔隙體積和總孔隙率大幅度減小。10 MPa以后二次孔隙已經(jīng)減少了絕大部分,孔隙率的變化開(kāi)始以顆粒的定向排列起主導(dǎo)作用。隨著壓力的增大,孔隙率的改變量將越來(lái)越小。20 MPa后大多數(shù)二次孔隙都消失只剩下部分小孔隙,基本在壓制過(guò)程中大孔隙體積減少較多,變化較大,大孔隙首先改變,某些大孔隙分成了兩個(gè)或多個(gè),初始小孔隙同后來(lái)受壓而演化成的小孔隙越來(lái)越小,而且小孔隙的體積改變幅度不大。

      另外,在壓制的過(guò)程中可發(fā)現(xiàn)靠近模具壁的周?chē)鷧^(qū)域孔隙比中間區(qū)域孔隙減少快,上部孔隙減少比下部快。這與炸藥的成型模式有關(guān)。在施加壓力成型過(guò)程中,造型顆粒向側(cè)面膨脹對(duì)模壁施加作用力,模壁也對(duì)造型顆粒產(chǎn)生反作用力即側(cè)壓力。而邊緣區(qū)域是受到側(cè)壓力擠壓最嚴(yán)重的區(qū)域,因而顆粒間隙較小,密實(shí)性更好。

      圖5典型顆粒內(nèi)部一次孔隙演變

      Fig.5Deformation images of pores inside a representative granule under different forming pressures

      圖6典型顆粒堆二次孔隙演變

      Fig.6Deformation images of pores between the representative granules

      3.2.2 截面局部孔隙

      圖7和圖8為壓制不同階段距頂面5 mm和距底面5 mm處的造型顆粒橫截面。由圖可知,橫截面的不同位置處的粒徑大小和分布存在差別,在距頂面5 mm處(圖7),顆粒分布比較均勻,較為致密,孔隙率相對(duì)較小; 而在距底面5 mm位置處(圖8),顆粒相對(duì)松散,孔隙率相對(duì)較大。

      圖9為孔隙率隨壓力的變化規(guī)律,表1為上、中、下各部位的孔隙率變化統(tǒng)計(jì),由圖9和表1可知,在壓制初期(0~10 MPa),上、中、下各部位孔隙率下降都很快,孔隙率分別減少了73%,62%和58%,上部孔隙減少相對(duì)較快。20 MPa后各部分孔隙率變化不大。在整個(gè)壓制階段,上部孔隙率總共減少了99.9%,而中部和下部分別是97.9%和95%。在壓制每個(gè)階段孔隙率都是沿軸向由上至下遞增。

      a. 5 MPab. 10 MPa

      c. 30 MPad. 40 MPa

      圖7不同成型壓力下距頂面5 mm處造型顆粒橫截面

      Fig.7The cross sections 5 mm away from the top surface of explosive granules under different forming pressures

      a. 5 MPab. 10 MPa

      c. 30 MPad. 40 MPa

      圖8不同成型壓力下距底面5 mm處造型顆粒橫截面

      Fig.8The cross sections 5 mm away from the root of explosive granules under different forming pressures

      圖9孔隙率變化規(guī)律

      Fig.9Curves of porosity vs pressure at different position

      表1孔隙率變化統(tǒng)計(jì)

      Table1Porosity change statistics

      positionpressure/MPa0510203040upperpart(5mmawayfromthetopsurface)29.016.47.71.751.500.03middlepart(20mmawayfromthetopsurface)25.919.19.72.791.920.53bottompart(35mmawayfromthetopsurface)28.121.311.74.203.901.40

      3.3 顆粒相互作用

      在壓制過(guò)程中,造型顆粒堆在徑向上大致分為兩個(gè)部分: 即中間區(qū)域和靠近模具壁的周邊區(qū)域。從中間區(qū)域和周邊區(qū)域中分別提取部分邊界清晰和運(yùn)動(dòng)明顯的顆粒堆Ⅰ和顆粒堆Ⅱ進(jìn)行顆粒運(yùn)動(dòng)和相互作用力分析。

      圖10為顆粒堆Ⅰ中顆粒隨成型壓力增大的變化過(guò)程。其中顆粒1和顆粒2在壓制過(guò)程中基本只發(fā)生了垂直的平動(dòng),本身沒(méi)有發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),而顆粒3,5,6在向下運(yùn)動(dòng)的同時(shí)還發(fā)生了順時(shí)針的轉(zhuǎn)動(dòng),顆粒4發(fā)生了沿徑向的變形,由比較規(guī)則的球體變?yōu)闄E球體。所有顆粒在向下運(yùn)動(dòng)的同時(shí)向中間聚集,形成密實(shí)的顆粒集合體,說(shuō)明顆粒之間還存在徑向的作用力使得顆粒間發(fā)生團(tuán)聚,以至于在30 MPa成型壓力以上時(shí)已經(jīng)不能清楚地分辨顆粒間的邊界。

      圖10顆粒堆Ⅰ壓實(shí)變化過(guò)程CT圖像

      Fig.10CT images of granular pileⅠ deformation during compacting

      顆粒堆Ⅰ顆粒間受力如圖11所示,施加外力后,部分顆粒擠入孔隙中,顆粒的相對(duì)位置錯(cuò)動(dòng)調(diào)整,顆粒間發(fā)生剪切位移。由于大部分顆粒間接觸較松散,剪切作用只需克服顆粒之間點(diǎn)接觸阻力,較小的外加壓力即可實(shí)現(xiàn)。這一階段顆粒主要向下運(yùn)動(dòng),大量顆粒向下運(yùn)動(dòng)填充孔隙累積的結(jié)果在宏觀上表現(xiàn)為非線性的壓實(shí)變形。在孔隙填充達(dá)到一定的程度時(shí),一些區(qū)域的顆粒將基本處于緊密排列的狀態(tài)。若繼續(xù)加壓,顆粒除繼續(xù)被壓實(shí)外,還會(huì)在顆粒間的最薄弱接觸界面上產(chǎn)生界面滑動(dòng)。

      圖11顆粒堆Ⅰ壓實(shí)變形過(guò)程

      Fig.11Compacting deformation of granular pileⅠ

      圖12為顆粒堆Ⅱ中顆粒隨成型壓力增大的變化過(guò)程。其中顆粒1沿順時(shí)針?lè)较虬l(fā)生了小角度的轉(zhuǎn)動(dòng),顆粒3在轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)由球體變形為橢球體,顆粒5由于上下顆粒的擠壓變成形狀不規(guī)則的顆粒,顆粒2在10 MPa時(shí)由于顆粒間的充填作用下降到顆粒3和顆粒4之間,但是隨著成型壓力的增大,顆粒2受到來(lái)自下方顆粒較大的作用力又重新回到了顆粒1和顆粒3之間。

      模具周邊部位的顆粒在載荷作用下的密實(shí)過(guò)程變化階段與中間區(qū)域基本類(lèi)似,但是各個(gè)階段的變化并不完全相同。在剛開(kāi)始時(shí)仍然表現(xiàn)為孔隙填充,但有部分顆粒的運(yùn)動(dòng)不是向下而是向側(cè)下方發(fā)展。這一過(guò)程處于運(yùn)動(dòng)顆粒下方的顆粒向下壓實(shí),處于運(yùn)動(dòng)顆粒側(cè)上方的造型顆粒則向上變形,如圖13所示。當(dāng)壓實(shí)進(jìn)行到一定程度后,兩側(cè)顆粒中的孔隙大部分被顆粒填充,被拱起的顆粒又由于上方顆粒向下擠壓繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)。

      圖12顆粒堆Ⅱ壓實(shí)變化過(guò)程CT圖像

      Fig.12CT images of granular pile Ⅱ deformation during compacting

      圖13顆粒堆Ⅱ拱起變形過(guò)程

      Fig.13Arching deformation of granular pile Ⅱ

      3.4 顆粒位移

      圖14反映了不同成型壓力下內(nèi)置于造型顆粒中不同橡膠片層發(fā)生的形變情況。在松裝狀態(tài)下,每層橡膠片表面都保持較平整狀態(tài)。當(dāng)上壓頭向下行接觸到顆粒,橡膠片層也相應(yīng)地發(fā)生變形。上壓頭下方的顆粒受到壓頭的壓力垂直往下運(yùn)動(dòng)。由于模具的對(duì)稱(chēng)性,上壓頭中心線下方附近的顆粒受到兩邊顆粒的約束,難以側(cè)向流動(dòng),最后橡膠片呈現(xiàn)向下凹的弧狀的分布。由該形狀可知在樣品中部顆粒向下發(fā)生的位移大于靠近模具壁的顆粒。

      a. rubber slice in the central location

      b. rubber slice in the outlying location

      圖14橡膠片位移隨成型壓力的變化曲線

      Fig.14Curves of rubber slice displacement varying with pressure

      由圖14可以看出,橡膠片的中部和邊緣的位移趨勢(shì)幾乎是一致的,由此可知在徑向方向上顆粒力的傳遞是相對(duì)均勻的。在軸向方向上,橡膠片的位移主要發(fā)生在0~10 MPa,在20 MPa之后只向下發(fā)生較小位移。而且橡膠片1#,2#,3#隨成型壓力變化位移量較大,而位于底部附近橡膠片4#和5#隨成型壓力變化位移量較小,說(shuō)明顆粒間的重排和填充主要發(fā)生在上部和中部,而底部相對(duì)較少。

      這可能是因?yàn)槟Σ亮κ菍?dǎo)致橡膠片呈現(xiàn)這種形變的因素之一,也是產(chǎn)生應(yīng)力不均勻性的一個(gè)主要原因。在壓制過(guò)程中摩擦力包括: 模具和顆粒間的外摩擦力,顆粒之間的內(nèi)摩擦力。摩擦力會(huì)阻止成型壓力向下傳遞,在壓制的初始階段,外壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于內(nèi)外摩擦力,顆粒很容易向下發(fā)生位移,同時(shí)內(nèi)部橡膠片也被帶動(dòng)往下快速地移動(dòng),隨著炸藥被壓縮的同時(shí),顆粒間產(chǎn)生越來(lái)越大的顆粒間作用力,內(nèi)摩擦力也隨之增大,顆粒以及橡膠片的移動(dòng)也越來(lái)越慢。由于模具與顆粒間的外摩擦力方向是向上,而顆粒間的內(nèi)摩擦力方向是隨機(jī)的,所以中間區(qū)域的顆粒向下發(fā)生的位移比靠近模具壁附近區(qū)域顆粒發(fā)生的位移要大,這也使得橡膠片中部下降的幅度大于周?chē)膮^(qū)域。

      4 結(jié) 論

      利用X射線層析成像技術(shù)觀察了TATB造型顆粒壓制過(guò)程中顆粒變形和結(jié)構(gòu)演變,得到以下結(jié)論:

      (1) 在整個(gè)壓制過(guò)程中造型顆?;颈3至送暾?顆粒受壓變形后的長(zhǎng)徑方向基本沿著模具的徑向排布。模具中部的顆粒主要發(fā)生向下的壓實(shí)變形,靠近模具壁的顆粒在發(fā)生向下的壓實(shí)變形同時(shí)還會(huì)發(fā)生拱起變形,持續(xù)加壓后,被拱起的顆粒又由于上方顆粒向下擠壓繼續(xù)向下的運(yùn)動(dòng)。

      (2) 一次孔隙變化較慢,二次孔隙變化較快,孔隙率減少主要發(fā)生在壓制初期,上部、中部和下部分別減少了73%、62%和58%,在壓制的每個(gè)階段孔隙率都是沿軸向由上至下遞增,壓制結(jié)束后,上部、中部和下部孔隙率分別為0.03%、0.53%和1.40%。

      (3) 顆粒主要在壓制方向(軸向)發(fā)生位移,在徑向上位移和形狀變化不大。模具與顆粒間的外摩擦力方向是向上,而顆粒間的內(nèi)摩擦力方向是隨機(jī)的,這使得中間區(qū)域的顆粒向下發(fā)生的位移比靠近模具壁附近區(qū)域顆粒發(fā)生的位移更大。

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