30000 m3/h粗氪氙系統(tǒng)提取調(diào)試總結(jié)

蔣小林，袁 苑，程謙勝，韓 林

1 引言

馬鋼2004年引入杭氧制造的一臺30000 m3/h內(nèi)壓縮流程制氧機，屬全精餾全提取空分裝置，2005年投產(chǎn)運行至今。由于種種原因，粗氪氙系統(tǒng)一直未投運。為提高外銷產(chǎn)品多元化，增加高附加值產(chǎn)品的份額，充分發(fā)揮設(shè)備功能，馬鋼將閑置多年的粗氪氙系統(tǒng)投入運行。

2 設(shè)備改造

2014年2月30000 m3/h制氧機停運，進行改造性大修。期間，也對粗氪氙塔的蒸發(fā)器熱源進行了改造，見圖1，冷凝蒸發(fā)換熱器熱源將原設(shè)計的下塔壓力氮改為進下塔前空氣（V1605管線）以增加熱源，同步新建液體儲槽及配備管道，見圖1，2015年8月開始投運粗氪氙系統(tǒng)。

3 操作調(diào)試

3.1 積液操作

因前期主空分產(chǎn)品已經(jīng)正常生產(chǎn)，因此粗氪氙塔已同步冷卻，TI1601溫度在-166℃，此時將V1603稍開（V1605、1604在全關(guān)狀態(tài)），再分別打開V1601，V1602，V1651閥門，確認閥門流通狀況良好。確認后將閥門全關(guān)。V1603緩開（確認V1605全關(guān)），進一步冷卻和建立粗氪氙塔的蒸發(fā)器液位。此時特別注意主冷、下塔和粗氬冷凝器液位，當(dāng)液位下降明顯時，適當(dāng)減液體產(chǎn)品取出量。如果液面仍然下降，就要考慮適當(dāng)增加膨脹機制冷量來及時補充冷量。通過流量計和TI1601兩側(cè)點來觀察V1605關(guān)閉正常，如果V1605有內(nèi)漏（實際此閥門關(guān)閉較嚴），為了安全性，則V1651要保持微開，防止碳氫化合物積聚。

當(dāng)液位開始上漲時，每兩個小時監(jiān)測總碳要求100×10-6以下、在線氧化亞氮的含量要求50×10-6以下進行，此時可以監(jiān)測氧氣純度的變化。期間，利用后接的干燥空氣進行反吹液位計下閥。在液位上漲時，要密切關(guān)注液位是否有波動，觀察總碳實時變化，并可以采取反吹波動的液位計下閥，避免有濃縮物堵塞情況發(fā)生，造成液位波動。因為常壓下氪的凝固點為-157℃，氙的凝固點為-111.9℃，CH4凝固點為-182.5℃，在液氧環(huán)境內(nèi)極易形成晶體，在管道拐角處積聚，保證測量點的準(zhǔn)確性。

圖1 粗氪氙塔示意圖

粗氪氙塔底部液體設(shè)計在2800 mm，積液時從安全性考慮，要求將冷凝蒸發(fā)器全浸。當(dāng)液位逐漸上升接近500 mm時，再分別從V1601，V1602，V1651排液1次，共排液3次，已起到?jīng)_洗板式的作用。沖洗完成并重新積液，當(dāng)液位上漲至2300 mm左右時，就準(zhǔn)備開始調(diào)純操作。當(dāng)V1603逐漸開大建立粗氪氙塔阻力1～2 kPa，此時要特別注意塔底AE1602總碳變化，嚴格控制在 (5～10)×10-6。若V1605內(nèi)漏嚴重，就必須采取緊急預(yù)防措施，開大V1601，V1602，V1651進行排放，將總碳濃度稀釋后關(guān)閉。

3.2 調(diào)純操作

隨著積液的進行，粗氪氙塔液位上漲至2300 mm左右時，可以進行調(diào)純操作。在氬系統(tǒng)工作正常情況下，先稍關(guān)V701，退出粗氬冷凝器的冷量，防止V1605冷卻后的液空回V701對粗氬塔影響較大；再同步稍開V1605，開始對粗氪氙塔的冷凝蒸發(fā)器通入熱源，此時監(jiān)控總碳和N2O含量，如果總碳達到300×10-6或60×10-6N2O的時候，可以從V1651開始排液。當(dāng)總碳含量下降后，再微開V1604，同步稍關(guān)V704，逐步增加粗氪氙塔的熱負荷。

期間，操作閥門的要點是：V701與V1605同步，V1604與V704同步，閥門操作的穩(wěn)定，有利于粗氬塔與粗氪氙塔工況平穩(wěn)。調(diào)純過程注意裝置冷量，確保主冷、粗氬冷凝器及下塔液位的波動較小。當(dāng)蒸發(fā)器穩(wěn)定后，再重復(fù)上面的操作，逐漸增加粗氪氙塔的負荷，直到總碳達到(1000～1500)×10-6。如果總碳低于1000×10-6，N2O高于60×10-6，則不能繼續(xù)濃縮，需要加大排液量，降低濃縮倍率。調(diào)試過程中每兩個小時監(jiān)測總碳（要求1500×10-6以下）、在線氧化亞氮的含量（要求60×10-6以下，實際在（10～20）×10-6左右）。同時監(jiān)控粗氪氙液氧的含氧量，如果含氧量大于90%，則說明已經(jīng)開始濃縮。液位有波動一定要監(jiān)測總碳和N2O含量的變化。開V1605的時候，蒸發(fā)塔內(nèi)液空大量氮氣回上塔會對氬餾分產(chǎn)生一定影響，因此注意觀察氬餾分變化，可以適當(dāng)降低粗氬塔負荷，避免氮塞。

操作注意事項：當(dāng)液位顯示出現(xiàn)波動時，這是液位管堵塞的前兆，此時應(yīng)及時去現(xiàn)場反吹液位計正壓管線，同時密切監(jiān)視總碳和N2O的含量?？梢赃m當(dāng)關(guān)小V1605和適當(dāng)開大排液。分子篩再生初期不建議進行增加粗氪氙塔負荷，再生穩(wěn)定后再提高負荷。安全預(yù)防措施：如蒸發(fā)器總碳或N2O含量偏高，為提高安全性則需要開大V1601或V1602，進行適當(dāng)排液，降低蒸發(fā)器總碳或N2O濃度。

因為，在確保主空分工況穩(wěn)定運行情況下進行粗氪氙的調(diào)試，調(diào)整操作相對慎重，經(jīng)過上述調(diào)整第5天時，在同一時間對粗氪氙產(chǎn)品的分析統(tǒng)計如表1。

表1 對粗氪氙產(chǎn)品的分析統(tǒng)計

4 操作總結(jié)

通過在線和離線對粗氪氙產(chǎn)品的分析，30000 m3/h制氧機的粗氪氙生產(chǎn)基本達到了設(shè)計要求，生產(chǎn)基本穩(wěn)定。在操作上有以下幾點認識：

4.1 主空分部分

（1）粗氪氙塔初期投運時，由于需要較大的液體量，對主塔工況影響明顯，需要我們及時調(diào)整來確保主塔工況的穩(wěn)定。如投運初期，開V1603時，對主冷液位及氬餾分的影響，可以通過增加空氣量和膨脹量調(diào)整。

（2）粗氪氙塔的液位允許條件下，在開始通過開V1605閥對冷凝蒸發(fā)器通入熱源時，由于冷凝蒸發(fā)器的工作，蒸發(fā)的氣體回上塔且有波動，所以，對氬餾分和污氮純度影響較大，在合理控制主塔工況穩(wěn)定的同時，一定要把握好V1605閥開啟的節(jié)奏和幅度，盡可能降低粗氪氙塔蒸發(fā)的氣體影響氬餾分含氮量的增加，投運粗氪氙塔前、后污氮純度分別是0.37%O2、0.58%O2，雖然生產(chǎn)正常，但從運行經(jīng)濟性看，是欠妥的，由此可見，需要在以后操作中摸索來進一步降低影響。

（3）在V1604和V1605閥開啟時，要密切關(guān)注粗氬塔的工況變化，因為由于液空量的轉(zhuǎn)換過程中，粗氬冷凝器工作是發(fā)生變化的，見表2。

表2 液空含氧量與液空蒸發(fā)比關(guān)系表 %

粗氬冷凝器進液不足，蒸發(fā)比過大，液體中氧含量增加較多，如表2，含氧40%液空，在蒸發(fā)掉25%時，純度為50%O2，蒸發(fā)50%時，純度為58%O2，變化很大，經(jīng)查表所得，58%O2液空飽和溫度為82.3 K，75%O2液空的飽和溫度是84.3 K，液空側(cè)溫度上升很快，溫差大幅縮小，粗氬冷凝器負荷減少較多，所以，對V704和V701閥門根據(jù)V1604和V1605閥開啟而及時地收小是非常重要的，特別是V704的開度收小操作，直接影響到V1604的流通量和粗氪氙塔濃縮的進度，需要操作時，都要兼而顧之。

4.2 粗氪氙塔部分

（1）V1605閥的控制對粗氪氙塔濃度的影響，由于此閥當(dāng)初選的是蝶閥，所以，在調(diào)整初期時，熱源流量不易控制，造成濃度和液位波動較大，通過幾次提前量操作，基本可以穩(wěn)定工況，V1605控制的穩(wěn)定，對粗氪氙濃縮起著關(guān)鍵作用。

（2）粗氪氙塔液位控制V1604和熱源V1605閥的控制因手動，又因V1605是由進主塔下塔空氣管引入，受分子篩切換等影響因素，造成了幾次濃度和液位波動，現(xiàn)基本能控制好，但是，需要在今后操作中完善和解決，摸索V1604自動控制粗氪氙塔液位、V1605根據(jù)流量自動控制冷凝蒸發(fā)器的負荷，以保證粗氪氙塔工作的穩(wěn)定性。

（3）因為V1605將原設(shè)計的下塔壓力氮改為進下塔前空氣，作為粗氪氙塔冷凝蒸發(fā)器的熱源，使得蒸發(fā)器內(nèi)的溫差由原來的1～2℃提升至4～5℃，在增加換熱、有利于粗氪氙濃縮的同時，也避免了粗氪氙塔冷凝蒸發(fā)器因溫差小、工作不穩(wěn)定而影響主塔工況的情況發(fā)生。

4.3 濃度與安全

粗氪氙塔中有大量的碳氫化合物及N2O積聚，這是由工藝特點決定的。為了保證提取率，設(shè)計時使盡量多的液空及液空蒸汽在粗氪氙塔中換熱、精餾，所以從原料空氣帶入空分系統(tǒng)的碳氫化合物主要在粗氪氙塔底部積聚，從底部的總碳在線分析可以看出，其含量通常在1500×10-6以上，甚至達到2000×10-6以上，在操作中對保證蒸發(fā)器全浸是非常重要的。因為總碳含量和粗氪氙含量成正比，所以在效益和安全的取舍中，我們選后者，適當(dāng)增加粗氪氙的排放量，來降低碳氫化合物的含量。

5 結(jié)束語

國內(nèi)空分設(shè)備中粗氪氙大部分是在液氧中進行提取，所以，掌握和總結(jié)好液空中提取粗氪氙的操作經(jīng)驗，有利于拓寬提取粗氪氙操作知識面。