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    采用薄層色譜法控制疏肝解郁膠囊的質量

    2015-05-08 09:59:23李巖梁帥
    中國實用醫(yī)藥 2015年17期
    關鍵詞:青黛疏肝解郁五味子

    李巖 梁帥

    采用薄層色譜法控制疏肝解郁膠囊的質量

    李巖 梁帥

    目的 采用薄層色譜法控制疏肝解郁膠囊的質量。方法 采用薄層色譜法分別對制劑中五味子、青黛、柴胡進行鑒別。結果 在薄層色譜圖譜中可檢出五味子、青黛、柴胡的特征斑點。結論 該方法操作簡便、重現性好, 可用于疏肝解郁膠囊的質量控制。

    疏肝解郁膠囊;薄層色譜;質量控制

    疏肝解郁膠囊是由五味子、青黛、柴胡、羚羊角等中藥組成,具有理氣疏肝、降酶、降濁、保護肝細胞的功效。用于各種急慢性肝炎, 對乙肝病毒具有抑制作用。為確保療效, 作者通過試驗研究采用薄層色譜法對制劑中主要藥味五味子、青黛、柴胡進行檢測, 以達到對其進行的質量控制。現報告如下。

    1 材料

    疏肝解郁膠囊;五味子、青黛的陰性樣品;柴胡的陰性樣品(四平市某醫(yī)院配制)。靛藍對照品、靛玉紅對照品、五味子甲素對照品、五味子乙素對照品及柴胡對照藥材均來源于中國藥品生物制品檢定所。試劑均為分析純, 硅膠GF254、硅膠G為自青島海洋化工廠生產。

    2 方法與結果

    2.1 五味子、青黛

    2.1.1 取本品內容物3 g, 加氯仿15 ml, 超聲處理30 min, 濾過, 濾液作為供試品溶液。取不含五味子、青黛的疏肝解郁膠囊陰性樣品, 按上述方法操作, 制成陰性對照溶液。另取靛藍對照品、靛玉紅對照品, 加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液, 作為對照品溶液。再取五味子甲素對照品、五味子乙素對照品, 加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作為對照品溶液。

    2.1.2 薄層層析 按照薄層色譜法[1](《中國藥典》2010年版一部 附錄ⅥB)[2]試驗, 吸取上述四種溶液各5 μl, 分別點于同一硅膠GF254薄層板上, 以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑, 展開, 取出, 晾干。供試品色譜中, 在與靛藍對照品、靛玉紅對照品色譜相應的位置上, 顯相同的藍色和淺紫紅色的斑點;置紫外光燈(254 nm)下檢視五味子甲素對照品、五味子乙素對照品相應的位置上, 顯相同顏色的斑點;陰性對照無此特征。結果見圖1, 圖2。

    2.2 柴胡

    2.2.1 取本品內容物3 g, 加甲醇20 ml, 超聲處理10 min, 濾過, 濾液濃縮至5 ml, 作為供試品溶液。取不含柴胡的疏肝解郁膠囊陰性樣品, 按上述方法操作, 制成陰性對照溶液。另取柴胡對照藥材0.5 g, 同法制成對照藥材溶液。

    2.2.2 按照薄層色譜法[1](《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)[2]試驗, 吸取上述三種溶液各5 μl, 分別點于同一硅膠G薄層板上, 以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑,展開, 取出, 晾干, 噴以2%二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中, 在與對照藥材色譜相應的位置上, 顯相同顏色的斑點。陰性對照無此特征。見圖3。

    圖1 疏肝解郁膠囊中青黛的薄層色譜鑒別圖(日光下)

    圖2 疏肝解郁膠囊中五味子的薄層色譜鑒別圖(紫外光燈254 nm下)

    圖3 疏肝解郁膠囊中柴胡的薄層色譜鑒別圖

    3 小結

    由于此膠囊沒有用來進行檢測的方法, 無法進行制劑的質量安全控制, 鑒于這個原因, 作者建立了薄層色譜法的檢測, 以靛藍、靛玉紅、五味子甲素、五味子乙素為對照品,以柴胡為對照藥材, 對其中的五味子、青黛、柴胡進行鑒別。通過試驗研究, 陰性無干擾, 且實驗譜圖斑點清晰, 表明此方法具有可行性。并且此兩個鑒別方法有良好的重現性, 同時還具有專屬性, 可有效的控制該制劑的質量。經過反復驗證, 證明此方法簡單可靠, 重現性好, 可作為該制劑控制質量的檢驗方法。

    [1] 中國藥品生物制品檢定所.中國藥品檢驗標準操作規(guī)范.北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010.

    [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).北京:化學工業(yè)出版社, 2010:61, 185, 263.

    10.14163/j.cnki.11-5547/r.2015.17.192

    2015-01-22]

    136000 吉林省腦科醫(yī)院(李巖);四平市食品藥品檢驗所(梁帥)

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