• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    低溫對(duì)赤霞珠葡萄香氣和單體酚含量的影響

    2017-10-11 11:36:08唐國(guó)冬廖欣怡鄭雅軒陶永勝楊繼紅
    食品科學(xué) 2017年20期
    關(guān)鍵詞:葡萄汁酯類果皮

    唐國(guó)冬,廖欣怡,鄭雅軒,陶永勝,楊繼紅,2,*

    低溫對(duì)赤霞珠葡萄香氣和單體酚含量的影響

    唐國(guó)冬1,廖欣怡1,鄭雅軒1,陶永勝1,楊繼紅1,2,*

    (1.西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西 楊凌 712100;2.西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄與葡萄酒(合陽)試驗(yàn)站,陜西 合陽 715300)

    目的:通過不同低溫處理赤霞珠葡萄,研究果皮內(nèi)主要功能性物質(zhì)如香氣成分及單體酚的溶出程度,旨在探究提高葡萄酒品質(zhì)的低溫處理方案。方法:對(duì)葡萄果粒分別進(jìn)行4、-8、-20 ℃和-32 ℃低溫處理,16 ℃為對(duì)照組,采用氣相色譜-質(zhì)譜和高效液相色譜對(duì)葡萄皮和葡萄汁處理前后的香氣成分和單體酚含量進(jìn)行分析。結(jié)果:赤霞珠葡萄果皮和果肉中檢測(cè)出共有香氣成分34 種,-8、-20 ℃和-32 ℃能夠在不同程度上增加葡萄汁中香氣總量及酯類、醇類、酸類含量,減小其在葡萄皮中的含量;4 ℃處理不能增加葡萄汁中的香氣成分,反而能使葡萄皮中香氣成分增加;共檢測(cè)出18 種單體酚,低溫及冷凍處理能在不同程度上減少果皮中單體酚類物質(zhì)含量,增加葡萄汁中的含量,但是溫度與作用效果之間沒有明顯的變化趨勢(shì)。結(jié)論:低溫冷凍處理能夠增加酯類、酸類和醇類等香氣成分及多種酚類物質(zhì)在葡萄汁中的含量,降低葡萄皮中的含量。

    低溫處理;葡萄汁;葡萄果皮;香氣;單體酚

    溫度是影響葡萄汁或葡萄酒質(zhì)量的重要因素,低溫發(fā)酵與傳統(tǒng)發(fā)酵相比,釀制的葡萄酒在酸度、酒度、香氣成分等方面存在顯著區(qū)別[1]。低溫處理葡萄汁期間,釀酒酵母和非釀酒酵母同時(shí)存在,能夠使酒的品質(zhì)差異性增大[2],產(chǎn)生更多的甘油,更少的揮發(fā)酸[3]。控制低溫浸漬和發(fā)酵溫度有益于增加酯類[4]及香氣物質(zhì)含量[5]并延長(zhǎng)保留時(shí)間[6],冷凍處理葡萄能夠促進(jìn)酚類物質(zhì)從果皮中溶出,提高葡萄酒的香氣含量、增加顏色強(qiáng)度等[7],相似的研究在蘋果、梨等果酒的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明,低溫處理能夠一定程度上提高酒的品質(zhì)[8-9]。

    香氣是評(píng)價(jià)葡萄酒質(zhì)量的重要指標(biāo),葡萄果實(shí)揮發(fā)性香氣物質(zhì)的品質(zhì)與葡萄酒的香氣品質(zhì)有一致性[10]。葡萄酒中的香氣物質(zhì)主要來源于葡萄果皮[11],復(fù)雜的香氣成分不僅展示了葡萄品種香氣的差異性,而且成分之間復(fù)雜的相互作用[12-13]影響著葡萄酒的香氣和風(fēng)味物質(zhì)的變化[14]。葡萄果皮是酚類物質(zhì)最主要的來源[15],酚類化合物是衡量葡萄酒質(zhì)量的重要參數(shù),有助于促進(jìn)葡萄酒的感官特性如顏色、澀味及苦味[16]。

    葡萄醪(汁)是葡萄酒發(fā)酵的基礎(chǔ),無論是白葡萄酒[17]還是紅葡萄酒,葡萄醪的品質(zhì)優(yōu)劣一定程度上決定葡萄酒的品質(zhì)。本課題組前期研究成果[18-19]表明,相同實(shí)驗(yàn)方法處理白葡萄后再釀制成葡萄酒結(jié)果表明低溫處理能促使葡萄酒中香氣成分種類的增加和含量的提高;紅葡萄果皮細(xì)胞結(jié)構(gòu)在低溫冷凍條件下受到破壞,有多種物質(zhì)從細(xì)胞內(nèi)溶出到細(xì)胞外,而且果皮中殘留的總酚、單寧、總花色苷含量較對(duì)照組有不同程度的降低。本研究是在以上研究基礎(chǔ)上,進(jìn)一步研究低溫冷凍、低溫解凍處理赤霞珠葡萄皮、葡萄汁中香氣成分和單體酚含量與溫度的關(guān)系,旨在為低溫處理葡萄以改善葡萄酒釀造工藝提高葡萄酒品質(zhì)的可行性提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    紅色釀酒品種赤霞珠葡萄,2014年10月采自河北昌黎中糧長(zhǎng)城華夏酒莊。

    乙酸乙酯(分析純) 天津市博迪化工有限公司;甲醇、乙腈(均為色譜級(jí)) 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、沒食子酸、葡萄糖、五水合硫酸銅、酒石酸鉀鈉(均為分析純),酚酞、次甲基藍(lán) 廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心;鹽酸(純度35%)、甲醇、碳酸鈉、氯化鉀、無水乙酸鈉(均為分析純) 廣東光華科技股份有限公司;兒茶素(純度≥90%) 南京都萊生物公司;甲基纖維素(分析純) 上海麥克林生化科技有限公司。

    香草酸 美國(guó)Fluka公司;安息香酸、綠原酸、香豆素 美國(guó)Alorich公司;反式白藜蘆醇、阿魏酸、水楊酸、桑色素、蘆丁、咖啡酸、香豆酸、兒茶素、沒食子酸、表兒茶素、槲皮素、橘皮素、山柰酚、丁香酸美國(guó)Sigma公司。以上試劑均為標(biāo)準(zhǔn)品。

    1.2 儀器與設(shè)備

    HH147溫度測(cè)定儀 美國(guó)Omega公司;85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器 杭州儀表電機(jī)有限公司;Finnigan Trace GC ultra-Trace DSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(配有TurboMatrix 350熱解吸儀、DB-Wax色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)、2002版NIST質(zhì)譜譜庫(kù)) 美國(guó)Thermo Finnigan公司;DW-FL362型低溫冷凍冰箱((-42±2)℃) 安徽中科美菱低溫科技有限責(zé)任公司;醫(yī)用冷藏箱(冷藏溫度為(5±2)℃) 山東澳柯瑪股份有限公司;LC-2010A高效液相色譜儀(LC-20AT泵、SPD二極管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱) 日本島津公司;5804R臺(tái)式冷凍離心機(jī) 德國(guó)Eppendorf公司;FD-IC-50型低溫真空冷凍干燥機(jī) 北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;UV-60紫外-可見光分光光度計(jì) 美國(guó)安捷倫公司。

    1.3 方法

    1.3.1 原料低溫處理

    取成熟度良好、無病害的赤霞珠葡萄果粒,分別用天平稱取2 kg在低溫冷凍冰箱溫度為4、-8、-20、-32 ℃條件下進(jìn)行緩慢冷凍處理,用HH147溫度測(cè)定儀監(jiān)測(cè)葡萄果粒中心溫度,當(dāng)溫度達(dá)到指定溫度后立即取出放入4 ℃冷藏冰箱自然解凍到恒溫后取出,待用。4 ℃溫度接近冷浸漬溫度5~10 ℃,-8 ℃為冰葡萄酒生產(chǎn)溫度,-20、-32 ℃屬于超提冷凍工藝溫度,16 ℃為對(duì)照組接近室溫溫度,且實(shí)驗(yàn)組溫度跨度為8 ℃。

    1.3.2 香氣成分的測(cè)定

    因前期對(duì)果皮破壞研究成果中有液氮輕微處理,為避免液氮冷凍對(duì)細(xì)胞破壞作用引入實(shí)驗(yàn)誤差,故采用此方法測(cè)定果皮香氣成分。

    葡萄皮香氣提取方法[20]:取溫度處理后葡萄樣品,用鑷子小心剝?nèi)∑咸哑?,并用蒸餾水沖洗干凈再用吸水紙吸干,天平稱取2.000 0 g葡萄皮于小密封瓶中,添加18 g蒸餾水(用酒石酸調(diào)純凈水pH 3.5),冰水浴超聲波提取20 min,4 ℃ 8 000 r/min離心后取10 mL上清液、加入2 g的NaCl、50 μL的2-辛醇內(nèi)標(biāo)物和攪拌子于50 mL密封瓶,在磁力攪拌器上振蕩1 h后氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)樣。

    葡萄汁香氣提取方法:將不同溫度處理后葡萄剝?nèi)」猓⒁夤馍喜荒苡泄埩?,用紗布擠汁于50 mL離心管中,4 ℃ 8 000 r/min離心后取10 mL上清液、加入2 g的NaCl、50 μL的2-辛醇內(nèi)標(biāo)物和攪拌子于50 mL密封瓶,在磁力攪拌器上振蕩1 h后氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)樣。

    熱解析儀條件:以He為載氣,脫附流速45 mL/min,加熱閥溫度245 ℃,脫附管溫度270 ℃,脫附15 min,傳輸溫度255 ℃,冷阱捕集溫度-30 ℃,以40 ℃/min升至255 ℃(二級(jí)解吸冷阱溫度)。出口分流比為3∶1,進(jìn)樣載氣流速為1 mL/min。

    氣相色譜-質(zhì)譜條件:DB-Wax色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);以He為載氣,流速1 mL/min;升溫程序:40 ℃保持3 min,以4 ℃/min升至160 ℃,7 ℃/min繼續(xù)升至230 ℃并保持8 min;連接桿溫度230 ℃。質(zhì)量掃描范圍m/z 33~450;電子電離源為正離子模式;離子源溫度230 ℃;電子能量70 eV;燈絲流量0.2 mA;檢測(cè)器電壓350 V;掃描頻率1 Hz。

    數(shù)據(jù)圖譜分析:分析結(jié)果運(yùn)用NIST 2002譜庫(kù)檢索,用峰面積歸一法和內(nèi)標(biāo)物2-辛醇(質(zhì)量濃度為1 170 μg/L)定量計(jì)算各成分含量。

    1.3.3 單體酚含量的測(cè)定[21-22]

    葡萄皮樣品:用液氮凍干葡萄皮并研磨成粉,在-55 ℃低溫真空冷凍干燥機(jī)上干燥24 h成干粉,再準(zhǔn)確稱取2.000 0 g葡萄皮干粉于碘量瓶中。向碘量瓶中加入5 mL蒸餾水和45 mL乙酸乙酯,搖床避光振蕩30 min,轉(zhuǎn)移上清液于250 mL圓底燒瓶,乙酸乙酯提取需重復(fù)4 次(上清液加黑色袋遮光),然后合并上清液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀33 ℃(150 mL左右)蒸發(fā)至干,色譜甲醇定容至2 mL,用0.45 μm膜過濾后使用。

    葡萄汁樣品:取冷凍處理后完整的葡萄果粒,用鑷子輕輕撕去果皮,注意僅保留純果肉沒有任何果皮殘留,用紗布擠汁于小燒杯中,量筒準(zhǔn)確量取10 mL葡萄汁轉(zhuǎn)入分液漏斗,再加入10 mL蒸餾水和8 mL乙酸乙酯,搖勻,靜置分層后分離乙酸乙酯,轉(zhuǎn)移至100 mL圓底燒瓶,乙酸乙酯提取需重復(fù)4 次(上清液加黑色袋遮光),合并乙酸乙酯相于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀33 ℃蒸發(fā)至干,色譜甲醇溶解并定容至5 mL。

    色譜條件:波長(zhǎng)280 nm,柱溫30 ℃。流動(dòng)相A:超純水-乙酸(980∶20,V/V)溶液,流動(dòng)相B:乙腈,流速1 mL/min。洗脫梯度:0.01 min,97% A,3% B;15 min,94% A,6% B;35 min,85% A,15% B;55 min,70% A,30% B;65 min,70% A,30% B;80 min,100% A。流動(dòng)相經(jīng)0.45 μm膜過濾、超聲波脫氣后使用。

    單體酚成分根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間定性,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 低溫處理對(duì)赤霞珠葡萄果皮和果肉中香氣成分的影響

    樣品檢測(cè)采用氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù),重復(fù)檢測(cè)2 次,表中數(shù)值表示平均值,以內(nèi)標(biāo)物2-辛醇為定量標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算各成分含量。通過對(duì)低溫度處理后赤霞珠葡萄果皮中的揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析,共得到包括醇類、酯類、脂肪酸及香氣前體物質(zhì)等34 種揮發(fā)性物質(zhì),結(jié)果見表1。其中,酯類物質(zhì)13 種、醇類物質(zhì)7 種、酸類6 種、醛酮類3 種、其他物質(zhì)5 種。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出的赤霞珠果皮香氣物質(zhì)香氣類型以花香、果香為主。

    表1 不同低溫處理的赤霞珠葡萄皮和葡萄汁中香氣成分含量Table 1 Aroma compounds identifi ed in Cabernet Sauvignon skins and musts subjected to cryogenic treatment at different temperatures

    2.2 低溫處理對(duì)葡萄果皮和果肉香氣含量的影響

    以16 ℃對(duì)照組的香氣含量為參考標(biāo)準(zhǔn),不同溫度處理組與對(duì)照組香氣物質(zhì)含量的比值(以百分比表示)可以表示香氣物質(zhì)含量變化,如表2所示。1)果皮香氣成分,4 ℃低溫處理的香氣總量、酯類和醇類含量高于對(duì)照組,酸類小于對(duì)照組,冷凍處理的香氣總量、酯類、酸類及-8 ℃處理的醇類遠(yuǎn)小于對(duì)照組,-20、-32 ℃冷凍處理的醇類含量高于對(duì)照組;2)葡萄汁香氣成分,4 ℃低溫處理的所有香氣含量小于對(duì)照組,-32 ℃處理所有香氣含量高于對(duì)照組,-8 ℃處理的香氣總量、酯類、酸類含量高于對(duì)照組,-20 ℃處理的醇類含量高于對(duì)照組。由以上分析可知,不同溫度處理在不同程度上可以提高葡萄汁中某些香氣成分含量。葡萄皮溶出的香氣含量(即失去的香氣含量)遠(yuǎn)大于葡萄汁中增加的香氣含量(表1),可能是因?yàn)槠咸训南銡獬煞种饕植荚诠ぜ?xì)胞內(nèi),冷凍處理后細(xì)胞遭到破壞[19,24],細(xì)胞間隙內(nèi)存在胞內(nèi)物質(zhì),從而使靠近果肉的果皮中的一部分香氣成分?jǐn)U散到果肉中,使葡萄汁香氣成分含量增大,但是由于低溫作用,分子擴(kuò)散作用較小,大部分香氣成分仍存在于果皮中,也不排除因?yàn)槠渌蚴瓜銡獬煞謸p失掉。因醛酮類、萜烯類等物質(zhì)的數(shù)據(jù)量達(dá)不到分析要求,故沒有分析。

    表2 不同低溫處理后赤霞珠葡萄皮、葡萄汁的香氣成分與對(duì)照組含量百分比Table 2 Changes in contents of aroma compounds in grape skins and musts subjected to cryogenic treatments at different temperatures as compared to untreated control%

    2.2.1 酯類物質(zhì)

    酯類物質(zhì)香氣表現(xiàn)主要為花香、果香,是葡萄酒里的香氣表現(xiàn)最明顯、最活躍的物質(zhì)[25],是葡萄酒或汁香氣的重要組成部分。由表2可知,-8、-32 ℃低溫處理葡萄能促進(jìn)果汁中酯類物質(zhì)含量增加,-8、-20、-32 ℃處理能夠使果皮中酯類香氣成分降低,其中-20 ℃處理降低程度較小,這也許是其葡萄汁中酯類物質(zhì)含量較少的一個(gè)原因。4 ℃處理的葡萄皮中酯類物質(zhì)含量高于對(duì)照組,葡萄汁中酯類含量小于對(duì)照組,說明4 ℃對(duì)酯類溶出果皮沒有顯著作用。由表1可知,共檢測(cè)到13 種酯類物質(zhì),經(jīng)-8、-20、-32 ℃低溫 處理葡萄果皮中減少的酯類物質(zhì)主要為乙酸乙酯、乙酸異戊酯、正己酸乙酯、乙酸己酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯,其中后四者也是赤霞珠葡萄酒的主要香氣成分[26],而葡萄汁中增加的是乙酸己酯、乙酸苯乙酯等酯類,沒有檢測(cè)到丁酸乙酯、辛酸乙酯等物質(zhì),也許是因?yàn)檫@些物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中損失掉而沒有完全進(jìn)入葡萄汁。發(fā)酵過程能在一定程度上增加酯類物質(zhì)的種類和含量,使葡萄酒具有愉悅的果香、花香[27],葡萄酒內(nèi)酯類能夠占到香氣總量的1/5~1/3[28-29],是葡萄酒香氣的重要組成部分。葡萄經(jīng)低溫處理后,果皮中酯類物質(zhì)減少,葡萄汁中酯類增加,因此,低溫處理對(duì)于提高葡萄酒質(zhì)量有一定的作用。

    2.2.2 酸類物質(zhì)

    酸類物質(zhì)除本身是香氣成分外,還能夠和醇在酯酶催化作用下形成酯類物質(zhì),增加葡萄汁或酒的香氣物質(zhì)種類。實(shí)驗(yàn)共檢測(cè)到6 種酸類化合物,果皮中含量減少較多的酸主要是己酸、辛酸、癸酸(4 ℃除外)、月桂酸等。辛酸(-20 ℃除外)、癸酸(-20 ℃除外)、月桂酸是冷凍處理組的葡萄汁中含量增加的酸,尤其是癸酸,癸酸具有脂肪、奶油的香氣,是合成癸酸酯類的主要原料之一,其酯類有良好的香氣。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)到對(duì)照組的果皮和果肉中的有機(jī)酸的含量占香氣總量的一半,少于赤霞珠果粒的脂肪酸占全部果實(shí)香氣總量的70%[30],果皮的酸類含量只 是果肉的10 倍而不是21 倍[31],與現(xiàn)有研究有較大差距。-32 ℃處理組的果皮減少的有機(jī)酸含量大于4 000 μg/L,若這些有機(jī)酸能夠全部進(jìn)入葡萄汁,則香氣會(huì)表現(xiàn)的優(yōu)雅而令人愉悅[32]更有助于提高葡萄酒的水果香氣[33]。

    2.2.3 醇類物質(zhì)

    醇類化合物是葡萄香氣成分中較為重要的一類化合物。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出葡萄果皮中有7 種醇。赤霞珠果實(shí)經(jīng)-20、-32 ℃處理后,果皮和果肉中的醇類物質(zhì)含量都明顯升高。-8 ℃處理的果皮和果肉中醇類物質(zhì)都明顯降低,這會(huì)導(dǎo)致發(fā)酵產(chǎn)生的葡萄酒中的醇含量也較低[34]。雖然-20、-32 ℃處理的果汁中醇類物質(zhì)含量明顯增大,但其含量較低且閾值大,所以從表現(xiàn)出的香氣特征來看對(duì)香氣貢獻(xiàn)較小[35],但是香氣形成是復(fù)雜的化學(xué)變化,低溫處理能夠在一定程度上降低葡萄汁中醇類含量,從而避免過高含量的醇類對(duì)酒的風(fēng)味和品質(zhì)產(chǎn)生不利影響[36],但是提高了葡萄汁中醇類含量也有助于香氣物質(zhì)形成,因此,通過選擇適當(dāng)?shù)臏囟忍幚砥咸褟亩刂拼碱惖暮吭诤线m的范圍內(nèi),對(duì)葡萄酒的釀造是有益的。

    2.2.4 其他香氣物質(zhì)

    赤霞珠本身的萜烯類含量極低[37],醛酮類也只檢測(cè)到3 種物質(zhì),而且數(shù)據(jù)過少不能形成有效的分析結(jié)果。此外,還檢測(cè)到3 種香氣前體物質(zhì),無氣味的肉豆蔻酸、正十五酸、棕櫚酸,這些物質(zhì)都可以用來合成香氣成分,-8、-20 ℃處理的上述3 種物質(zhì)葡萄汁中的含量增加,它們的存在也會(huì)影響與之相關(guān)的香氣成分的濃度。

    2.3 溫度對(duì)赤霞珠葡萄單體酚含量的影響

    圖1 18 種單體酚標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Fig. 1 Chromatograms of 18 monophenolics

    單體酚標(biāo)準(zhǔn)色譜圖[23]如圖1所示。本研究發(fā)現(xiàn),葡萄汁中共檢測(cè)出15 種單體酚,葡萄皮中共檢測(cè)出18 種單體酚,結(jié)果如表3所示。因送樣檢測(cè)時(shí)未標(biāo)明重復(fù)檢測(cè),僅有一次檢測(cè)結(jié)果。

    表3 不同溫度處理對(duì)赤霞珠葡萄皮和葡萄汁中單體酚含量的影響Table 3 Effects of different temperatures on monophenols contents in Cabernet Sauvignon grape skins and musts mg/kg

    以16 ℃對(duì)照組的多酚含量為參考標(biāo)準(zhǔn),溫度處理與對(duì)照組多酚物質(zhì)含量的比值(以%表示)可以表示多酚物質(zhì)含量變化,數(shù)值越大表示溶出效果越明顯,如表4所示。與16 ℃對(duì)照組的葡萄皮中單體酚含量相比,其中安息香酸、咖啡酸、綠原酸、香草酸、兒茶素、蘆丁、表兒茶素7 種物質(zhì)在不同溫度條件下有不同程度的減少,葡萄汁中沒食子酸、咖啡酸(-20 ℃除外)、丁香酸、水楊酸、香草酸、兒茶素(4 ℃除外)、表兒茶素、桑色素、白藜蘆醇(4 ℃除外)9 種物質(zhì)在不同溫度條件下有不同程度的增加。分析可知,低溫冷凍處理能夠一定程度上減小葡萄皮中多酚物質(zhì)含量、增加葡萄汁中多酚物質(zhì)含量。酚類物質(zhì)能夠影響葡萄酒或葡萄汁的顏色、口感收斂性和抗氧化性等特性。葡萄酒的抗氧化活性在很大程度上決定于兒茶素、沒食子酸等濃度水平[38],本研究發(fā)現(xiàn)低溫冷凍處理可以提高葡萄汁中兒茶素等9 種物質(zhì)含量,因此用低溫及冷凍處理葡萄能夠提高葡萄酒中酚類物質(zhì)含量[39]。從葡萄汁中增加的單體酚含量分析,不同處理間的效果雖然有差距但沒有明顯的變化趨勢(shì)。

    表4 不同溫度處理對(duì)赤霞珠葡萄皮和葡萄汁溶出單體酚與對(duì)照組的含量百分比Table 4 Effects of different temperatures on monomeric phenols contents of Cabernet Sauvignon grape skins and musts as compared to untreated control%

    2.4 溫度對(duì)赤霞珠葡萄汁中單寧、總酚、總花色苷含量的影響

    如表5所示,對(duì)總花色苷分析:經(jīng)過不同低溫處理后的葡萄汁中總花色苷含量與常溫組對(duì)比有顯著的增加,并且處理溫度越低,總花色苷含量越高,在-20 ℃和-32 ℃時(shí)達(dá)到最大,且這兩組間沒有顯著差異。對(duì)總酚分析:經(jīng)過不同低溫處理后葡萄汁中總酚含量與常溫組對(duì)比,溫度越低總酚含量越大,-8、-20 ℃處理之間沒有顯著差異。對(duì)單寧分析:常溫組單寧含量最低,經(jīng)過低溫處理葡萄汁中單寧含量呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì),在-20 ℃時(shí)達(dá)到最大值。由此可知,低溫處理能夠增加葡萄汁中的單寧、總酚、總花色苷含量。

    表5 不同溫度對(duì)葡萄汁中單寧、總酚、總花色苷含量的影響Table 5 Effect of different temperatures on the contents of tannins, total phenolics and total anthocyanins in Cabernet Sauvignon grape musts

    3 結(jié) 論

    總體來看,-8、-20 ℃和-32 ℃能夠在不同程度上增加葡萄汁中香氣總量、酯類、醇類、酸類含量,減小其在葡萄皮中的含量;4 ℃處理不能增加葡萄汁中的香氣成分,反而能使葡萄皮中香氣成分增加。低溫及冷凍處理能在不同程度上減少果皮中單體酚類物質(zhì)含量,增加葡萄汁中的含量,但是溫度與作用效果之間沒有明顯的變化趨勢(shì);低溫處理能夠增加葡萄汁中單寧、總酚、總花色苷含量。

    [1] REDDY L V, REDDY L P, WEE Y J, et al. Production and characterization of wine with sugarcane piece immobilized yeast biocatalyst[J]. Food & Bioprocess Technology, 2011, 4(4)∶ 142-148.DOI∶10.1007/s11947-009-0321-9.

    [2] LENCIONI L, CIANI M, BLASI S D. Spontaneous and inoculated yeast populations dynamics and their effect on organoleptic characters of Vinsanto wine under different process conditions[J]. International Journal of Food Microbiology, 2007, 115(3)∶ 281-289. DOI∶10.1016/j.ijfoodmicro.2006.10.052.

    [3] CORTES S, SALGADO J M, RIVAS B, et al. Fermentation kinetics and chemical characterisation of vino tostado, a traditional sweet wine from Galicia (NW Spain)[J]. Journal of the Science of Food &Agriculture, 2010, 90(1)∶ 121-131. DOI∶10.1002/jsfa.3794.

    [4] GAMERO A, TRONCHONI J, QUEROL A, et al. Production of aroma compounds by cryotolerant Saccharomyces, species and hybrids at low and moderate fermentation temperatures[J]. Journal of Applied Microbiology, 2013, 114(5)∶ 1405-1414. DOI∶10.1111/jam.12126.

    [5] GARCIA-RIOS E, LOPEZ-MALO M, GUILLAMON J M. Global phenotypic and genomic comparison of two Saccharomyces cerevisiae,wine strains reveals a novel role of the sulfur assimilation pathway in adaptation at low temperature fermentations[J]. BioMed Central Genomics, 2014, 15∶ 1-18. DOI∶10.1186/1471-2164-15-1059.

    [6] BRUNEAU C. Genomic and transcriptomic analysis of aroma synthesis in two hybrids between Saccharomyces cerevisiae, and S. kudriavzevii, in winemaking conditions[J]. Microbial Cell Factories,2014, 14(1)∶ 1-10. DOI∶10.1186/s12934-015-0314-5.

    [7] TORRES C D, DIAZ-MAROTO M C, PéREZ-COELLO M S.Effect of freeze-drying and oven-drying on volatiles and phenolics composition of grape skin[J]. Analytica Chimica Acta, 2010, 660(1/2)∶177-182. DOI∶10.1186/s12934-015-0314-5.

    [8] KOURKOUTAS Y, KOUTINAS A A, KANELLAKI M, et al.Continuous wine fermentation using a psychrophilic yeast immobilized on apple cuts at different temperatures[J]. Food Microbiology, 2002,19(s 2/3)∶ 127-134. DOI∶10.1006/fmic.2001.0468.

    [9] MALLIOS P, KOURKOUTAS Y, ICONOMOPOULOU M, et al.Low-temperature wine-making using yeast immobilized on pear pieces[J]. Journal of the Science of Food & Agriculture, 2004, 84(12)∶1615-1623. DOI∶10.1002/jsfa.1848.

    [10] ROCHA S M, COUTINHO P, COELHO E, et al. Relationships between the varietal volatile composition of the musts and white wine aroma quality. A four year feasibility study[J]. LWT-Food Science and Technology, 2011, 43(10)∶ 1508-1516. DOI∶10.1016/j.lwt.2010.06.007.

    [11] TERRIER N, PONCETLEGRAND C, CHEYNIER V. Flavanols,fl avonols and dihydrofl avonols[M]//Wine Chemistry & Biochemistry.2009∶ 463-507. DOI∶10.1007/978-0-387-74118-5_22.

    [12] FERREIRA V. Revisiting psychophysical work on the quantitative and qualitative odour properties of simple odour mixtures∶ a fl avour chemistry view. Part 1∶ intensity and detectability. A review[J]. Flavour & Fragrance Journal, 2012, 27(2)∶ 124-140. DOI∶10.1002/ffj.2090.

    [13] ALVES R F, NASCIMENTO A, NOGUEIRA J M F. Characterization of the aroma profile of Madeira wine by sorptive extraction techniques[J]. Analytica Chimica Acta, 2005, 546(1)∶ 11-21.DOI∶10.1016/j.aca.2005.05.012.

    [14] SWIEGERS J H, BARTOWSKY E J, HENSCHKE P A, et al. Yeast and bacterial modulation of wine aroma and flavour[J]. Australian Journal of Grape and Wine Research, 2005, 11(2)∶ 139-173.DOI∶10.1111/j.1755-0238.2005.tb00285.x.

    [15] RIBéREAU-GAYON P, DUBOURDIEU D, DONéCHE B, et al.The chemistry of wine stabilization and treatments[M]//Handbook of enology∶ volume 2. 2nd ed. England∶ John Wiley & Sons, Ltd., 2006∶141. DOI∶10.1002/0470010398.ch5.

    [16] PAIX?O N, PERESTRELO R, MARQUES J C, et al. Relationship between antioxidant capacity and total phenolic content of red,rosé and white wines[J]. Food Chemistry, 2007, 105(1)∶ 204-214.DOI∶10.1016/j.foodchem.2007.04.017.

    [17] BURIN V M, CALIARI V, BORDIGNON-LUIZ M T. Nitrogen compounds in must and volatile profile of white wine∶ influence of clarifi cation process before alcoholic fermentation[J]. Food Chemistry,2016, 202∶ 417-425. DOI∶10.1016/j.foodchem.2016.01.096.

    [18] 李娜娜, 王華, 唐國(guó)冬, 等. 低溫處理葡萄對(duì)愛格麗干白葡萄酒香氣成分的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(13)∶ 71-76. DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201613013.

    [19] 唐國(guó)冬, 田雨, 王倩, 等. 低溫處理對(duì)葡萄果皮細(xì)胞結(jié)構(gòu)的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(5): 191-196. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201705031.

    [20] 范文來, 徐巖, 李記明, 等. 應(yīng)用HS-SPME技術(shù)分析葡萄果皮與果肉揮發(fā)性香氣物質(zhì)[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2011, 37(12)∶ 113-118.DOI∶10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2011.12.012.

    [21] 成宇峰, 張振文, 岳秦新. HPLC測(cè)定葡萄酒中單體酚樣品預(yù)處理方法的優(yōu)化[J]. 釀酒科技, 2008(2)∶ 116-118.

    [22] 張予林. HPLC同時(shí)測(cè)定葡萄酒中18 種單體酚方法的研究[C]//第八屆國(guó)際葡萄與葡萄酒學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集. 2013∶ 211-219.

    [23] 陶永勝, 彭傳濤. 中國(guó)霞多麗干白葡萄酒香氣特征與成分關(guān)聯(lián)分析[J]. 農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào), 2012, 43(3)∶ 130-139. DOI∶10.6041/j.issn.1000-1298.2012.03.025.

    [24] 張紅娜, 高暢. 果皮冷凍處理對(duì)紅葡萄酒品質(zhì)的影響[J]. 中國(guó)釀造,2011, 30(6)∶ 119-122. DOI∶10.3969/j.issn.0254-5071.2011.06.033.

    [25] GóMEZ-MíGUEZ M J, CACHO J F, FERREIRA V, et al. Volatile components of Zalema white wines[J]. Food Chemistry, 2007, 100(4)∶1464-1473. DOI∶10.1016/j.foodchem.2005.11.045.

    [26] 胡健寧, 范文來, 徐巖, 等. 應(yīng)用香氣化合物多維統(tǒng)計(jì)分析方法建立赤霞珠葡萄酒原產(chǎn)地模型[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2013, 39(1)∶ 169-175. DOI∶10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2013.01.029.

    [27] 韋 廣鑫, 楊笑天, 周永文, 等. 葡萄酒中酯類化合物研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技, 2015, 36(14)∶ 394-399. DOI∶10.13386/j.issn1002-0306.2015.14.073.

    [28] 李華, 李佳, 王華. 昌黎原產(chǎn)地域赤霞珠干紅葡萄酒香氣成分研究[J]. 西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2007, 35(6)∶ 94-98.DOI∶10.3321/j.issn∶1671-9387.2007.06.020.

    [29] 岳泰新, 遲明, 李梅花, 等. 2 種產(chǎn)量赤霞珠葡萄酒香氣和花色苷的比較[J]. 食品科學(xué), 2014, 35(24)∶ 194-200. DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201424037.

    [30] 楊曉帆, 高媛, 韓梅梅, 等. 云南高原區(qū)釀酒葡萄果實(shí)香氣物質(zhì)的積累規(guī)律[J]. 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué), 2014, 47(12)∶ 2405-2416. DOI∶10.3864/j.issn.0578-1752.2014.12.013.

    [31] 范文來, 徐巖, 李記明, 等. 應(yīng)用HS-SPME技術(shù)分析葡萄果皮與果肉揮發(fā)性香氣物質(zhì)[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2011, 37(12)∶ 113-118.DOI∶10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2011.12.012.

    [32] TAKASHI S. Gas chromatographic analysis of volatile fatty acids in wines[J]. Agricultural and Biological Chemistry, 1985, 49(7)∶ 2211-2212. DOI∶10.1271/bbb1961.49.2211.

    [33] SANJUAN F, FERREIRA V, CACHO J, et al. Quality and aromatic sensory descriptors (mainly fresh and dry fruit character) of Spanish red wines can be predicted from their aroma-active chemical composition[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2011,59(14)∶ 7916-7924. DOI∶10.1021/jf1048657.

    [34] KANDYLIS P, KOUTINAS A A. Extremely low temperature fermentations of grape must by potato-supported yeast, strain AXAZ-1.A contribution is performed for catalysis of alcoholic fermentation[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2008, 56(9)∶ 3317-3327.DOI∶10.1021/jf073273n.

    [35] 于立志, 馬永昆, 張龍, 等. GC-O-MS法檢測(cè)句容產(chǎn)區(qū)巨峰葡萄香氣成分分析[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(8)∶ 196-200. DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201508036.

    [36] 王國(guó)正, 吳群, 徐巖. 低產(chǎn)高級(jí)醇釀酒酵母突變菌株的差異蛋白組分析及高級(jí)醇合成相關(guān)蛋白的差異表達(dá)[J]. 微生物學(xué)通報(bào),2015(12)∶ 2407-2416. DOI∶10.13344/j.microbiol.china.150135.

    [37] 趙悅, 孫玉霞, 孫慶揚(yáng), 等. 不同產(chǎn)地釀酒葡萄“赤霞珠”果實(shí)中揮發(fā)性香氣物質(zhì)差異性研究[J]. 北方園藝, 2016, 40(4)∶ 23-28.DOI∶10.11937/ bfyy.201604005.

    [38] 惠竹梅, 張振文, 成宇峰, 等. 行間生草對(duì)赤霞珠葡萄與葡萄酒中主要單體酚的影響[J]. 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué), 2009, 42(9)∶ 3209-3215.DOI∶10.3864/j.issn.0578-1752.2009.09.024.

    [39] GIL-MU?OZ R, MORENO-PéREZ A, VILA-LóPEZ R, et al.Infl uence of low temperature prefermentative techniques on chromatic and phenolic characteristics of Syrah and Cabernet Sauvignon wines[J]. European Food Research & Technology, 2009, 228(5)∶777-788. DOI∶10.1007/s00217-008-0989-5.

    Effect of Cryogenic Treatment on Aroma Compounds and Monophenols in Cabernet Sauvignon Grape

    TANG Guodong1, LIAO Xinyi1, ZHENG Yaxuan1, TAO Yongsheng1, YANG Jihong1,2,*
    (1. College of Enology, Northwest A&F University, Yangling 712100, China;2. Viti-Viniculture Experiment Station (Heyang), Northwest A&F University, Heyang 715300, China)

    Purpose∶ The effects of cryogenic treatment on volatile compounds and monomeric phenols in Cabernet Sauvignon grape skins and musts were investigated to ascertain the optimum temperature for wine quality improvement.Methods∶ Cabernet Sauvignon grapes were treated at temperatures of 16 (control), 4, –8, –20 and –32 ℃, respectively. Then the aroma compounds and monomeric phenols were qualitatively and quantitatively analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and high performance liquid chromatography (HPLC). Results∶ Thirty-four aroma compounds were detected simultaneously in both grape skins and musts. The contents of esters, organic acid and alcohols were signifi cantly increased in musts but were reduced in grape skins after exposure to –8, –20 and –32 ℃. Treatment at 4 ℃ led to increased contents of aroma compounds in grape skins rather than in musts. A total of 18 monophenols were detected. After cold and freezing treatments, monophenol contents were decreased in grape skins and increased in musts, but the effect was not signifi cantly correlated with temperature. Conclusions∶ Cryogenic treatments increased the contents of esters, organic acids,alcohols and monomeric phenols in grape must, but had in the opposite effects on skins.

    cryogenic treatment; grape must; grape skins; aroma; monophenols

    TS261.2

    A

    1002-6630(2017)20-0048-07

    唐國(guó)冬, 廖欣怡, 鄭雅軒, 等. 低溫對(duì)赤霞珠葡萄香氣和單體酚含量的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(20): 48-54.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201720008. http://www.spkx.net.cn

    TANG Guodong, LIAO Xinyi, ZHENG Yaxuan, et al. Effect of cryogenic treatment on aroma compounds and monophenols in Cabernet Sauvignon grape[J]. Food Science, 2017, 38(20)∶ 48-54. (in Chinese with English abstract) DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720008. http∶//www.spkx.net.cn

    2016-12-28

    國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(31371724);陜西省農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新與攻關(guān)項(xiàng)目(2015NY019)

    唐國(guó)冬(1989—),男,碩士研究生,研究方向?yàn)槠咸雅c葡萄酒工程。E-mail:1074743761@qq.com

    *通信作者:楊繼紅(1975—),女,副教授,博士,研究方向?yàn)槠咸压こ虒W(xué)。E-mail:yangjihong@nwsuaf.edu.cn

    DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720008

    猜你喜歡
    葡萄汁酯類果皮
    果皮清新劑
    葡萄汁的功效
    吉林蔬菜(2023年2期)2023-06-08 04:13:01
    別亂丟果皮
    不同澄清工藝對(duì)無核紫桃紅葡萄酒品質(zhì)的影響
    不亂扔果皮
    硝酸酯類藥物的耐藥及臨床對(duì)策
    青菜對(duì)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的積累和代謝初探
    非活性干酵母制劑釋放的谷胱甘肽在白葡萄汁發(fā)酵過程中作用分析
    鄰苯二甲酸酯類增塑劑QSRR研究及在白酒包裝材料中的應(yīng)用
    食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的測(cè)定及遷移研究進(jìn)展
    色播亚洲综合网| 国产熟女欧美一区二区| 婷婷六月久久综合丁香| 狠狠狠狠99中文字幕| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 日韩成人伦理影院| 午夜福利在线在线| 中文字幕熟女人妻在线| 精品人妻熟女av久视频| 老师上课跳d突然被开到最大视频| av在线老鸭窝| 99久久九九国产精品国产免费| 网址你懂的国产日韩在线| 国产一区二区三区av在线 | 久久九九热精品免费| 内地一区二区视频在线| 搡老熟女国产l中国老女人| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲自偷自拍三级| 性色avwww在线观看| 亚洲国产精品久久男人天堂| 精品福利观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| 精品久久久久久久末码| 午夜久久久久精精品| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 精华霜和精华液先用哪个| 99九九线精品视频在线观看视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 91在线观看av| 美女免费视频网站| 国产成人a∨麻豆精品| 精品日产1卡2卡| 看免费成人av毛片| 国产一区二区在线观看日韩| 在线观看午夜福利视频| 精品久久久噜噜| 日本-黄色视频高清免费观看| av免费在线看不卡| 麻豆国产av国片精品| 国产精品一区二区免费欧美| 成人av一区二区三区在线看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 老司机午夜福利在线观看视频| 亚洲,欧美,日韩| 国产精品福利在线免费观看| 欧美性感艳星| 精品人妻熟女av久视频| 国产精品电影一区二区三区| 国产精品一区二区性色av| 日本精品一区二区三区蜜桃| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产高清三级在线| 午夜福利高清视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 欧美色视频一区免费| 久久99热6这里只有精品| 国产精品久久久久久久久免| 国产av一区在线观看免费| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 精品久久久久久久末码| 亚洲图色成人| 日本黄大片高清| 十八禁网站免费在线| 99久国产av精品国产电影| 国产在线精品亚洲第一网站| 三级国产精品欧美在线观看| a级毛片a级免费在线| 韩国av在线不卡| 在线播放无遮挡| 国产男靠女视频免费网站| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 久久久久性生活片| 伊人久久精品亚洲午夜| 最新中文字幕久久久久| 亚洲va在线va天堂va国产| 国产综合懂色| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国国产精品蜜臀av免费| 欧美xxxx性猛交bbbb| 欧美高清成人免费视频www| 波多野结衣高清无吗| 最近视频中文字幕2019在线8| 99热6这里只有精品| 欧美高清成人免费视频www| 日本与韩国留学比较| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲美女搞黄在线观看 | 成人av在线播放网站| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 日韩人妻高清精品专区| 69人妻影院| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 成人亚洲欧美一区二区av| 免费av毛片视频| 99久久精品国产国产毛片| 青春草视频在线免费观看| 午夜福利高清视频| 69av精品久久久久久| 直男gayav资源| 国产熟女欧美一区二区| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 夜夜夜夜夜久久久久| 欧美激情国产日韩精品一区| 久久精品国产清高在天天线| 可以在线观看的亚洲视频| 免费av观看视频| 亚洲美女黄片视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频 | 国产一区二区激情短视频| 午夜激情欧美在线| 亚洲色图av天堂| av免费在线看不卡| aaaaa片日本免费| 国产精品99久久久久久久久| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 又黄又爽又免费观看的视频| 99热只有精品国产| 在线免费观看不下载黄p国产| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产精品久久久久久精品电影| 最近手机中文字幕大全| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲综合色惰| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲,欧美,日韩| 热99在线观看视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 18+在线观看网站| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲高清免费不卡视频| 麻豆一二三区av精品| 日本与韩国留学比较| 91久久精品国产一区二区成人| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 亚洲第一区二区三区不卡| 色哟哟·www| 国产亚洲欧美98| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产成人福利小说| 成人亚洲精品av一区二区| 国产精品亚洲一级av第二区| 乱人视频在线观看| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 亚洲五月天丁香| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲av中文av极速乱| 综合色丁香网| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 男人和女人高潮做爰伦理| 97超碰精品成人国产| 一级a爱片免费观看的视频| 美女内射精品一级片tv| 中文资源天堂在线| 美女黄网站色视频| 免费看日本二区| 九九在线视频观看精品| 听说在线观看完整版免费高清| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 永久网站在线| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产综合懂色| 亚洲成人中文字幕在线播放| 久久久国产成人免费| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 精品乱码久久久久久99久播| 男人狂女人下面高潮的视频| 免费在线观看影片大全网站| 色播亚洲综合网| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲乱码一区二区免费版| 夜夜爽天天搞| 日韩成人伦理影院| 亚州av有码| 桃色一区二区三区在线观看| 精品一区二区三区人妻视频| 91久久精品国产一区二区成人| 国产色婷婷99| 成人国产麻豆网| 亚洲欧美日韩高清专用| 婷婷亚洲欧美| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 又黄又爽又免费观看的视频| 天堂动漫精品| 九九爱精品视频在线观看| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 午夜亚洲福利在线播放| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲国产精品sss在线观看| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 美女内射精品一级片tv| 国产精品伦人一区二区| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产私拍福利视频在线观看| 麻豆国产av国片精品| 午夜日韩欧美国产| 神马国产精品三级电影在线观看| 九九热线精品视视频播放| 秋霞在线观看毛片| 久久久久久久久久成人| 一级a爱片免费观看的视频| 校园人妻丝袜中文字幕| 在线播放国产精品三级| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 麻豆国产97在线/欧美| 欧美丝袜亚洲另类| 欧美+日韩+精品| 精品国产三级普通话版| 午夜精品在线福利| 美女被艹到高潮喷水动态| 日本与韩国留学比较| 亚洲高清免费不卡视频| 国产 一区 欧美 日韩| 国内精品美女久久久久久| 麻豆国产97在线/欧美| 少妇熟女欧美另类| 啦啦啦韩国在线观看视频| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 性欧美人与动物交配| 国产探花极品一区二区| 日本 av在线| 99九九线精品视频在线观看视频| 成年免费大片在线观看| 日本黄色视频三级网站网址| 国产精品久久久久久av不卡| 伦精品一区二区三区| 美女黄网站色视频| 久久精品国产亚洲av天美| 日日啪夜夜撸| 男插女下体视频免费在线播放| 欧美日韩国产亚洲二区| 一级毛片电影观看 | 婷婷精品国产亚洲av在线| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 真实男女啪啪啪动态图| 国产爱豆传媒在线观看| 性色avwww在线观看| 国产探花极品一区二区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 男女那种视频在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 成人一区二区视频在线观看| 精品乱码久久久久久99久播| 直男gayav资源| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 十八禁网站免费在线| 亚洲久久久久久中文字幕| 婷婷精品国产亚洲av在线| 99久国产av精品国产电影| 国产毛片a区久久久久| 综合色av麻豆| 国产av麻豆久久久久久久| 最新中文字幕久久久久| 韩国av在线不卡| 永久网站在线| 国产精品久久视频播放| 国内精品一区二区在线观看| 午夜亚洲福利在线播放| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 亚洲精品国产成人久久av| 老女人水多毛片| 看非洲黑人一级黄片| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 亚洲成人av在线免费| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲性久久影院| 亚洲熟妇熟女久久| 亚洲人成网站高清观看| av免费在线看不卡| 99久久成人亚洲精品观看| 久久国产乱子免费精品| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产av在哪里看| 国产淫片久久久久久久久| 国语自产精品视频在线第100页| 深爱激情五月婷婷| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 搡老熟女国产l中国老女人| АⅤ资源中文在线天堂| 淫妇啪啪啪对白视频| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲av不卡在线观看| 国产三级中文精品| 国产亚洲精品久久久com| 精品福利观看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产毛片a区久久久久| 一级毛片久久久久久久久女| 色5月婷婷丁香| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产在视频线在精品| eeuss影院久久| 日本一二三区视频观看| 99久久精品一区二区三区| 波多野结衣高清无吗| 丰满乱子伦码专区| 男人狂女人下面高潮的视频| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 日韩欧美 国产精品| 长腿黑丝高跟| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 九九在线视频观看精品| 亚洲精品久久国产高清桃花| 亚洲经典国产精华液单| 99国产精品一区二区蜜桃av| 久久鲁丝午夜福利片| 亚洲最大成人av| 国产欧美日韩精品一区二区| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 精品久久久久久久久久免费视频| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 91精品国产九色| 婷婷精品国产亚洲av在线| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| ponron亚洲| 国产亚洲精品久久久com| av福利片在线观看| 在线观看午夜福利视频| 熟女电影av网| 亚洲va在线va天堂va国产| 黄色日韩在线| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产精品1区2区在线观看.| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产精品亚洲美女久久久| 欧美性猛交黑人性爽| 99热精品在线国产| 久久久久久国产a免费观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 日韩欧美三级三区| 观看免费一级毛片| 久久久久久久久久黄片| 午夜精品一区二区三区免费看| 久久精品国产清高在天天线| 十八禁国产超污无遮挡网站| 99热只有精品国产| 天堂网av新在线| 99热只有精品国产| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 99热只有精品国产| 日韩大尺度精品在线看网址| 国产一区二区在线av高清观看| 亚洲在线观看片| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲三级黄色毛片| 看黄色毛片网站| 在线免费观看的www视频| 国产在视频线在精品| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 精品久久久久久成人av| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 午夜爱爱视频在线播放| 男女啪啪激烈高潮av片| 美女 人体艺术 gogo| 91久久精品电影网| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 日韩av不卡免费在线播放| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 麻豆av噜噜一区二区三区| av中文乱码字幕在线| 久久精品国产亚洲网站| 国产 一区精品| 成人鲁丝片一二三区免费| 免费看a级黄色片| 最近2019中文字幕mv第一页| 久久久午夜欧美精品| 99热6这里只有精品| 久久久午夜欧美精品| 少妇熟女欧美另类| 少妇人妻一区二区三区视频| 精品久久久久久成人av| 亚洲av.av天堂| 国产色爽女视频免费观看| 在线免费观看的www视频| 国产精品一区二区免费欧美| 床上黄色一级片| 免费一级毛片在线播放高清视频| 丰满乱子伦码专区| 亚洲,欧美,日韩| 日本爱情动作片www.在线观看 | 日本欧美国产在线视频| 欧美一区二区精品小视频在线| 人妻少妇偷人精品九色| 人人妻人人澡欧美一区二区| 99久国产av精品| 少妇被粗大猛烈的视频| 天堂影院成人在线观看| 波多野结衣高清作品| 中文字幕久久专区| 综合色av麻豆| 免费看光身美女| 欧美在线一区亚洲| 熟女电影av网| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 日本五十路高清| 啦啦啦啦在线视频资源| 少妇丰满av| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 高清日韩中文字幕在线| 免费人成在线观看视频色| 国产精品日韩av在线免费观看| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美不卡视频在线免费观看| 午夜免费激情av| av在线蜜桃| 熟女人妻精品中文字幕| 亚洲自拍偷在线| 色av中文字幕| 国产精品,欧美在线| 亚洲av成人精品一区久久| 99在线人妻在线中文字幕| 国产av麻豆久久久久久久| or卡值多少钱| 黄色一级大片看看| 久久久久国内视频| 国产精品综合久久久久久久免费| aaaaa片日本免费| 成人三级黄色视频| 久久久久久久久久久丰满| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 在线观看美女被高潮喷水网站| 日韩精品中文字幕看吧| 男人的好看免费观看在线视频| 悠悠久久av| 麻豆乱淫一区二区| 在线观看一区二区三区| 真实男女啪啪啪动态图| a级毛片免费高清观看在线播放| 亚洲性久久影院| 免费人成视频x8x8入口观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 一边摸一边抽搐一进一小说| 成人av一区二区三区在线看| 成人鲁丝片一二三区免费| 午夜a级毛片| 久久人妻av系列| 亚洲精品粉嫩美女一区| 欧美日韩国产亚洲二区| 亚洲高清免费不卡视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 日韩中字成人| 久久久久久久亚洲中文字幕| 露出奶头的视频| 天天一区二区日本电影三级| 高清毛片免费观看视频网站| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 人妻久久中文字幕网| 亚洲av.av天堂| 国产欧美日韩精品一区二区| 一夜夜www| 美女内射精品一级片tv| 国产一级毛片七仙女欲春2| 熟女人妻精品中文字幕| 婷婷色综合大香蕉| 丝袜喷水一区| 国国产精品蜜臀av免费| 黄色配什么色好看| 99久国产av精品国产电影| 日日啪夜夜撸| 高清毛片免费看| 欧美精品国产亚洲| 人人妻人人看人人澡| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲成人久久爱视频| 亚洲国产精品sss在线观看| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 免费看光身美女| 午夜免费激情av| 嫩草影视91久久| 人妻久久中文字幕网| 亚洲av美国av| 欧美日本视频| 国产精品久久视频播放| 日韩一本色道免费dvd| 国产精品久久久久久久久免| 亚洲精品色激情综合| 日韩欧美在线乱码| 美女内射精品一级片tv| 在线观看av片永久免费下载| 色av中文字幕| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 久久亚洲国产成人精品v| 国产精品久久久久久av不卡| 午夜福利高清视频| 成人亚洲精品av一区二区| 五月玫瑰六月丁香| 欧美激情国产日韩精品一区| 美女cb高潮喷水在线观看| 男人舔奶头视频| 午夜精品国产一区二区电影 | 少妇裸体淫交视频免费看高清| 成人亚洲欧美一区二区av| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲不卡免费看| 变态另类丝袜制服| 免费看光身美女| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲美女黄片视频| 国产 一区 欧美 日韩| 最近视频中文字幕2019在线8| .国产精品久久| 久99久视频精品免费| 精华霜和精华液先用哪个| 精品一区二区三区av网在线观看| 观看美女的网站| 精品熟女少妇av免费看| 国产亚洲欧美98| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲无线观看免费| 亚洲va在线va天堂va国产| 日本五十路高清| 天堂影院成人在线观看| 听说在线观看完整版免费高清| 一级黄色大片毛片| 久久精品国产亚洲网站| 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 日韩欧美精品免费久久| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 激情 狠狠 欧美| 一级黄色大片毛片| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产成人91sexporn| 亚洲欧美成人精品一区二区| 午夜老司机福利剧场| 日本五十路高清| 乱码一卡2卡4卡精品| av在线天堂中文字幕| 精品不卡国产一区二区三区| 免费在线观看成人毛片| 欧美日韩精品成人综合77777| 国产成人a区在线观看| 我要搜黄色片| 国产精品一区二区性色av| 精品午夜福利视频在线观看一区| 91麻豆精品激情在线观看国产| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 99久久精品国产国产毛片| 亚洲国产精品sss在线观看| 国产色婷婷99| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 欧美性感艳星| 国产极品精品免费视频能看的| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 九色成人免费人妻av| 国产毛片a区久久久久| 国产成人aa在线观看| 国产精品av视频在线免费观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 91久久精品电影网| 九九爱精品视频在线观看| a级毛片a级免费在线| 插逼视频在线观看| 午夜激情福利司机影院| 国产精品,欧美在线| 日韩国内少妇激情av| 国产真实乱freesex| 日本 av在线| 日韩在线高清观看一区二区三区| 男插女下体视频免费在线播放| 成人三级黄色视频| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产三级在线视频| 国产成人a区在线观看| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 久久精品人妻少妇| 国产 一区 欧美 日韩| 亚洲av第一区精品v没综合| ponron亚洲| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 赤兔流量卡办理| 插阴视频在线观看视频| 国产 一区精品| 国产精品野战在线观看| 久久午夜福利片| 村上凉子中文字幕在线| 99久久成人亚洲精品观看| 综合色丁香网| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产大屁股一区二区在线视频| 日本爱情动作片www.在线观看 | 欧美另类亚洲清纯唯美| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 成熟少妇高潮喷水视频| 日韩强制内射视频| 欧美三级亚洲精品| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 最近视频中文字幕2019在线8| 国内精品美女久久久久久| 国产久久久一区二区三区| 国产精品女同一区二区软件| 91久久精品电影网| 又爽又黄a免费视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 色哟哟哟哟哟哟| 别揉我奶头 嗯啊视频| 日韩欧美免费精品| 日本免费一区二区三区高清不卡|