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    酸化緩蝕劑的緩蝕作用機(jī)理研究

    2015-04-28 03:29:16唐廣榮
    關(guān)鍵詞:緩蝕劑馬氏體酸化

    唐廣榮

    (中海石油(中國)有限公司 湛江分公司,廣東 湛江 524057)

    酸化緩蝕劑的緩蝕作用機(jī)理研究

    唐廣榮

    (中海石油(中國)有限公司 湛江分公司,廣東 湛江 524057)

    通過模擬酸化腐蝕實驗,評價馬氏體不銹鋼油管用酸化緩蝕劑的緩蝕性能。同時,利用電化學(xué)測試技術(shù),探討其在不同溫度條件下的緩蝕作用機(jī)理。結(jié)果表明:超級13Cr馬氏體不銹鋼在120 ℃鮮酸中的均勻腐蝕速率僅為14.551 6 mm/a,遠(yuǎn)小于50.8 mm/a,緩蝕效率在90%以上,并且局部腐蝕輕微,表明酸化緩蝕劑與超級13Cr馬氏體不銹鋼具有良好的匹配性。在30 ℃和60 ℃,添加緩蝕劑后,腐蝕電位正移,緩蝕劑作用機(jī)理為“負(fù)催化效應(yīng)型”。在 80 ℃,腐蝕電位負(fù)移,緩蝕劑作用機(jī)理為“幾何覆蓋效應(yīng)型”。

    酸化緩蝕劑;緩蝕效率;作用機(jī)理;馬氏體不銹鋼油管

    馬氏體不銹鋼油管具有較高的屈服強(qiáng)度,如超級13Cr馬氏體不銹鋼的最低屈服強(qiáng)度可達(dá)758 MPa(110Ksi鋼級),高強(qiáng)15Cr和新型17Cr馬氏體不銹鋼油管的最低屈服強(qiáng)度則高達(dá)861 MPa(125si鋼級)。另外,馬氏體不銹鋼也具有良好的腐蝕抗力,因此廣泛應(yīng)用于高含CO2深井、超深井的腐蝕控制[1]。馬氏體不銹鋼良好的耐蝕性源于其表面致密的、保護(hù)性好的鈍化膜,該膜在pH值大于3.5的腐蝕介質(zhì)中(高含CO2油氣井產(chǎn)出水的原位pH值一般大于3.5)[2-4]仍具有較好的熱力學(xué)穩(wěn)定性,可以在環(huán)境介質(zhì)和金屬基體之間起到機(jī)械隔離作用,從而達(dá)到耐腐蝕目的。

    隨著國內(nèi)外對油氣資源需求的日益增長,各大油田在油氣井投產(chǎn)之前,一般都要對儲層(產(chǎn)層)進(jìn)行改造,而儲層改造常用做法是酸化壓裂,酸化壓裂的酸化溶液有HCl+HF(土酸)等,由于注入酸化液(鮮酸)的pH值極低,造成不銹鋼表面鈍化膜很快溶解,材料表面成為活性表面,電化學(xué)腐蝕速率極大。有研究[5]表明:在80 ℃時,馬氏體不銹鋼油管(包括普通13Cr、超級Ⅰ型13Cr、超級Ⅱ型13Cr及高強(qiáng)15Cr)在鮮酸溶液中的腐蝕速率高達(dá)350 ~600 mm/a。

    國內(nèi)外普遍采用緩蝕劑(主劑,通常為曼尼希堿)+增效劑(輔劑,一般含金屬離子)的協(xié)同效應(yīng)降低馬氏體不銹鋼油管在HCl、HCl+HF(土酸)溶液中的腐蝕,腐蝕速率可降低到25 mm/a以下,且不出現(xiàn)明顯點蝕[6-8]。

    本文依據(jù)SY/T 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標(biāo)》[9],通過模擬酸化腐蝕實驗,對國內(nèi)某油田高溫高壓氣井用酸化緩蝕劑的緩蝕性能進(jìn)行評價。利用電化學(xué)測試技術(shù),探討其在不同溫度條件下的緩蝕作用機(jī)理。

    1 實驗方法

    1.1 實驗材料及試樣

    實驗材料選自φ 88.9×6.45 mm 110Ksi鋼級超級Ⅱ型13Cr油管用鋼,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為C: 0.026%; Si: 0.180%; Mn: 0.310%; P:0.015%;S:0.002%;Cr:12.880%;Mo:2.040%;Ni:5.220 %;V:0.020%;Ti:0.003%;Nb:0.017%;Cu:0.045%。失重腐蝕速率測試采用50 mm×10 mm×3 mm的板狀試樣,電化學(xué)試樣為測試面面積1.0 cm2、厚度3 mm的圓片狀試樣,并用1200#水砂紙打磨,表面粗糙度≤1.6 μm。

    1.2 實驗條件及方法

    表1為腐蝕速率評價的實驗條件。鮮酸溶液(體積分?jǐn)?shù))為10%HCl+1.5%HF+3 %HAc+5.1%組合緩蝕劑(3.4% 緩蝕劑+1.7% 增效劑),配制過程中先把鹽酸+氫氟酸+冰乙酸攪拌均勻,然后加入緩蝕劑,充分?jǐn)嚢韬笤偌尤朐鲂?/p>

    模擬實驗的條件如表1所示。在120 ℃保溫2 h,總的實驗時間為6 h,其余4 h為升溫和降溫時間。實驗設(shè)備選用TF1-18/160耐強(qiáng)酸內(nèi)襯聚四氟乙烯高壓釜。腐蝕實驗過程不除氧。

    表1 腐蝕速率評價實驗條件

    鮮酸實驗后,取出測試試樣,用蒸餾水沖洗去除試樣表面鮮酸,然后用二甲基甲酰胺((HCON(CH3)2),純度≥99.5)結(jié)合軟毛刷去除緩蝕劑吸附膜,再用蒸餾水清洗、無水乙醇脫水后冷風(fēng)吹干。用BS124S電子天平(精度0.1 mg)稱重并計算其腐蝕速率。SY/T 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標(biāo)》標(biāo)準(zhǔn)對酸化緩蝕劑的評價指標(biāo)見表2。

    表2 酸化緩蝕劑評價指標(biāo)

    電化學(xué)測試所用的鮮酸溶液成分見表1。實驗設(shè)備選用AMETEK公司的M273A恒電位儀和M5210鎖相放大器,電解池為容積1 L的玻璃電解池,輔助電極選用鉑金電極,參比電極為Ag/AgCl電極。極化曲線測量的電位區(qū)間-500 mV~+800 mV(相對于腐蝕電位),掃描速度0.167 mV/s;電化學(xué)阻抗譜(EIS)測試的頻率范圍5 mHz~100 kHz,信號幅值為10 mV正弦波。

    2 實驗結(jié)果與分析

    2.1 腐蝕速率測試

    表3為超級13Cr馬氏體不銹鋼在鮮酸中的均勻腐蝕速率的計算結(jié)果。由表3可見,均勻腐蝕速率的平均值為14.551 6 mm/a,參照表3中SY/T 5405-1996標(biāo)準(zhǔn)給出的酸化緩蝕劑在120 ℃的評價指標(biāo),超級13Cr馬氏體不銹鋼的均勻腐蝕速率在一級標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),表明該緩蝕劑具有良好的緩蝕性能。

    圖1為鮮酸實驗后,超級13Cr馬氏體不銹鋼試樣表面的宏觀腐蝕形貌(去膜前后)。圖2為去除腐蝕產(chǎn)物膜和緩蝕劑吸附膜后試樣表面的微觀腐蝕形貌。可以看出,鮮酸腐蝕條件下,超級13Cr馬氏體不銹鋼出現(xiàn)明顯的均勻腐蝕,試樣表面呈現(xiàn)類似于金相腐蝕過的顯微組織形貌。說明在極低pH值條件下,高強(qiáng)13Cr馬氏體不銹鋼發(fā)生了活化態(tài)的溶解腐蝕。但由于酸化緩蝕劑的保護(hù)作用,腐蝕速率相對較低(遠(yuǎn)低于國內(nèi)外油氣田可以接受的均勻腐蝕速率<50.8 mm/a(2 000 mpy)[10])。同時,超級13Cr馬氏體不銹鋼試樣表面局部腐蝕較為輕微,運(yùn)用金相顯微聚焦法測量試樣表面的最大點蝕深度,僅為22 μm。

    表3 超級13Cr馬氏體不銹鋼在鮮酸中均勻腐蝕速率的計算結(jié)果

    圖1 去除腐蝕產(chǎn)物膜前、后超級13Cr馬氏體不銹鋼試樣表面的宏觀腐蝕形貌

    圖2 鮮酸腐蝕實驗后超級13Cr馬氏體不銹鋼試樣表面的微觀腐蝕形貌(去膜后)

    2.2 電化學(xué)測試結(jié)果及分析

    2.2.1 極化曲線 圖3為不同溫度條件下,超級13Cr馬氏體不銹鋼在10%HCl+1.5%HF+3%HAc及10%HCl+1.5%HF+3%HAc+5.1%緩蝕劑溶液中的極化曲線對比分析。表4為添加緩蝕劑前后腐蝕電位、自腐蝕電流密度及Tafel斜率的變化,表中的緩蝕效率η根據(jù)公式(1)計算。

    (1)

    式中:icor為未加緩蝕劑的自腐蝕電流密度;icor′為加緩蝕劑后的自腐蝕電流密度。

    從圖3和表4中可以看出,在30 ℃和60 ℃,添加緩蝕劑后,腐蝕電位顯著正移,自腐蝕電流降低。在80 ℃,添加緩蝕劑后,其作用機(jī)理發(fā)生改變,緩蝕劑對陽極反應(yīng)和陰極反應(yīng)均起到抑制作用,腐蝕電位的變化很小,接近于零,但是自腐蝕電流降低明顯。在所有溫度條件下,緩蝕劑的緩蝕效率均大于90%。

    2.2.2EIS圖譜 圖4為不同溫度條件下,超級13Cr馬氏體不銹鋼在10%HCl+1.5%HF+3%HAc+5.1%緩蝕劑溶液中測得的EIS圖譜及其等效電路,其中RS為溶液電阻,Cdl為整個金屬電極表面與溶液之間的雙電層電容,Rt、Rtθ為反應(yīng)轉(zhuǎn)移電阻,RL是電感元件的電阻,L是陽極極化溶解導(dǎo)致的感抗。

    圖3 超級13Cr馬氏體不銹鋼在不同溫度條件下的極化曲線

    表4 添加緩蝕劑前后超級13Cr馬氏體不銹鋼的腐蝕電位、自腐蝕電流密度及Tafel斜率

    Tab.4 Corrosion potential,corrosion current density and Tafel slope of super 13Cr martensitic stainless steel in fresh acid before and after the corrosion inhibitor being added

    溫度/℃緩蝕劑Ecor(Ag/AgCl)/mVΔE/mVicor/(A·cm-2)ba/(V·dec-1)bc/(V·dec-1)η/%30空白-315961.19×10-40.0331-0.124790.5緩蝕劑-2191.13×10-50.0588-0.319460空白-305319.950×10-40.0411-0.128093.9緩蝕劑-2746.062×10-50.0980-0.282680空白-266-31.18×10-30.0552-0.255790.7緩蝕劑-2691.09×10-40.0960-0.2952

    根據(jù)曹楚南腐蝕電化學(xué)理論[11],當(dāng)緩蝕劑的緩蝕效率足夠高(η>90%)時,若緩蝕劑的作用是幾何覆蓋效應(yīng),則整個金屬表面是由兩部分組成:被緩蝕性吸附粒子覆蓋的部分和未被吸附粒子覆蓋的表面,緩蝕效率η即是緩蝕性吸附粒子的表面覆蓋率θ,此時的阻抗譜在阻抗復(fù)平面上是一個簡單的容抗弧。若緩蝕劑的作用是負(fù)催化效應(yīng),其阻抗譜有2個時間常數(shù),高頻部分是反應(yīng)轉(zhuǎn)移電阻Rt和電極界面電容組成的阻容弛豫過程的容抗弧,低頻部分是由緩蝕粒子在電極表面的吸附-脫附過程所引起的。若B>0(見式(2)),是一個感抗?。蝗鬊<0,則是一個容抗弧。

    (2)

    式中:B,m為常數(shù);dθ、dE分別為覆蓋率和電極電位的變化率。

    從圖4中可以看出,當(dāng)溫度為30 ℃和60 ℃時EIS圖譜均含有2個時間常數(shù),即高頻區(qū)的容抗弧和低頻區(qū)的感抗弧,因此該緩蝕劑的作用機(jī)理為“負(fù)催化效應(yīng)型”,B>0。極化曲線的結(jié)果表明,△Ecorr>0,為陽極型緩蝕劑,m應(yīng)為負(fù)值[11]。由公式(2)可知,此時dθ/dE為負(fù)值,即隨著電位的升高,θ值減小,緩蝕效率減小。隨著電位降低,θ值增大,促進(jìn)緩蝕劑分子的吸附,緩蝕效率上升。在該溫度范圍內(nèi),緩蝕劑的主劑起主導(dǎo)作用,緩蝕劑分子吸附于陽極區(qū)(△Ecorr>0,為陽極性緩蝕劑),使陽極反應(yīng)阻力增大。

    在較高溫度,該緩蝕劑的作用機(jī)理為“幾何覆蓋效應(yīng)”型,緩蝕劑主劑和增效劑使金屬表面的陽極、陰極反應(yīng)阻力均增大。不同溫度下酸化緩蝕劑的作用機(jī)理示于圖5。

    圖4 超級13Cr馬氏體不銹鋼在10%HCl+1.5%HF+3%HAc+5.1%緩蝕劑溶液中的EIS圖譜及等效電路

    圖5 不同溫度條件下酸化緩蝕劑作用機(jī)理示意圖

    3 結(jié) 論

    (1)超級13Cr馬氏體不銹鋼在120 ℃鮮酸中的均勻腐蝕速率僅為14.551 6 mm/a,遠(yuǎn)小于國內(nèi)外可接受的腐蝕速率50.8 mm/a,緩蝕效率在90%以上,并且局部腐蝕輕微,酸化緩蝕劑對超級13Cr馬氏體不銹鋼具有良好的緩蝕作用;

    (2)在30 ℃和60 ℃,添加緩蝕劑后,腐蝕電位正移,緩蝕劑作用機(jī)理為“負(fù)催化效應(yīng)型”。

    (3)在80 ℃,添加緩蝕劑后,腐蝕電位負(fù)移,促進(jìn)了緩蝕劑分子的吸附,其作用機(jī)理為“幾何覆蓋效應(yīng)型”。

    [1] Ishiguro Y,Suzuki T,Miyata Y,et al.Enhanced corrosion-resistant stainless steel OCTG of 17Cr for sweet and sour environments[C].68th NACE Annual Conference,Orlando,Florida,June 4 - 7,2013.Houston:Omnipress,2013.

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    [10] Chambers B,Venkatesh A,Gambale D.Performance of Tantalum-surface alloy on stainless steel and multiple corrosion resistant alloy in laboratory evaluation of deep well acidizing environment[C].66st NACE Annual Conference,March 13-17,Houston,Texa.Houston:Omnipress,2011.

    [11] 曹楚南,張鑒清.電化學(xué)阻抗譜導(dǎo)論[M].北京:科學(xué)出版社,2002:232-246.

    責(zé)任編輯:董 瑾

    2014-11-10

    國家自然科學(xué)基金項目(編號:51271146)

    唐廣榮(1967-),男,碩士,高級工程師,主要從事海上油田生產(chǎn)管理和技術(shù)研究。E-mail:tanggr@cnooc.com.cn

    1673-064X(2015)01-0095-05

    TE988.2;TG172.8

    A

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