用于解水鎖的氣潤濕反轉(zhuǎn)劑的合成與性能評(píng)價(jià)

王彥玲，金家鋒，董紅巖，姜 令

(中國石油大學(xué)(華東) 石油工程學(xué)院，山東 青島 266580)

用于解水鎖的氣潤濕反轉(zhuǎn)劑的合成與性能評(píng)價(jià)

王彥玲，金家鋒，董紅巖，姜 令

(中國石油大學(xué)(華東) 石油工程學(xué)院，山東 青島 266580)

使用不同摩爾比的含氟丙烯酸酯單體和丙烯酸單體合成含氟丙烯酸酯聚合物，通過接觸角測(cè)量法、自吸吸入法和Owens二液法評(píng)價(jià)了含氟丙烯酸酯聚合物對(duì)巖心表面氣潤濕反轉(zhuǎn)程度，并考察了處理濃度、無機(jī)鹽濃度、pH值以及溫度對(duì)巖心氣潤濕性的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)含氟丙烯酸酯單體與丙烯酸的摩爾比為1∶2時(shí)，合成的含氟丙烯酸酯聚合物FP-2具有良好的潤濕反轉(zhuǎn)能力。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的FP-2可將水相和油相在巖心表面的接觸角由未處理時(shí)的23°和0°反轉(zhuǎn)為137°和57°，巖心表面自由能由67.52 mN/m降至1.66 mN/m，巖心表面的潤濕性由液潤濕性反轉(zhuǎn)為中性氣潤濕。自吸實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，處理后巖心液相飽和度明顯降低，巖心的含水飽和度相比含油飽和度的減小程度更為顯著。當(dāng)無機(jī)鹽質(zhì)量濃度達(dá)到10 000 mg/L、溫度達(dá)到120 ℃、pH值為5～7時(shí)，巖心表面仍能夠保持中性氣濕。

潤濕性反轉(zhuǎn)劑；含氟丙烯酸酯聚合物；性能評(píng)價(jià)

潤濕是指在固體表面上，一種流體被另一種流體取代的現(xiàn)象。常規(guī)的潤濕性分為水潤濕、油潤濕和中性潤濕[1]。潤濕性是控制流體在空隙介質(zhì)中分布的重要因素，對(duì)油藏巖石的滲流、采收率等特性具有重要作用，是評(píng)價(jià)油藏、動(dòng)態(tài)分析及改造油藏等不可或缺的物性參數(shù)[2-3]。

凝析氣藏一般采取等溫降壓開采，當(dāng)井筒附近區(qū)域的壓力低于氣體的露點(diǎn)壓力時(shí)，氣體會(huì)在井筒附近凝結(jié)成液體，堵塞地層空隙，造成產(chǎn)能嚴(yán)重下降，這就是凝析氣藏的“液鎖效應(yīng)”。水鎖損害是凝析油氣藏最主要、最嚴(yán)重的損害類型之一[4-10]。2000年，李克文課題組首次提出“氣濕性”，并用含氟表面活性劑將巖心的潤濕性由強(qiáng)液濕轉(zhuǎn)變?yōu)橹行詺鉂馵11]。研究證明，油氣藏的潤濕性經(jīng)過處理轉(zhuǎn)變?yōu)闅鉂裥砸院?，液體的流動(dòng)性會(huì)增強(qiáng)，水鎖效應(yīng)得以解除，油氣藏的產(chǎn)能得到提高。但所使用的含氟有機(jī)物對(duì)巖石表面氣濕反轉(zhuǎn)的改善幅度不大。Wang Y L等[12]使用含氟表面活性劑將巖石表面潤濕性由液濕性反轉(zhuǎn)為強(qiáng)氣濕性，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)流體在多孔介質(zhì)表面的接觸角明顯增加時(shí)，其流動(dòng)性也會(huì)得到顯著提升。然而，目前針對(duì)具有氣潤濕反轉(zhuǎn)作用的含氟聚合物研究較少，亟待研究新型的經(jīng)濟(jì)有效的氣潤濕反轉(zhuǎn)劑。

本文選用含氟單體與丙烯酸為主要材料，制備了能實(shí)現(xiàn)潤濕反轉(zhuǎn)的含氟丙烯酸酯聚合物，并研究了處理濃度、無機(jī)鹽、pH值和溫度等因素對(duì)巖石氣潤濕性的影響，為解除油氣藏的水鎖損害、提高產(chǎn)能提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要材料與儀器

甲基丙烯酸十二氟庚酯(G04)，分析純，哈爾濱雪佳氟硅化學(xué)有限公司；丙烯酸(AA)、偶氮二異丁腈(AIBN)、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、三乙胺、十六烷、乳化劑OP-10、無水乙醇，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；巖心，砂巖，勝利油田提供；實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

JC2000D型接觸角測(cè)量儀，上海POWEREACH公司；BS224S電子天平，北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；DHG-9053A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，北京利康達(dá)圣科技有限公司；HW-1電熱恒溫水浴鍋，山東龍口市先科儀器廠；BS355巖心切割機(jī)，德陽鉆探材料有限公司；JJ-1增力電動(dòng)攪拌器，江蘇金壇市中大儀器廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)含氟丙烯酸酯聚合物的合成

1)將50 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液加入到燒杯中，通氮?dú)?0 min；

2)將甲基丙烯酸十二氟庚酯與丙烯酸按照摩爾比為1∶1配制成10 mL溶液，慢慢加入一定量偶氮二異丁腈，并充分?jǐn)嚢瑁?/p>

3)將混合液的一半倒入盛有N，N-二甲基甲酰胺的燒杯中，然后攪拌，80 ℃水浴2 h；

4)將混合液的另一半加入并攪拌，80 ℃水浴2 h后，補(bǔ)加偶氮二異丁腈保溫2 h，進(jìn)行冰水浴后得到含氟丙烯酸酯聚合物FP-1。

分別配制甲基丙烯酸十二氟庚酯與丙烯酸摩爾比為1∶2和2∶1的混合液，按上述步驟合成出含氟丙烯酸酯聚合物FP-2和FP-3。圖1為本文合成的含氟聚合物結(jié)構(gòu)示意圖，其中m為1到25的自然數(shù)，n為1到15的自然數(shù)，實(shí)驗(yàn)所用的含氟聚合物分子量約為1萬。

圖1 含氟有機(jī)物結(jié)構(gòu)示意圖

(2)接觸角測(cè)定[13]

1)先用粗砂紙打磨巖心，再用細(xì)砂紙打磨巖心表面至光滑水平；

2)氣-液-固相體系中，將巖心放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%的OP-10溶液老化24 h，75 ℃下烘干后取出；然后在不同濃度的含氟共聚物溶液中老化48 h，取出后烘干，測(cè)定水相和油相在氣-液-固體系的接觸角；液-液-固體系中，將巖心浸入OP-10和含氟共聚物的混合溶液中老化24 h，然后在混合液中測(cè)定氣相和油相在巖心表面的接觸角。

(3)Owens二液法[14-15]測(cè)定表面自由能

測(cè)定計(jì)算了使用不同濃度含氟聚合物溶液處理的巖樣的表面能，具體的計(jì)算方法如下：

(1)

(2)

蒸餾水和正十六烷在氣濕性巖心表面的接觸角分別為θ1和θ2，將θ1和θ2代入公式(2)可得

(3)

(4)

(4)自吸吸入法測(cè)定巖心液相飽和度

本文采用自吸吸入法研究氣濕反轉(zhuǎn)前后巖心液相飽和度的變化，以定量評(píng)價(jià)巖心的氣濕反轉(zhuǎn)程度。自吸裝置示意圖見圖2，由天平、盛有待測(cè)液的容器和可升降巖心組成。實(shí)驗(yàn)步驟為：使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的FP-2處理巖心，分別將2 000mg/L的NaCl水溶液和正癸烷作為待測(cè)溶液加入天平上的容器中，巖心垂直懸掛于溶液上方，然后慢慢降低巖心，在巖心底面與液面接觸的瞬間，天平示數(shù)清零。記錄液重量和自吸時(shí)間的變化，直至天平示數(shù)不再變化。為了防止浮力及其他力的干擾，巖心底面與液面最好保持在剛接觸的狀態(tài)。天平的量程為0～220 g，精度為0.01 g。

圖2 自吸裝置示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 氣-液-固體系中含氟聚合物處理前后水相和油相在巖心表面接觸角的變化

含氟丙烯酸酯聚合物不溶于水，實(shí)驗(yàn)室配制其水溶液時(shí)用25%無水乙醇作為溶劑，其余部分為蒸餾水。測(cè)定水相和油相在氣-液-固體系中的接觸角。

水相和油相在未處理巖心表面的接觸角分別為23°和0°，兩相接觸角均小于90°，巖心表面的潤濕性為液濕。分別使用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的FP-1、FP-2和FP-3溶液處理巖心，測(cè)定水相和油相在巖心表面的接觸角。隨著含氟聚合物溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高，水相和油相的接觸角呈現(xiàn)先急劇增大后緩慢降低趨勢(shì)。當(dāng)處理液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%時(shí)，水相和油相的接觸角明顯增大，其中0.1%的FP-2可將水相和油相的接觸角由未處理時(shí)的24°和0°提升至134°和44°；當(dāng)溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過1%時(shí)，變化趨于平緩。

表1 水相和油相在氣-液-固體系中的接觸角

含氟聚合物處理后，巖石表面的疏水疏油性明顯增加，水相在巖心表面的接觸面積更小，其流動(dòng)的黏滯阻力更小，更易于流動(dòng)，從而有效改善流體在多孔介質(zhì)中的流動(dòng)狀況，解決水鎖效應(yīng)。含氟聚合物的氣濕反轉(zhuǎn)機(jī)理可能是，巖心表面由于晶格取代帶負(fù)電，含氟聚丙烯酸酯聚合物的極性端吸附在帶負(fù)電的巖心表面，分子鏈的非極性端取向朝外，由于氟原子的疏水疏油性，使得巖石表面具有中性氣濕，表現(xiàn)為水相和油相在巖石表面接觸角變大。

2.2 液-液-固體系中含氟聚合物處理前后氣相和油相在巖心表面接觸角的變化

為了進(jìn)一步模擬地層狀況下含氟聚合物溶液對(duì)地層巖石的潤濕反轉(zhuǎn)，本文測(cè)定了液-液-固體系中氣相和油相在處理前后巖心表面的接觸角，以確定含氟聚合物能否在液相體系中直接吸附在巖心表面，并使巖心氣濕反轉(zhuǎn)。實(shí)驗(yàn)分別使用1%的含氟聚合物FP-1、FP-2和FP-3溶液老化巖心，并在OP-10和含氟聚合物的混合溶液中，測(cè)定氣相和油相在液-液-固體系中的接觸角(見圖3)。

如圖3所示，在含氟聚合物溶液中氣相和油相在巖心表面的接觸角均明顯增加。當(dāng)使用1%的FP-2溶液時(shí)，氣相和油相在巖心表面的接觸角分別由未處理時(shí)的109°和106°增加為152°和151°，氣濕反轉(zhuǎn)效果最佳。從圖3可看出，氣相和油相在吸附含氟聚合物分子后的巖心表面呈球狀，一般認(rèn)為液體在巖心表面的接觸角越大，其流動(dòng)阻力越小。因此，在地層條件下，含氟聚合物分子可在液相體系中有效吸附在巖石的表面達(dá)到氣濕反轉(zhuǎn)的目的。

2.3 含氟聚合物對(duì)巖心表面能的影響

使用不同濃度的含氟丙烯酸酯聚合物溶液處理巖心，測(cè)定水相和油相在巖心表面的接觸角，根據(jù)Owens二液法計(jì)算出處理前后巖心的表面能(見表2)。

如表2所示，未處理巖心的表面能較大，但經(jīng)處理后巖心表面能總體呈大幅下降趨勢(shì)，當(dāng)含氟丙烯酸酯溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，巖心的表面能均達(dá)到最小值，其中FP-2處理后的巖心表面能最小，僅為1.66 mN/m。隨著處理液濃度的增加，巖心表面能又緩慢增加。這可能是因?yàn)椋?dāng)含氟丙烯酸酯聚合物溶液的處理濃度較低時(shí)， 聚合物分子結(jié)構(gòu)中的羥基可直接與巖石表面的羥基發(fā)生脫水縮合作用而吸附其上，這樣分子中具有疏水疏油性能的碳氟鍵取向朝外，從而在巖石表面產(chǎn)生氣濕性，如圖5所示。溶液中聚合物分子將巖石表面的吸附位占滿時(shí)，時(shí)，巖心表面的氣濕性達(dá)到最強(qiáng)。隨著處理濃度的進(jìn)一步增加，游離在溶液中的聚合物分子鏈與吸附在巖石表面的聚合物分子鏈發(fā)生纏繞作用，導(dǎo)致碳氟鍵被埋藏于纏繞的分子鏈中，無法朝外，這就表現(xiàn)為巖心表面的氣濕性變?nèi)酰砻婺芟鄬?duì)增加。

圖3 氣相和油相在氣濕性巖心表面的接觸角

表2 處理前后巖石的表面能

Tab.2 Surface free energy of cores before and after treatment

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%表面能/(mN·m-1)FP-1FP-2FP-3067.9767.5267.970.118.922.0015.180.316.523.6414.660.517.424.6614.00112.451.662.85320.1120.1317.90

圖4 氟碳表面活性劑在固液界面吸附示意圖

2.4 氣濕反轉(zhuǎn)對(duì)巖心液鎖傷害的影響

本文采用自吸吸入法研究氣濕性反轉(zhuǎn)前后巖心的液鎖傷害情況，通過測(cè)定自吸時(shí)間和巖心液相飽和度的變化曲線來進(jìn)行定量評(píng)價(jià)，以巖心含水飽和度和含油飽和度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

圖5為處理前后巖心中液體飽和度隨著自吸時(shí)間的變化曲線。如圖5所示，未處理巖心的含水飽和度和含油飽和度先迅速增加，但當(dāng)自吸時(shí)間達(dá)到2 h，巖心的液相飽和度趨于穩(wěn)定，不再隨著自吸時(shí)間變化，分別達(dá)到72.6%和76.0%。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的FP-2溶液處理24 h，巖心的含水飽和度幾乎接近0。巖心的含油飽和度先迅速增加，自吸2.5 h后，含油飽和度穩(wěn)定在45.7%。這是由于含氟聚合物通過吸附作用，在巖心孔隙內(nèi)壁上形成一層氣濕性吸附膜，巖心的潤濕性由液濕反轉(zhuǎn)為氣濕，液相在巖心內(nèi)的流動(dòng)狀況得到明顯改善，表現(xiàn)為巖心液相飽和度降低， 這一結(jié)果與接觸角測(cè)定結(jié)果一致。

圖5 處理前后巖心液相飽和度隨時(shí)間的變化曲線

其中，巖心的含水飽和度相比含油飽和度的減小程度更為顯著，因此氣濕反轉(zhuǎn)有利于緩解水鎖效應(yīng)嚴(yán)重的氣井。

2.5 無機(jī)鹽濃度對(duì)含氟聚合物處理巖心潤濕性的影響

實(shí)驗(yàn)研究了無機(jī)鹽對(duì)含氟丙烯酸酯聚合物處理巖心的潤濕反轉(zhuǎn)性能的影響，配制分別含有10 000 mg/L的Na+、Mg2+、Ca2+、Al3+、Fe3+和全部無機(jī)鹽的0.1% FP-2混合溶液50 mL。將巖心在溶液中處理24 h，取出巖心并烘干，測(cè)量水相和油相在其表面的接觸角(見表3)。

表3 無機(jī)鹽對(duì)巖心氣濕性的影響

由表3可知，低價(jià)無機(jī)鹽離子Na+、Mg2+、Ca2+對(duì)巖石氣濕性的影響較小，當(dāng)質(zhì)量濃度為10 000 mg/L時(shí)，巖心表面仍能保持中性氣濕。而高價(jià)無機(jī)鹽離子對(duì)巖心表面的氣濕性具有一定影響，使用分別含有Al3+、Fe3+的FP-2溶液處理巖心后，水相接觸角變化幅度不大，但油相接觸角下降至31°左右，巖石表面的疏油性減弱，氣潤濕性降低。當(dāng)處理液中含有以上所有無機(jī)鹽離子時(shí)，巖心仍保持良好的疏水性，其疏油性變?nèi)酢?/p>

2.6 pH值對(duì)含氟聚合物處理巖心潤濕性的影響

實(shí)驗(yàn)研究了pH值對(duì)含氟聚丙烯酸酯聚合物處理巖心的潤濕反轉(zhuǎn)性能的影響，使用NaHCO3和NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值。配制pH值分別為1、3、5、7、9、11、13的1% FP-2溶液50 mL。將巖心在溶液中處理24 h后，取出巖心并烘干，測(cè)量水相和油相在其表面的接觸角(見圖6)。

圖6 pH值對(duì)巖心氣濕性的影響

由圖6可知，過酸或過堿性的條件對(duì)巖心的氣濕性產(chǎn)生不利的影響。當(dāng)含氟共聚物溶液的pH值為7時(shí)，水相和油相在巖心表面的接觸角分別為120°和54°，此時(shí)巖心表面的潤濕性為中性氣濕；當(dāng)溶液pH值為1時(shí)，水相和油相在巖心表面的接觸角分別降至94°和28°，巖心潤濕性反轉(zhuǎn)為液濕性；當(dāng)溶液pH值大于等于9時(shí)，水相的接觸角迅速降至40°左右，油相接觸角變化幅度較小。這說明強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性環(huán)境可將巖心的潤濕性由氣濕性反轉(zhuǎn)為液濕性。因此，巖心表面在pH值為5～7時(shí)，可保持中性氣濕。

2.7 溫度對(duì)含氟聚合物處理巖心潤濕性的影響

實(shí)驗(yàn)研究了溫度對(duì)含氟聚丙烯酸酯聚合物處理巖心的潤濕反轉(zhuǎn)性能的影響，使用1%的FP-2處理巖心24 h，溫度分別為20 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃、100 ℃和120 ℃烘干4 h之后，取出測(cè)量水相、油相接觸角(見圖7)。

圖7 溫度對(duì)巖心氣濕性的影響

從圖7可知，隨著處理溫度的增加，水相和油相的接觸角呈上升趨勢(shì)，其中油相的接觸角上升幅度更大，當(dāng)溫度超過100 ℃時(shí)，水相和油相的接觸角基本保持不變。這說明吸附在巖心表面的含氟有機(jī)物分子鏈在高溫下更傾向于朝外，氣濕性變得更強(qiáng)，從而表現(xiàn)為接觸角的增加。因?yàn)橛蜑榉菢O性，而氟碳鏈也為非極性，兩者之間存在一定的親和力，在高溫下有更多的疏水疏油性氟碳鏈朝外時(shí)，巖石表面的疏油性會(huì)變強(qiáng)。因此，該含氟聚合物具有良好的耐溫性。

3 結(jié) 論

本文選用含氟單體與丙烯酸為主要原料，制備了能實(shí)現(xiàn)潤濕反轉(zhuǎn)的含氟丙烯酸酯聚合物，并考慮處理液濃度、無機(jī)鹽、pH值和溫度等因素對(duì)處理巖心潤濕性的影響，得出如下結(jié)論：

(1)含氟丙烯酸酯單體和丙烯酸單體的摩爾比為1∶2時(shí)，制備的含氟丙烯酸酯聚合物氣濕反轉(zhuǎn)效果最佳；

(2)1%的FP-2可將水相和油相在巖心表面的接觸角由23°和0°反轉(zhuǎn)為137°和67°，處理后的巖石具備中性氣濕性；自吸實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，處理后巖心液相飽和度明顯降低，巖心的含水飽和度相比含油飽和度的減小程度更為顯著。

(3)在礦化度為10 000 mg/L的低價(jià)無機(jī)鹽溶液中，處理溫度達(dá)到120 ℃、pH值在5～7時(shí)，巖心表面能夠保持中性氣潤濕。

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責(zé)任編輯：董 瑾

2014-11-14

國家杰出青年科學(xué)基金“多孔介質(zhì)油氣藏氣濕性基礎(chǔ)理論研究”(編號(hào)：50925414)

王彥玲(1970-)，女，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事油田化學(xué)及精細(xì)化工方面的研究。 E-mail：wangyl@upc.edu.cn

1673-064X(2015)05-0085-06

TE372；TE39

A