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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定銅磁鐵礦中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6種元素

    2015-04-17 02:48:38范麗新王杰
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2015年1期
    關(guān)鍵詞:磁鐵礦譜線檢出限

    范麗新 王杰

    (北京礦冶研究總院,北京102628)

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定銅磁鐵礦中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6種元素

    范麗新 王杰

    (北京礦冶研究總院,北京102628)

    建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定銅磁鐵礦中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6種元素的定量分析方法。通過實驗選擇396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857nm分別作為Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析譜線,方法的檢出限均小于0.010μg/mL。與原子吸收光譜法進(jìn)行對比,測定結(jié)果基本一致,方法的加標(biāo)回收率在94%~105%,精密度實驗結(jié)果表明,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)均小于5%,能滿足日常對銅磁鐵礦中雜質(zhì)元素的檢測要求。

    銅磁鐵礦;ICP-AES;多元素;同時測定

    0 前言

    隨著生產(chǎn)力的發(fā)展,人們對礦產(chǎn)資源的需求越來越多,金屬礦產(chǎn)已成為各國的戰(zhàn)略資源。有一種含銅富鐵的磁鐵礦,已成為銅和鐵冶煉的主要原料。銅磁鐵礦含有較高的鐵、銅、硫和磷,鐵含量在10%以上,銅含量在0.1%~3%,硫含量在0.5%~6%,磷含量在0.5%~5%。銅磁鐵礦中含有銅、鐵資源,將其進(jìn)行資源再生利用提取其中有價金屬對緩解環(huán)境壓力和提高二次資源利用率有較為積極的作用。文獻(xiàn)中未發(fā)現(xiàn)有對銅磁鐵礦中多種元素同時測定的報道。因此,有必要制定一種快速、準(zhǔn)確、基本滿足銅磁鐵礦分析測試要求的方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)[1-4]同時測定銅磁鐵礦中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn元素,具有測定范圍寬、穩(wěn)定性好、簡便、干擾小等特點(diǎn),能夠滿足銅磁鐵礦的日常檢測要求[5-6]。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與工作條件

    Agilent725-ES系列全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(安捷倫科技公司)。

    ICP-AES儀優(yōu)化的工作參數(shù)為RF功率:1.10kW;等離子體氣流量:15.0L/min;輔助氣流量:1.5L/min;霧化氣流量:0.5L/min;觀察高度:10mm;一次讀數(shù)時間:5s;儀器穩(wěn)定延時15s;進(jìn)樣延時:25s;泵速:15r/min;清洗時間:10s。

    1.2 主要試劑

    Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000μg/mL,由鋼鐵研究總院提供)。

    Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL):分別準(zhǔn)確移取10mL的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純,實驗用水為高純水。

    1.3 實驗方法

    準(zhǔn)確稱取銅磁鐵礦0.1g(精確至0.000 1g)于150mL聚四氟乙烯燒杯中,少量水潤濕,加5mL氫氟酸,10mL鹽酸,低溫加熱至不發(fā)生反應(yīng)為止,加入5mL硝酸,5mL高氯酸加熱10min,蓋上表面皿,在電熱板上低溫繼續(xù)加熱至近干,取下冷卻。加5mL硝酸,用少量去離子水沖洗杯壁和表面皿,加熱煮沸,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,定容至刻度并搖勻,待測。隨同試樣做空白實驗。

    1.4 校準(zhǔn)曲線

    分別移取不同體積和濃度的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,配制表1所示混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液濃度。用ICP-AES儀測定并繪制校準(zhǔn)工作曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分析譜線的選擇

    在確定的實驗條件下,對分析譜線進(jìn)行選擇。選擇測定波長時既要考慮分析線的強(qiáng)度和準(zhǔn)確性,又要最大限度地避開光譜干擾,每種元素都有多條譜線可供選擇。實驗中分別選擇了強(qiáng)度較高、干擾相對較少的波長作為測定波長,見表2。

    表1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列Table 1 Concentrations of each elements in calibration curve solution series /(μg·mL-1)

    表2 元素的分析譜線Table 2 Analytical spectral lines of elements

    2.2 溶樣方法的選擇

    根據(jù)鐵礦石的性質(zhì),日常分析中,鐵礦石一般可采用酸溶或堿熔-酸化的方式溶樣。酸溶法能夠保證銅磁鐵礦試樣完全溶解,而且與堿熔法相比,酸溶法更簡便,且不會引入大量鹽類及坩堝材料污染。

    由于試樣本身含硅量高,用鹽酸+硝酸+高氯酸混酸溶解過程中加入一定量的氫氟酸助溶,為了證實銅磁鐵礦完全溶解,與過氧化鈉堿熔-酸化的溶樣方法結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果顯示:兩種溶樣方法均能保證試樣分解完全,元素的測定結(jié)果一致。從分解速率、可操作性等方面綜合考慮,實驗選擇的分解方法為混酸溶解法:先加入5mL氫氟酸、10mL鹽酸分解試樣,然后加入5mL硝酸、5mL高氯酸低溫繼續(xù)溶解,蒸發(fā)至近干。

    2.3 共存元素的影響

    銅磁鐵礦中主要基體元素為鐵,其它元素含量較低,經(jīng)實驗證明它們之間的干擾可以不加考慮。針對基體元素鐵,分別取1mL濃度為100μg/mL的待測元素于100mL容量瓶中,加入60mg鐵基體溶液,按實驗方法及選擇的儀器工作條件測定其含量,結(jié)果見表3。實驗表明,基體元素鐵對待測元素的測定影響可以忽略。

    表3 基體元素對待測元素的影響Table 3 Effect of matrix elements on determined elements /(μg·mL-1)

    2.4 方法的檢出限和精密度

    對同一銅磁鐵礦實際樣品按實驗方法進(jìn)行6次測定,計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均低于5%,表明方法的重現(xiàn)性良好。對空白溶液進(jìn)行11次測定,根據(jù)其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差及校準(zhǔn)曲線的斜率計算得出方法的檢出限均小于0.010μg/mL,見表4。

    表4 檢出限和精密度Table 4 Detection limits and precisions of the method

    2.5 方法的加標(biāo)回收實驗

    在銅磁鐵礦樣品中分別加入各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實驗方法進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,通過計算得到加標(biāo)回收率在94%~105%,表明結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,見表5。

    表5 加標(biāo)回收實驗Table 5 The recovery tests of the method/(μg·mL-1)

    2.6 與AAS法測定結(jié)果的對照

    與擬定的樣品前處理步驟一致處理成樣品溶液,然后在AAS儀上測定各種元素的含量,測定結(jié)果與ICP-AES法的測定結(jié)果基本一致,結(jié)果如表6所示。

    表6 準(zhǔn)確度實驗Table 6 Accuracy tests of the method/(μg·mL-1)

    3 結(jié)論

    通過實驗表明,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定銅磁鐵中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn,方法簡便易行,分析速度快,分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,具有較高的靈敏度和較低的檢出限,降低了分析成本,能夠滿足銅磁鐵礦的日常分析要求。

    [1]高頌,龐曉輝,許維兵.ICP-AES法測定鈷基合金中La,Mg元素的含量[J].分析儀器,2014(2):77-80.

    [2]李享 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉻礦中的5種化學(xué)成分[J].理化檢驗:化學(xué)分冊,2011,47(8):960-962.

    [3]王卿,回寒星,周長祥,等.ICP-AES內(nèi)標(biāo)法測定鈦鐵礦中銅鈷鎳錳釩鉻[J].山東國土資源,2012,28(5):33-36.

    [4]楊小剛,杜昕,姚亮.ICP-AES技術(shù)應(yīng)用的研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2012(3):139-144.

    [5]范麗新.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定鉛鋅混合精礦中的Cu,Cd,F(xiàn)e,As,Ag,Al 6種元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(3):30-32.

    [6]沈琳,孫福紅,欒海光 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定粗鉛中的Cu,As,Sb,Bi 4種元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(4):56-58.

    Simultaneous Determination of Al,Ni,Cu,Mg,Pb and Zn in Copper Magnetite by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)

    FAN Lixin,WANG Jie
    (Beijing General Research Institute of mining and metallurgy,Beijing102628,China)

    A method for the determination of Al,As,Cu,Mg,Pb and Zn in copper magnetite was developed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES).The sample was determined by ICP-AES with Al 396.152nm,Ni 216.555nm,Cu 324.754nm,Mg 285.213nm,Pb 220.353nm and Zn 213.857nm as analysis lines.The detection limits were less than 0.01μg/mL.The comparison tests showed that the results obtained by ICP-AES were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry.The recoveries were in the range of 94%~105%with the relative standard deviations(RSD,n=6)less than 5%.This method could meet the requirements of daily analysis of impurity elements in copper magnetite.

    copper magnetite;ICP-AES;multi-elements;simultaneous determination

    O657.31;TH744.11

    :A

    :2095-1035(2015)01-0053-03

    2014-08-03

    :2014-10-14

    國家重大儀器專項(ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用,2011YQ140147)資助

    范麗新,女,工程師,主要從事金屬、礦石中無機(jī)元素的分析研究。E-mail:fanlx306@163.com

    10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.015

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