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      續(xù)斷煮散顆粒制備工藝研究

      2015-04-26 06:49:34唐安玲賀寶瑩楊紅梅王聰穎
      亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2015年2期
      關(guān)鍵詞:細(xì)粉皂苷粉末

      唐安玲,賀寶瑩,楊紅梅,宋 英,王聰穎

      (1.成都中醫(yī)藥大學(xué),四川 成都 610075;2.成都中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,四川 成都 610072)

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      續(xù)斷煮散顆粒制備工藝研究

      唐安玲1,賀寶瑩1,楊紅梅1,宋 英2*,王聰穎1

      (1.成都中醫(yī)藥大學(xué),四川 成都 610075;2.成都中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,四川 成都 610072)

      目的:建立續(xù)斷煮散顆粒的制備工藝。方法:對續(xù)斷煮散顆粒制備的影響因素——粉末粒度、成型加水量及干燥時間進(jìn)行了系統(tǒng)研究,以出粉率、川續(xù)斷皂苷VI溶出量、干膏收率等為考察指標(biāo)對制備工藝進(jìn)行評價。結(jié)果:確定了續(xù)斷煮散顆粒的最佳制備工藝,即取續(xù)斷中粉,按0.4mL/g均勻噴水,充分混勻,采用擠出法制備成型,于80℃烘箱中干燥60min,取出,整粒,即得。結(jié)論:該方法簡便可行,質(zhì)量穩(wěn)定可控,劑量準(zhǔn)確,操作簡單,對煮散顆粒的制備工藝研究具有示范作用。

      續(xù)斷;煮散顆粒;川續(xù)斷皂苷VI;制備工藝

      中藥煮散是指將藥材制成粉末,加水煎煮,去渣取服或帶渣服用,即以水為溶媒與藥材顆?;蚣?xì)末煎煮取汁服用的用藥形式[1-3]。續(xù)斷為川續(xù)斷科植物川續(xù)斷(DipsacusasperWall.ex Henry)的干燥根,其味苦、性微溫,歸肝、腎經(jīng),具有補(bǔ)肝腎、續(xù)折傷、止崩漏、安胎等功效[4],臨床主要用于腰背酸痛、肢節(jié)瘓痹、跌撲創(chuàng)傷、損筋折骨、癰疽瘡腫等癥的治療[5]。續(xù)斷煮散顆粒是取續(xù)斷中粉,按0.4mL/g均勻噴水,充分混勻,采用擠出法制備成型,于80℃烘箱中干燥60min,取出,整粒,即得。將續(xù)斷制備成煮散顆粒的目的為保留其吸收快、療效高的優(yōu)點,同時減少續(xù)斷用量和煎煮時間,提高其利用率[6-8]。本實驗對續(xù)斷煮散顆粒制備過程中的影響因素粉末粒度、成型加水量及干燥時間進(jìn)行了系統(tǒng)研究,以出粉率、川續(xù)斷皂苷VI溶出量、干膏收率等為考察指標(biāo)對其制備工藝進(jìn)行評價優(yōu)化。

      1 儀器與試藥

      HP-1100高效液相色譜儀(美國惠普公司);Hypersil BDS色譜柱(150mm×4.6mm,5μm,大連依利特分析儀器有限公司);BP211D電子分析天平(Sartorius,德國);XFB-400B小型中藥粉碎機(jī)(吉首市中誠制藥機(jī)械廠);電熱恒溫水浴鍋(雙列八孔,北京市永光明醫(yī)療儀器廠);DHG-9245A電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);超聲清洗器(AS10200,天津奧特賽恩斯儀器有限公司)。

      續(xù)斷飲片(四川新荷花中藥飲片股份有限公司,產(chǎn)地四川,批號1109112),續(xù)斷煮散顆粒(實驗室自制),川續(xù)斷皂苷VI對照品(批號:110715-200514,中國食品藥品檢定研究院,純度為93.5%)。乙腈為色譜純,水為超純水(實驗室自制),其他試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 續(xù)斷煮散顆粒藥材粉末粒度篩選

      續(xù)斷被粉碎成粉末后,不同粒徑的粉末可能對其煮散顆粒的性能及制備造成影響,因此本研究首先以成型性、濾過性、干膏收率、川續(xù)斷皂苷VI溶出率為考察指標(biāo),篩選出制備續(xù)斷煮散顆粒的最佳粉末粒度。

      2.1.1 成型性 分別取續(xù)斷最粗粉、粗粉、中粉、細(xì)粉各50g,均勻噴水后,采用擠出法制備煮散顆粒粗制品,干燥,取出,放冷。觀察各粒度粉末成型難易程度、顆粒狀態(tài)。試驗結(jié)果如表1所示。

      表1 成型性考察結(jié)果

      結(jié)果表明,續(xù)斷最粗粉顆粒成型難,有少量纖維,且色澤不均,呈塊狀;粗粉較易制得顆粒,但色澤不均,含少量細(xì)粉;中粉和細(xì)粉較易制粒,且顆粒飽滿,色澤均勻。故續(xù)斷藥材粉末粒度初步確定為中粉、細(xì)粉。

      2.1.2 濾過性 分別稱取由續(xù)斷中粉、細(xì)粉制得的煮散顆粒成品各5g,加入20倍量水,煎煮20min,趁熱濾過,觀察水煎液濾過情況。中粉濾過時間為122s,細(xì)粉濾過時間為134s,表明中粉、細(xì)粉都容易過濾,差異不明顯。

      2.1.3 干膏收率 分別稱取由續(xù)斷中粉、細(xì)粉制得的煮散顆粒成品各5g,進(jìn)行煎煮,加入20倍量水,煎煮2次,第1次20min,第2次10min,合并煎液至200mL,精密量取藥液20mL,置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃下干燥3h,置于干燥器中冷卻30min,迅速精密稱定重量,計算干膏收率。結(jié)果表明,中粉干膏得率為50.75%,細(xì)粉為52.07%。細(xì)粉制得煮散顆粒的干膏收率略高于中粉,但兩者干膏收率比較無顯著性差異,故續(xù)斷藥材粉末粒度的確定有待進(jìn)一步研究。

      2.1.4 以川續(xù)斷皂苷VI溶出量為指標(biāo)篩選粉末粒度 色譜條件:流動相為乙腈-水為30∶70(體積分?jǐn)?shù)比),流速為1.0mL·min-1,檢測波長為212nm,柱溫為25℃,進(jìn)樣量為20μL。理論塔板數(shù)按川續(xù)斷皂苷VI計算應(yīng)不低于3 000。

      精密吸取“2.1.3”項下煎煮液2mL,置于25mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。按上述色譜條件測定川續(xù)斷皂苷VI含量,試驗結(jié)果見表2。結(jié)果表明,續(xù)斷中粉制得煮散顆粒中的川續(xù)斷皂苷VI含量略高于細(xì)粉。

      表2 川續(xù)斷皂苷VI含量測定結(jié)果

      2.1.5 藥材粉末粒度確定 通過干膏率和川續(xù)斷皂苷VI含量兩者綜合評分,確定煮散顆粒成型性的最佳粉末粒度,結(jié)果表明續(xù)斷中粉和細(xì)粉煮散顆粒成型性無明顯差異,結(jié)合顆粒成型性、濾過性結(jié)果,選擇續(xù)斷中粉制粒。結(jié)果見表3。

      表3 藥材粉末粒度綜合評分

      2.1.6 續(xù)斷煮散顆粒粉末粒度篩選驗證試驗 為驗證上述實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,以保證制粒工藝合理可靠,取續(xù)斷中粉制備煮散顆粒3份,觀察其成型性,各取5g,按“2.2.3”項下方法制備水煎藥液,測定干膏收率及川續(xù)斷皂苷VI含量,結(jié)果表明續(xù)斷中粉制得的煮散顆粒其成型性、干膏收率、川續(xù)斷皂苷VI含量具有較好的重復(fù)性和可操作性。結(jié)果見表4。

      表4 驗證試驗結(jié)果

      2.1.7 出粉率考察 取續(xù)斷藥材100g,置于粉碎機(jī)中粉碎,按照《中國藥典》2010年版一部凡例粉末分等項下規(guī)定,計算續(xù)斷中粉出粉率,結(jié)果表明續(xù)斷中粉出粉率較高,可滿足生產(chǎn)需要,具有可操作性。結(jié)果如表5所示。

      表5 續(xù)斷煮散顆粒最佳粒度粉末出粉率試驗結(jié)果

      2.2 續(xù)斷煮散顆粒制備成型加水量考察

      根據(jù)預(yù)試驗結(jié)果,每50g續(xù)斷中粉加水23mL能滿足成型的基本要求。為進(jìn)一步篩選最佳加水量,對續(xù)斷煮散顆粒成型加水量進(jìn)行考察。稱取續(xù)斷3份,各50g,分別量取15、20、25mL水,加入粉末中,充分混勻,采用擠出制粒法制得續(xù)斷煮散顆粒,觀察制備成型時不同加水量所制得的煮散顆粒成品情況。結(jié)果表明加水量為20mL較佳,加水太少黏合性太差,不易制粒;加水過多續(xù)斷粉末質(zhì)地較黏不易過篩,故確定每50g續(xù)斷中粉加水20mL制粒。如表6所示。

      表6 制備成型加水量試驗結(jié)果

      2.3 續(xù)斷煮散顆粒干燥時間考察

      取續(xù)斷中粉200g,加水80mL擠出制粒,等分成5份,置于80℃烘箱中,分別于40、50、60、70、80min后取出,置于干燥器中冷卻。

      2.3.1 含水量測定 按照《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅸ H水分測定法中第一法(烘干法),對不同干燥時間煮散顆粒的含水量進(jìn)行測定,試驗結(jié)果見表7。

      2.3.2 川續(xù)斷皂苷VI含量測定 分別稱取不同干燥時間的煮散顆粒成品各5g,加入20倍量水,煎煮2次,第1次20min,第2次10min,合并濾液定容至200mL,備用。分別精密吸取2mL,置于25mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試溶液。按上述色譜條件測定川續(xù)斷皂苷VI的含量。結(jié)果表明,80℃烘箱干燥60min后,煮散顆粒的平均含水量變化不大,各干燥時間川續(xù)斷皂苷VI含量較相近,故選擇烘干干燥的時間為60min。結(jié)果見表7。

      表7 不同干燥時間試驗結(jié)果

      2.4 續(xù)斷煮散顆粒吸濕性試驗及臨界相對濕度(CRH)考察

      2.4.1 吸濕性試驗 在已干燥至恒重的扁形稱量瓶中放入約1g續(xù)斷煮散顆粒樣品,輕搖使其分布均勻,精密稱定后,置于盛有氯化鈉過飽和溶液(相對濕度75%)的干燥器內(nèi),于25℃恒溫培養(yǎng)箱中保存,分別于 2、4、8、12、24、48、72、96、120h取出稱量瓶,精密稱定重量,計算吸濕百分率,以吸濕百分率對時間作圖即得吸濕曲線。試驗結(jié)果表明,在相對濕度為75%的條件下,該煮散顆粒放置96h吸濕可達(dá)到平衡。見圖1。

      圖1 吸濕曲線

      2.4.2 CRH測定 將底部盛有過飽和鹽溶液的玻璃干燥器放置24h,使其達(dá)到平衡。在已干燥至恒重的扁形稱量瓶底部放入約2g續(xù)斷煮散顆粒樣品,輕搖使其分布均勻,精密稱定后,置于干燥器內(nèi),于25℃恒溫培養(yǎng)箱中保存96h,取出稱量瓶,精密稱定,計算吸濕率,結(jié)果見表8。以吸濕率為縱坐標(biāo),相對濕度為橫坐標(biāo)作圖,作圖中曲線兩端的切線,兩切線交點對應(yīng)的橫坐標(biāo)即為臨界相對濕度。結(jié)果表明,煮散顆粒的CRH為71%,在制備成型過程中,環(huán)境濕度必須控制在71%以下,以減少水分對煮散顆粒穩(wěn)定性的影響,從而確保煮散顆粒的質(zhì)量。見圖2。

      2.5 續(xù)斷煮散顆粒流動性考察

      休止角測定:采用固定漏斗法,將2只漏斗串聯(lián)并固定于水平放置的坐標(biāo)紙上1cm高度處,小心地將顆粒沿漏斗壁倒入最上的漏斗中,直到坐標(biāo)紙上形成的顆粒圓錐體尖端接觸到漏斗口為止,由坐標(biāo)紙測出圓錐底部的直徑(2R),計算出休止角=H/R,續(xù)斷煮散顆粒休止角約為36°,結(jié)果表明續(xù)斷煮散顆粒流動性好。結(jié)果見表9。

      表8 煮散顆粒CRH測定結(jié)果 (%)

      圖2 吸濕曲線

      樣品R(cm)休止角(°)11.523421.403631.3836

      2.6 續(xù)斷煮散顆粒制備工藝驗證試驗

      取續(xù)斷藥材中粉粉末50g,均勻噴以20mL水,混勻,采用擠出法制粒,顆粒置于80℃烘箱中干燥60min。將所制干顆粒過5號篩,除去細(xì)粉;再過1號篩,整粒。細(xì)粉重新制粒。以上步驟重復(fù)6次,按照上述方法分別測定顆粒含水量及川續(xù)斷皂苷VI含量。結(jié)果見表10。

      表10 驗證試驗結(jié)果

      3 討論

      本研究在預(yù)試驗時,分別采用三種方法制備煮散顆粒進(jìn)行比較研究:①將中藥飲片粉碎成不同規(guī)格的粉末,作為煮散顆粒;②在粉末基礎(chǔ)上,加水混勻,再制成不同規(guī)格的顆粒,作為煮散顆粒;③在顆粒的基礎(chǔ)上壓制成片,作為煮散片。對三者進(jìn)行綜合比較,方法①制成的煮散顆粒在加水煎煮過程中,粉末太細(xì)易糊化,影響療效;粉末太粗,有效成分溶出率低,粉末粗細(xì)的粒度難以選擇到最佳,且成品規(guī)格不一致,不能滿足臨床配方的需求;方法③制成的煮散顆粒在制備過程中,由于植物藥材來源于不同的藥用部位,根、莖、葉、花、果實、種子質(zhì)地完全不同,很難壓制成片狀,一些藥材幾乎不能壓制成型,如杜仲、熟地黃、麥冬等,也不能滿足臨床配方的需要。方法②是在原煮散制成顆粒的基礎(chǔ)上,將藥材粉末經(jīng)簡單加工制成顆粒狀的煮散顆粒,可工業(yè)化大生產(chǎn),質(zhì)量穩(wěn)定可控、劑量準(zhǔn)確、節(jié)約資源、制備簡單、使用方便,能在臨床上隨證加減,故基本確定煮散制成顆粒狀。

      [1] 穆蘭澄,曹京梅,李冀湘,等.中藥煮散的歷史沿革與現(xiàn)代研究概述[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2008,14(7):74.

      [2] 江泳,馮欣,楊殿新,等.對中藥煮散劑現(xiàn)狀的認(rèn)識與思考[J].四川中醫(yī),2010,28(5):69.

      [3] 徐海波.中藥煮散源考[J].河北中醫(yī)藥學(xué)報,1999,14(4):11-15.

      [4] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:309-310.

      [5] 丁莉,李慧,武蕓,等.藥材川續(xù)斷的研究進(jìn)展[J].湖北民族學(xué)院學(xué)報:自然科學(xué)版,2010,28(3):321-322.

      [6] 黃禮之,宋民義,孫華山.淺談中藥煮散的臨床應(yīng)用[J].陜西中醫(yī),2002,23(8):746-747.

      [7] 譚洪根,林生,張啟偉,等.高效液相色譜法測定續(xù)斷藥材中川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量[J].中國中藥雜志,2006,31(9):726-727.

      [8] 劉基柱,鄧小慧,李淑賢,等.仙靈壯骨膠囊中川續(xù)斷皂苷VI的含量測定[J].河南中醫(yī),2009,29(7):707-708.

      (責(zé)任編輯:尹晨茹)

      Study on Preparation Technology of Decoction Powder ofRadixDipsaciAsperoidis

      Tang Anling1,He Baoying1,Yang Hongmei1,Song Ying2*,Wang Congying1

      (1.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 610072,China;2.The Affiliated Hospital Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 610072, China)

      Objective:To establish preparation technology of decoction powder ofRadixdipsaciasperoidis.Methods:The particle size, forming the amount of water and drying time to prepare decoction powder ofRadixdipsaciasperoidis was studied systematically;the flour yield, the content of asperosaponin VI,yield of dry extract and so on were determined to evaluate the preparation technology.Results:This optimized process was determined:added water by the speed of 0.4mL/g into the powder ofRadixdipsaciasperoidis,mixed thoroughly,prepared by extrusion method,dried 60 min in drying oven in 80℃,granulated finally.Conclusion:This method is simple and feasible, with a demonstration effect on the preparation of decoction powder.

      RadixDipsaciAsperoidis;Decoction Powder;Asperosaponin VI;Preparation Technology

      2014-09-10

      四川省科學(xué)技術(shù)廳科技支撐計劃項目(310931)

      唐安玲(1988-),女,成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生,研究方向為中藥新藥與新劑型。

      宋英(1959-),男,成都中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院主任藥師,研究方向為中藥制劑。

      R284

      A

      1673-2197(2015)02-0028-03

      10.11954/ytctyy.201502011

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