過濾—干燥聯(lián)合實驗的設計研究

馬少玲, 周愛東, 王 杰, 姜 勇, 彭 璟,

(1. 南京大學 金陵學院 化學與生命科學學院, 江蘇 南京 210089；2. 南京大學 化學化工學院, 江蘇 南京 210093)

過濾—干燥聯(lián)合實驗的設計研究

馬少玲1, 周愛東2, 王 杰1, 姜 勇1, 彭 璟1,2

(1. 南京大學 金陵學院 化學與生命科學學院, 江蘇 南京 210089；2. 南京大學 化學化工學院, 江蘇 南京 210093)

通過將化工原理實驗中2個典型的單元操作有機結(jié)合,設計并完成了CaCO3懸浮液的過濾—干燥聯(lián)合實驗。實驗測定了過濾常數(shù)、濾餅壓縮性指數(shù)、干燥速率曲線,進一步求得濾餅含固率和壓濾機的脫水率等新的實驗結(jié)果。該實驗的設計豐富了化工原理實驗的教學內(nèi)容,為實驗教學改革提供了一條新的思路,有助于培養(yǎng)學生的創(chuàng)新能力與工程能力,并提升學生的科研素養(yǎng)。

化工原理實驗； 單元操作； 開放性實驗

傳統(tǒng)的化工原理實驗教學通常以基礎(chǔ)性、驗證性實驗為主,以幫助學生更好地理解理論知識、掌握工程裝備的原理與操作方法[1-3]。僅完成基礎(chǔ)實驗的學習并不能滿足當今院校和社會對工程人才培養(yǎng)的要求,為進一步深化教學改革,激發(fā)學生學習的主動性,提高學生的綜合能力,開設具有較高設計性與綜合性的開放性實驗教學內(nèi)容勢在必行[4-6]?；ぴ黹_放性實驗多采用2種形式:一種是引進新的實驗裝置,拓寬學生知識面,如超臨界流體萃取、膜分離等; 另一種則是結(jié)合新的實驗體系或科學的研究方法改革原有教學內(nèi)容,培養(yǎng)學生的科研素養(yǎng),如正交試驗法研究過濾實驗[7-8]。相較于獨立的實驗操作,實際工業(yè)生產(chǎn)則往往是由多個過程協(xié)同完成的。例如當固體物料含水量較高時,可以先采用過濾操作去除大部分的水,再進行干燥以獲得合格產(chǎn)品。基于此過程,本文利用實驗室已有的設備,設計了一個新穎的開放性實驗——過濾—干燥聯(lián)合實驗。該實驗不僅要求學生能夠熟練地操作單套設備,還需要了解設備間的聯(lián)系,引進了工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)的概念,提高了學生的設計和創(chuàng)造能力以及解決綜合問題的能力。

1 實驗裝置與流程

1.1 恒壓過濾裝置與流程

圖1是恒壓過濾常數(shù)測定實驗裝置示意圖。首先配制含4%(wt%)CaCO3的懸浮液置于配料槽中,開啟空氣壓縮機向槽中通入壓縮空氣使料漿攪拌均勻,然后將其輸送至壓力儲槽中,通入壓縮空氣至指定壓力值。安裝好板框壓濾組件并進行過濾操作,當濾液澄清時開始收集并記錄接收的濾液體積及時間；過濾完成后用清水洗滌濾餅。實驗結(jié)束時小心刮下濾布上的濾餅,置于模具中以備干燥實驗用。板框壓濾組件包含2個過濾框,每個框的厚度為38 mm,過濾面積為0.024 m2。

圖1 恒壓過濾常數(shù)測定實驗裝置示意圖

1.2 干燥裝置與流程

干燥實驗裝置示意圖見圖2。風機產(chǎn)生的空氣流經(jīng)風壓變送器測定流量后,由加熱器加熱至指定溫度,然后流入干燥室與托盤上的濕物料接觸并將濕物料干燥.物料中蒸發(fā)的水分隨熱空氣從干燥室尾部管路排入大氣。實驗時,待風量和干空氣溫度等條件穩(wěn)定后,將預先處理好的濾餅放入干燥室的置物盤上并開始測量。記錄物料質(zhì)量、物料表面溫度等數(shù)據(jù),直至物料質(zhì)量穩(wěn)定(連續(xù)5 min讀數(shù)不變),停止實驗。將干燥后的濾餅取出,110 ℃下烘干2 h后稱量,得物料絕干質(zhì)量。

圖2 干燥實驗裝置示意圖

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 恒壓過濾常數(shù)與壓縮性指數(shù)計算

首先對CaCO3—水懸浮液進行過濾操作,分別測定3個不同壓力下的濾液體積ΔV及相應時間Δτ。單位過濾面積所得的單次濾液體積Δqn與總濾液體積qn,分別按式(1)和式(2)計算,結(jié)果見表1。

(1)

(2)

其中,過濾面積A=0.024×2=0.048 m2,n為濾液序號,累積濾液體積Vn為:

(3)

注:篇幅所限,第4—7組數(shù)據(jù)略。

根據(jù)不同壓力條件下的結(jié)果繪制Δτn/Δqn—q關(guān)系圖,二者符合下列關(guān)系[9]:

(4)

如圖3所示,對實驗數(shù)據(jù)點進行擬合可得到一直線,其斜率即為2/K,截距為2qe/K,據(jù)此可計算得到K、qe,同理得其他壓力條件下的相關(guān)數(shù)據(jù),見表2(表中s為壓縮系數(shù))。由表2可知數(shù)據(jù)擬合的相關(guān)度均在0.99以上,實驗結(jié)果準確度高。隨著實驗壓力的增加,過濾常數(shù)K和qe均有所上升,與理論相一致。

圖3 Δτ/Δq—q關(guān)系圖

ΔP/MPaK×104/(m2·s)qe相關(guān)度R2lgKlgΔPk×108/(m2·Pa-1·s-1)s0．0733．15710．07530．9979?3．5564．8630．1566．57840．24030．9989?3．3215．1930．2829．69760．30150．9977?3．0795．4501．60060．1920

計算得到的K值與實驗操作壓力ΔP符合式(5)的關(guān)系:

(5)

如圖4所示,將lgK與lgΔP作圖并擬合得到一直線方程:y=0.80795x-7.49468；由此可計算得到CaCO3的壓縮性指數(shù)s=0.1920,與文獻[10]中的s值0.19相近。

2.2 干燥速率曲線

干燥實驗所用干空氣溫度為65 ℃,風量為70 m3/h,干燥面積為13.2 × 7.70 × 2 cm2。原始實驗數(shù)據(jù)與處理結(jié)果見表3。實驗完成后測得固體絕干質(zhì)量為24.97 g,取時間為3 min的數(shù)據(jù)為例,此時電子

圖4 lg K—lg Δp關(guān)系圖

天平讀數(shù)為36.6 g,則干基含水量X和干燥速率分別為：

0.885kg水/(m2·h)

表3 干燥速率曲線測定實驗數(shù)據(jù)

注:篇幅所限,第9—47 min數(shù)據(jù)略。

根據(jù)干燥過程的基本原理,當濕物料和熱空氣接觸時,被預熱升溫并開始干燥,此時物料表面溫度從室溫開始上升(AB段)；在恒定干燥條件下,若水分在物料表面的汽化速率小于或等于從物料內(nèi)層向表面層遷移的速率時,物料表面仍被水分所完全潤濕,因此物料表面溫度基本保持不變,此時干燥速率也保持不變,稱為恒速干燥階段(BC段)。當物料的含水量降至臨界濕含量XC以下時,物料表面僅部分潤濕,且物料內(nèi)部水分向表層的遷移速率低于水分在物料表面的汽化速率時,干燥速率就不斷下降,稱為降速干燥階段,物料表面溫度隨之逐步上升[11](CDE段)。

從圖5可以看出,CaCO3濕物料的表面溫度變化符合干燥過程的基本規(guī)律。

圖5 濕物料表面溫度隨時間變化關(guān)系圖

如圖6所示,受裝置影響,實驗測得的數(shù)據(jù)點存在波動,為提高結(jié)果精度,取時間間隔為3 min以增加數(shù)據(jù)點,同時采用Origin軟件對數(shù)據(jù)點進行均化處理消除數(shù)據(jù)波動的影響,得到干燥速率曲線,可以看出干燥過程分為恒速干燥階段和降速干燥階段,2個階段的交界處所對應的干基含水量為臨界濕含量XC,從圖中可求得本實驗中的XC約為0.177 kg水/kg絕干料。

圖6 干燥速率曲線圖

2.3 濾餅含固率、壓濾機的脫水率、干燥效率的計算

采用聯(lián)合實驗不僅能夠獲得過濾和干燥2個單元操作實驗的相關(guān)結(jié)果,同時利用二者的聯(lián)系還可計算過濾后所得濾餅的固體含量,進一步計算獲得板框過濾裝置的脫水率和干燥(除水)效率,這部分數(shù)據(jù)通常也是實際工業(yè)過程中需要了解的重要數(shù)據(jù):

(1) 濾餅含固率:

(2) 壓濾機的脫水率:

100%=97.9%

(3) 干燥效率:

3 結(jié)論

首次成功將恒壓過濾與恒速干燥過程2個獨立的單元操作實驗相結(jié)合設計開放性實驗。通過過濾—干燥聯(lián)合實驗能夠鍛煉學生的設計能力,培養(yǎng)學生對數(shù)據(jù)處理軟件的應用技能,還能夠讓學生了解不同裝置間的有機聯(lián)系,加深學生對化工連續(xù)生產(chǎn)過程的了解,強化工程意識,有助于培養(yǎng)學生的創(chuàng)新能力與工程能力,并提升學生的科研素養(yǎng)。

References)

[1] 焦緯洲,劉有智,袁志國,等.基于工程實踐能力培養(yǎng)的化工原理實驗教學模式的研究與探索[J].實驗技術(shù)與管理,2014,31(3):166-168.

[2] 王曉,徐銳,姚大虎,等.“三多法”化工原理實驗教學的探索與實踐[J].洛陽理工學院學報:自然科學版,2013,23(3):84-86.

[3] 張杰,付慶濤,楊蘭.化工原理實驗教學現(xiàn)狀與改革探究[J].化工時刊,2014,28(1):53-54.

[4] 周愛東,李磊,周政,等.面向創(chuàng)新型大工程觀人才培養(yǎng)的多元化化工實踐平臺的構(gòu)建[J].實驗技術(shù)與管理,2014,31(4):25-31.

[5] 李華,王麗華.化工原理實驗教學的不足與改進[J].實驗室科學,2013,16(4):56-58.

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[8] 吳洪特.化工原理實驗[M].北京:化學工業(yè)出版社,2010.

[9] 吳曉藝.化工原理實驗[M].北京:清華大學出版社,2013.

[10] 夏清,賈紹義.化工原理[M].2版.天津:天津大學出版社,2012.

[11] 孫金堂.化工原理實驗[M].長沙:華中科技大學出版社,2012.

Study on design of conjoint experiment of filtration and drying

Ma Shaoling1, Zhou Aidong2, Wang Jie1, Jiang Yong1, Peng Jing1,2

(1. School of Chemistry and Life Sciences,Nanjing University Jinling College,Nanjing 210089,China； 2. School of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University,Nanjing 210093,China)

Two typical unit operations of the experiment of Chemical Engineering Principle were combined,and the conjoint experiment of filtration and drying of CaCO3suspension was designed and completed.The filtration constant,the compression index of filter cake,and the drying rate curve could be obtained by the experiment.The solid content of filter cake and the dewatering efficiency of filtration could also be calculated.The conjoint experiment can enrich the teaching content and provide a new method for the educational reform.It can also improve the innovation ability and the engineering ability,and enhance the scientific literacy of the students.

experiment of chemical engineering principle； unit operation; opening experiment

2015- 01- 20 修改日期：2015- 02- 20

2013年江蘇省高等教育教改研究項目(2013JSJG168)；2014江蘇省高等學校大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(201413646007Y)；2012年南京大學金陵學院教學改革與科學研究項目(0010111201)

馬少玲(1982—),女,江蘇南京,博士,講師,主要從事化工原理與實驗教學,以及離子液體的合成及其在萃取等領(lǐng)域的應用

E-mail：minimarlene@163.com

周愛東(1973—),男,江蘇淮安,博士,副教授,主要從事傳質(zhì)與分離研究及化工基礎(chǔ)實驗教學.

E-mail：zhouad@nju.edu.cn

G642.423

A

1002-4956(2015)7- 0179- 04