原子吸收分光光度法測定洗腸液中鉀含量

肖 引，馬 延

（1.武警陜西總隊醫(yī)院，陜西 西安 710054； 2.西安新通藥物研究有限公司，陜西 西安 710077）

原子吸收分光光度法測定洗腸液中鉀含量

肖 引1，馬 延2

（1.武警陜西總隊醫(yī)院，陜西 西安 710054； 2.西安新通藥物研究有限公司，陜西 西安 710077）

目的 采用原子吸收分光光度法測定洗腸液中鉀含量，以此計算洗腸液中硫酸鉀的含量。方法 采用火焰原子吸收分光光度法，于766.5 nm波長處測定鉀的含量。結(jié)果 線性回歸方程為 Y=0.233 X+0.033 1，r=0.992 5；鉀離子質(zhì)量濃度在0.5～2.0 βg／mL范圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好；氯化銫用量為0.126%時，能有效抑制和消除電離干擾；平均回收率為100.41%，RSD=0.84%（n=9）。結(jié)論 該法能有效、準確地測定洗腸液中鉀含量。

原子吸收分光光度法；鉀；氯化銫；含量測定

洗腸液是以硫酸鉀和其他無機鹽組成的復(fù)方內(nèi)服溶液制劑，用于成人結(jié)腸鏡檢查及胃腸手術(shù)前的腸道清洗，優(yōu)點多，短時間口服可造成腸道內(nèi)高容積，促進腸蠕動，刺激直腸引起便意，3～5 h即可將腸道所有有形物質(zhì)全部排泄，且清除率高，不造成電解質(zhì)紊亂，服用方便，安全可靠，臨床療效滿意[1]。目前，關(guān)于硫酸鉀含量的測定也偶見報道[2-3]。本研究中采用原子吸收分光光度法[4-6]測定洗腸液中鉀的含量，進而控制洗腸液中硫酸鉀的含量。

1 儀器與試藥

AA-6300型原子分光光度計（日本島津公司）?；鶞事然涃徸灾袊嬃靠茖W(xué)研究院，批號為GBW(E)060024B；洗腸液（西安新通藥物研究有限公司，批號分別為121201，121202，121203）。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器工作參數(shù)

檢測波長：422.7 nm；狹縫：1.0 nm；燈電流：2.0 mA；空氣-乙炔火焰；燃氣流量：2.00 L／min；測量時間：5.0 s；背景校正：無。

2.2 測定波長選擇

鉀的靈敏線是元素固有的，不隨儀器型號的改變而改變。參照儀器的參考值，選用其主靈敏線作為測定波長，即766.5 nm。

2.3 氯化銫用量選擇[7]

稱取經(jīng)110～120℃干燥至恒重的氯化鉀對照品適量，精密稱定，加水稀釋制成每1 mL約含1.5 μg鉀的溶液，并向其中加入不同量的1.26%氯化銫溶液，采用標準曲線法（A=0.232 96 C+ 0.033 050，r=0.996 2）分別測定吸光度。結(jié)果見表1。隨著氯化銫用量的增加，吸光度趨于穩(wěn)定，樣品測定的濃度接近理論值，結(jié)果表明0.126%氯化銫用量能有效抑制和消除電離干擾。

表1 氯化銫用量考察結(jié)果

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2.4 方法學(xué)考察

適用性試驗[8]：取硫酸鉀原料藥適量，加水稀釋成每1 mL約含鉀1.55 μg／mL和0.126%的氯化銫混合溶液，作為原料藥溶液；精密量取本品，加水稀釋，制成每1 mL約含鉀1.55 μg／mL和0.126%的氯化銫混合溶液，作為供試品溶液。分別于766.5 nm波長處測定吸光度值。采用標準曲線加氯化銫法來檢測該制劑中的鉀，其中單一元素與幾種元素共存時，吸光度值基本一致。結(jié)果表明，擬訂條件下元素之間互不干擾，可用來檢測制劑中的鉀含量。

線性關(guān)系考察：精密稱取經(jīng)110～120℃干燥至恒重的氯化鉀對照品適量，加水稀釋成每1 mL約含鉀分別為0，0.5，1.0，1.5，2.0 μg的系列溶液，分別于766.5 nm波長處測定吸光度值，以質(zhì)量濃度（X）為橫坐標、吸光度值（Y）為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程 Y=0.233 X+0.033 1，R2=0.992 5（n=5）。結(jié)果表明，鉀離子質(zhì)量濃度在0.5～2.0 μg／mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

檢測限測定[9]：取含 0.126%氯化銫的空白溶液，連續(xù)測定11次，記錄吸光度值。結(jié)果檢測限為0.006 7 μg／mL?？梢姡瑯悠返臏y定質(zhì)量濃度遠大于檢測限質(zhì)量濃度，可有效測定樣品溶液中的鉀含量。

精密度試驗：精密量取本品，加水稀釋制成每1 mL約含鉀1.55 μg／mL，并含 0.126%的氯化銫混合溶液，作為供試品溶液，連續(xù)測定6次。結(jié)果的 RSD為 1.10%（n=6），表明儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗：取本品，照精密度試驗項下供試品溶液配制方法，配制6份供試品溶液，依法測定。結(jié)果的 RSD為0.58%（n=6），表明方法重復(fù)性良好。

穩(wěn)定性試驗：精密量取鉀標準溶液，于0，1，2，3，4，5，6，7，8 h時依法測定。結(jié)果的 RSD為0.63%（n=8）。另取上述不同質(zhì)量濃度的溶液，同法處理，于0，2，4，6，8，10 h時依法測定。結(jié)果的RSD為1.21%（n=5），表明測定溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

回收試驗：按照洗腸液的處方量，分別配制含硫酸鉀80%，100%，120%的樣品溶液及處方量的不含硫酸鉀的陰性空白溶液，精密量取樣品溶液及陰性空白溶液各1 mL，置100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，分別置50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取2 mL，置10 mL容量瓶中，再加入1.26%氯化銫溶液1.0 mL，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。平行測定3次，計算回收率。結(jié)果見表2。

表2 鉀回收試驗結(jié)果（n=9）

2.5 樣品含量測定

精密稱取經(jīng)110～120℃干燥至恒重的氯化鉀對照品1.9 g（約相當于1.0 g鉀），置1 000 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1.0 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（每1 mL約含10 μg鉀）。精密量取 0，0.5，1.0，1.5，2.0 mL，分別置10 mL容量瓶中，各分別加 1.26%氯化銫溶液1.0 mL，加水稀釋至刻度，搖勻（每 1 mL約含鉀分別為 0，0.5，1.0，1.5和2.0 μg），作為對照品溶液。精密量取洗腸液1 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5 mL，置50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取2 mL，置10 mL容量瓶中，加1.26%氯化銫溶液1 mL，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，依法測定吸收值。結(jié)果批號為 121201，121202，121203的樣品中鉀含量分別為1.77%，1.79%，1.79%。

3 討論

采用原子吸收分光光度法測定本品中鉀的含量，計算硫酸鉀的含量并進行方法學(xué)考察。隨著樣品溶液質(zhì)量濃度增加至測定質(zhì)量濃度約130%時，0.126%的氯化銫亦能抑制電離。確定氯化銫的最終選擇濃度為0.126%。方法學(xué)考察表明，該法測定鉀時，精密度、重復(fù)性良好，回收率較高。當洗腸液中有其他共存離子時，該法能準確測定鉀的含量，有效控制硫酸鉀的量。

采用火焰法測定時，當燃燒器的縫口存積鹽類或者氣體純度不夠高時，火焰可能出現(xiàn)分叉，這時應(yīng)當熄滅火焰，清洗燃燒器，或者平衡火焰，讓氣體多燃燒一會，保證管路中殘留的空氣被排出。因洗腸液中含有多種無機和有機物質(zhì)，因此測試完畢后，應(yīng)用純化水清洗進樣口和霧化器，以免進樣口堵塞或霧化器污染。

原子吸收光譜分析法與原子發(fā)射光譜分析法相比，盡管干擾較少并易于克服，但在實際工作中仍經(jīng)常發(fā)生嚴重的干擾效應(yīng)。當空氣-乙炔火焰中鉀被部分電離時，基態(tài)原子數(shù)減少，降低了元素測定的靈敏度，如不加入電離抑制劑，標準曲線關(guān)系則不佳。試液中加入過量的更易電離的元素化合物(消電離劑)，能有效地抑制待測元素的電離。常用的消電離劑有 CsCl，KCl，NaCl等。本研究中，高純度的銫鹽最終質(zhì)量濃度達到0.126%時，能有效地抑制和消除電離干擾，此時標準曲線的線性關(guān)系良好。

洗腸液中無法直接采用火焰原子吸收分光光度計測定硫酸鉀的含量?；鹧嬖游辗止夤舛确y定硫酸鉀的含量，方法準確，簡便，選擇性高。

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AAS Determination of Potassium Sulfate Content

Xiao Yin1,Ma Yan2
(1.Shaanxi General Hospital of Chinese People′s Armed Police Forces,Xi′an,Shaanxi,China 710054; 2.Xi′an Xintong Pharmaceutical Research Co.Ltd,Xi′an,Shaanxi,China 710077)

Objective Potassium in SUPREP Bowel Prep Kit was determined by AAS for calculating the potassium sulfate content.M ethods The content of potassium in the 766.5 nm wavelength was determined by flame atomic absorption spectrophotometry.Results The equation of linear regression wasY=0.233 X+0.033 1,r=0.992 5.The concentration of potassium,in 0.5～2.0 μg／mL had a good linear relationship with the absorbance.The using level of CsCl was 0.126% could effectively suppress and eliminated ionization interference.The average recovery rate was 100.41%,RSD=0.84%(n=9).Conclusion The method can effectively and accurately determine the content of potassium in SUPREP Bowel Prep Kit.

AAS;potassium;CsCl;content determination

R927.2；R981

A

1006－4931(2015)23－0096－02

肖引(1965-)，漢族，大學(xué)本科，副主任藥師，主要從事臨床藥學(xué)工作，（電話）0296-2226220。

2015－05－28；

2015－07－12)