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    掃描電鏡能譜法測定獨居石中鈰、鑭、釷等元素的含量

    2015-04-21 06:17:21殷曉
    地質(zhì)與資源 2015年5期
    關(guān)鍵詞:獨居石峰位電鏡

    殷曉

    中國地質(zhì)調(diào)查局沈陽地質(zhì)調(diào)查中心(沈陽地質(zhì)礦產(chǎn)研究所),遼寧沈陽110032

    掃描電鏡能譜法測定獨居石中鈰、鑭、釷等元素的含量

    殷曉

    中國地質(zhì)調(diào)查局沈陽地質(zhì)調(diào)查中心(沈陽地質(zhì)礦產(chǎn)研究所),遼寧沈陽110032

    粒度細小的獨居石、鋯石等礦物在變質(zhì)巖中含量少,利用巖石薄片偏反光顯微鏡鑒定技術(shù)一般不易確認,X射線粉晶衍射分析通常也檢測不出此類微量礦物.利用電鏡能譜分析技術(shù)能夠檢測出礦物主要組成元素,并能給出所測元素的濃度值.運用Casino程序和Quanta程序,據(jù)元素的濃度值可以計算出礦物中各元素的質(zhì)量分數(shù)(%).本次研究利用掃描電鏡能譜儀檢測了6個樣品中微量礦物,結(jié)果表明:6個樣品中主要元素組成為O、Ce、Nd、La、Al、P、Ca、Si、Ag、Th,與獨居石礦物化學組成一致,可以判定所檢測的6個樣品為獨居石.

    變質(zhì)巖;獨居石;掃描電鏡;能譜分析

    獨居石、榍石、鋯石、板鈦礦、臭蔥石等礦物在巖石薄片鑒定中不易確認[1],因含量太少,X射線粉晶衍射分析一般檢測不出此類微量礦物[2-3].電鏡能譜技術(shù)的快速發(fā)展,能夠測試元素周期表中幾乎所有的元素,元素含量分析誤差小于5%[4].變質(zhì)巖中不同的礦物元素組成和含量不同,只要我們利用電鏡能譜技術(shù)測試出該礦物主量元素的含量,就可以推測出所測礦物的名稱[5],這項技術(shù)的應用使變質(zhì)巖中疑難礦物檢測有了一個可靠的手段.本研究是利用電鏡能譜技術(shù)對變質(zhì)巖中獨居石進行分析,檢測礦物中的主量元素組成,并根據(jù)礦物主量元素組合特征,推斷出所測礦物名稱.這次研究旨在為變質(zhì)巖中疑難、微粒、稀少、不透明礦物鑒定提供一個新的方法.

    1 試樣制備

    本次研究采集片巖樣品2件(樣品編號為P62-3、P65-2),千枚巖樣品2件(編號為P92-3、P147-2),變粒巖樣品1件(編號P102-1),淺粒巖樣品1件(編號P107-1).6件變質(zhì)巖巖石樣片制備按照GB/T 15074規(guī)定操作[6],把變質(zhì)巖巖石磨制為電鏡能譜測試用薄片,巖片上不加蓋薄片,試樣表面平整、光滑,載片大小適于所用儀器樣品座內(nèi)的尺寸,表面要作凈化處理,去掉一切外來的污染物,試樣要噴鍍碳膜,保證與試樣座有良好的導電通路[7].

    2 儀器及測量條件

    測試工作由成都地質(zhì)礦產(chǎn)研究所協(xié)助完成,使用儀器為日本電子公司6300SEM掃描電鏡,能譜系統(tǒng)是Oxford公司的硅鋰(SiLi)檢測器.對于細粒礦物,實驗條件為:電子束高壓20 kV,電子束流1 nA,放大倍數(shù)3000倍,最小粒徑0.1 μm;對于粗粒礦物,實驗條件為:電子束高壓25 kV,電子束流1 nA,放大倍數(shù)1000倍,最小粒徑2.5 μm.礦物顆粒的背散射電子信號一般要大于核孔膜的本底信號,可用于礦物顆粒自動識別.用于能譜分析的X射線熒光信號采集時間統(tǒng)一設定為每個顆粒100 s,測量低含量元素并有精度要求時,均適當延長計數(shù)時間[8].

    工作真空度10-3Pa,儀器啟動抽真空時間30 min,更換樣品抽真空時間5 min,更換燈絲抽真空時間10 min,放大倍數(shù)示值誤差不大于±10%,放大倍數(shù)重復性不大于±5%,顯像管中心與邊緣倍率誤差小于15%,二次電子圖像分辨力優(yōu)于10 nm,X射線泄露劑量不大于2.5 μSv,X射線能譜譜線分辨力155~133 eV.加速電壓的選擇為主要元素特征X射線臨界激發(fā)電壓的2~3倍以上,加速電壓值設為15 kV.電子束入射束流通常為1×10-9~1×10-10A,保持射線總計數(shù)率在2000~3000 cps范圍內(nèi),死時間小于30%,分析過程中電子束流要保持穩(wěn)定[9].

    優(yōu)先采用被分析元素的主要發(fā)射線系.被分析元素原子序數(shù)Z<32的O、Al、P、Ca、C元素,采用K線系;32≤Z≤72的Ce、Nd、La、Ag元素,采用L線系;Z>72的Th元素,采用M線系.選擇不受重疊峰、逃逸峰等干擾的譜線,在確定有峰干擾時要做譜峰剝離[10].

    3 標準樣品

    首先選用國家標準化行政主管部門批準頒發(fā)的國家級標準樣品,無國家標樣,選用相應機構(gòu)認可的研究樣品,盡量選擇成分和結(jié)構(gòu)與獨居石相近的標準樣品,使用前應檢查標準樣品的有效期、表面質(zhì)量和導電性[11].本次實驗使用的標準樣品如下.

    4 樣品檢測

    用掃描圖像來尋找分析部位,先使電子束聚焦,并保持圖像清晰,調(diào)整電子束束斑在觀察熒光屏的中心位置上,并使分析部位置于熒光屏的中心位置上(見圖1).首先對礦物進行定性分析,選用25 kV加速電壓和100 s計數(shù)時間,檢測礦物所含元素的種類,并確定各元素的大致含量[12].

    根據(jù)定性分析結(jié)果,建立或調(diào)用相應的標準樣品的數(shù)據(jù)文件,建立所測樣品的文件清單(元素、價態(tài)、線系、測量條件、處理模式等)[13].6個樣品電鏡能譜的譜圖處理基本做到?jīng)]有被忽略的峰,即對每個峰都進行檢索.所有經(jīng)過分析的元素,重復測試次數(shù)為4次.

    5 結(jié)果與討論

    5.1 礦物能譜特征

    P62-3、P65-2、P92-3、P102-1、P107-1、P147-2號礦物電鏡能譜圖的滿量程分別為3253、2171、1921、1188、4346、2274 cts;光標分別為:10.045、10.098、9.196、8.477、10.869、9.148 keV.

    6個樣品中,電鏡能譜共檢測出C、O、Ce、Nd、La、Al、P、Ca、Ag、Th等10個元素,不同元素電鏡能譜指示峰位明顯不同.其中C元素指示峰位為0.3 keV,檢出頻數(shù)為6次;O元素指示峰位為0.5 keV,檢出頻數(shù)為6次;Ce元素指示峰位為0.7、0.9、4.3、4.9、5.3、5.7、6.1 keV,7個峰位檢出頻數(shù)分別為4、2、5、6、5、4、5次,其中0.7和4.3 keV峰位為其標志峰位;Nd元素指示峰位為0.9、4.7、5.3、5.7、6.1、6.7 keV,6個峰位檢出頻數(shù)分別為5、6、6、6、3、2次,其中4.7和6.7 keV峰位為其標志峰位;La元素指示峰位為0.9、4.1、4.7、5.1、5.3、5.7、6.1 keV,7個峰位檢出頻數(shù)分別為6、5、3、5、5、6、1次,其中4.1和5.1 keV峰位為其標志峰位;Al元素指示峰位為0.5 keV,檢出頻數(shù)為1次;P元素指示峰位為2.0 keV,檢出頻數(shù)為6次;Ca元素指示峰位為0.3、3.7 keV,2個峰位檢出頻數(shù)都為3次;Ag元素指示峰位為3.0 keV,檢出頻數(shù)為2次;Th元素指示峰位為2.4、3.0 keV,2個峰位檢出頻數(shù)都為1次(見圖2~7).

    圖1 獨居石電子圖像Fig.1 Electronic images of monazite samplesa—P62-3樣品;b—P65-2樣品;c—P92-3樣品;d—P102-1樣品;e—P107-1樣品;f—P147-2樣品

    Ag元素與Th元素都具有3.0 keV和3.2 keV雙峰,二者不易區(qū)分;C元素和Ca元素都具有0.3 keV峰位,當3.7 keV峰位出現(xiàn)時,才能確定Ca元素的存在;C元素在每件樣品中都有檢出,推測為試樣噴碳的原因造成的.

    5.2 礦物組成元素濃度特征

    所測6個樣品中Nd、Ce、La、Th、O、P、C、Ca、Ag、Al元素濃度分別為:1.14~17.19、4.16~57.86、2.28~31.05、0~2.47、11.78~56.90、3.83~27.70、0.68~4.73、0~0.94、0~0.77、0~0.29,每種元素濃度范圍變化很大(見表1).

    掃描電鏡能譜測定單礦物化學組成是分析領(lǐng)域公認的難題,礦物顆粒的形態(tài)、粒徑大小及基體元素對待測元素X射線強度及強度比有明顯的影響.應用蒙特卡洛模擬計算的Casino程序,能有效地校正這兩種因素對X射線強度的影響,當輸入所測礦物粒徑、密度、化學組成、元素個數(shù)、原子序數(shù)、電子束高壓、檢測器檢出角等相關(guān)參數(shù)后,可用于礦物中各元素X射線相對強度模擬值的計算,其準確性經(jīng)實際樣品驗證能夠滿足實際工作需要[14].通過對6個樣品電鏡能譜強度校正,計算出6個樣品中Nd、Ce、La、Th、O、P、C、Ca、Ag、Al元素的相對強度,分別為:0.777~0.888、0.763~0.875、0.785~0.902,0~0.768、0.510~1.396、0.940~1.263、0.170~0.601、0~1.113、0~0.692、0~0.691,每種元素相對強度平均偏差明顯變?。ㄒ姳?).

    圖2 P62-3樣品獨居石能譜Fig.2 Monazite energy spectrum of sample P62-3

    表1 礦物電鏡能譜分析元素濃度統(tǒng)計Table 1 Element concentration by mineral SEM energy spectrum analysis

    圖3 P65-2樣品獨居石能譜Fig.3 Monazite energy spectrum of sample P65-2

    5.3 礦物組成元素質(zhì)量分數(shù)

    本次研究利用Quanta程序進行礦物化學成分定量計算[15],它僅需要儀器測試條件、檢測器參數(shù)、礦物顆粒大小、待測元素名稱、元素X射線強度值等,并考慮待測元素原子序數(shù)、吸收效應和熒光效應的校正.6個樣品中Nd、Ce、La、Th、O、P、C、Ca、Ag、Al元素質(zhì)量分數(shù)(%)Sigma校正系數(shù)見表3.計算時先用Casino程序模擬礦物標樣中各元素X射線強度,再將此強度作為Quanta程序輸入數(shù),計算出所測礦物中各元素的質(zhì)量分數(shù)(見表4),計算時每個樣品質(zhì)量分數(shù)都要進行歸一處理,由于C元素是樣品噴鍍碳膜導致的,不屬于礦物的組成元素,在歸一過程中,首先扣除了C元素含量.

    表2 礦物電鏡能譜分析強度校正表Table 2 Strength correction of mineral SEM energy spectrum analysis

    圖4 P92-3樣品獨居石能譜Fig.4 Monazite energy spectrum of sample P92-3

    表3 礦物電鏡能譜分析質(zhì)量分數(shù)Sigma校正系數(shù)Table 3 Mass fraction Sigma correction coefficient of mineral SEM energy spectrum analysis

    表4 礦物電鏡能譜分析質(zhì)量分數(shù)Table 4 Mass fraction of mineral SEM energy spectrum analysis

    圖5 P102-1樣品獨居石能譜Fig.5 Monazite energy spectrum of sample P102-1

    圖6 P107-1樣品獨居石能譜Fig.6 Monazite energy spectrum of sample P107-1

    圖7 P147-2樣品獨居石能譜Fig.7 Monazite energy spectrum of sample P147-2

    5.4 礦物化學組成

    資料顯示獨居石化學式為(Ce,La…)[PO4],化學組成 Ce2O3為34.99%,∑La2O3為 34.74%,P2O5為30.27%,成分中經(jīng)常有Th混入,按以下方式替換:Th4++Si4+→Ce3++P5+和Th4++Ca2+→2Ce3+.富含Ca、Th、U的獨居石可含ThO2達30%,U3O8達4%,CaO達6%[16].

    對分析樣品中離子同類象進行合并,最后歸并為Ce離子相、∑La相(=Nd+La+Th+Ca+Ag)、P離子相(=P+ Al)和O離子相.把O離子含量按比例分配到Ce離子相、∑La相和P離子相之中配成氧化物,據(jù)礦物電鏡能譜分析元素質(zhì)量分數(shù),計算出6個樣品的化學組成:Ce2O3為 29.90%~37.22%,∑La2O3為 31.49%~36.40%,P2O5為28.37%~35.91%(見表5).

    表5 礦物電鏡能譜分析化學組成Table 5 Chemical composition of mineral SEM energy spectrum analysis

    鑒于獨居石成分復雜,類質(zhì)同象代替普遍,研究認為電鏡能譜所測的6個樣品化學組成與獨居石化學組成基本一致,推斷所測礦物為獨居石.

    6 結(jié)論

    (1)電鏡能譜分析技術(shù)能夠準確測定出微量礦物中主要組成元素,并能給出所測元素的濃度值.利用Casino程序模擬礦物標樣中各元素X射線強度,并將此強度作為Quanta程序輸入數(shù),可以計算出所測礦物中各元素的質(zhì)量分數(shù).

    (2)所測的6個樣品化學組成與獨居石礦物化學成分的基本一致,可以判定所檢測的6個樣品為獨居石.

    (3)利用電鏡能譜儀不僅能快速準確鑒定出獨居石的名稱,還能給出理想的礦物化學組成,電鏡能譜儀是檢測稀有、微量礦物的十分有效的手段.

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    CONTENT DETERMINATION OF CERIUM,LANTHANUM,THORIUM AND OTHER ELEMENTS IN MONAZITE WITH SEM-EDS ANALYSIS

    YIN Xiao

    Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources,CGS,Shenyang 110032,China

    There are tiny content of fine-grained minerals like monazite and zircon in metamorphic rocks and they can be hardly tested by polarized reflecting microscope identification technology and X-ray diffraction analysis.With the SEM-EDS analysis technology,the main mineral components and element concentration can be determined.With the Casino and Quanta programs,the mass fraction(%)of each element can be calculated based on the element concentration.This study tests the trace minerals of 6 samples by SEM-EDS.The result shows that the main elements are composed of O,Ce,Nd,La, Al,P,Ca,Si,Ag and Th,which is consistent with the composition of monazite.Thus it can be concluded that the 6 samples belong to monazite.

    metamorphicrocks;monazite;scanningelectronmicroscope(SEM);energyspectrumanalysis

    1671-1947(2015)05-0501-06

    P585.2

    A

    2015-06-03;

    2015-09-23.編輯:張哲.

    國土資源部“變質(zhì)巖巖石礦物鑒定檢測技術(shù)方法研究”項目(201011029-3).

    殷曉(1960—),男,高級工程師,主要從事巖礦測試研究,通信地址遼寧省沈陽市皇姑區(qū)北陵大街26甲3號,E-mail//1733547781@qq.com

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