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    新型水紅外分析儀的研制*

    2015-03-28 02:07:36張彬潘忠泉楊欣欣胡國(guó)星拓銳辛宗偉
    化學(xué)分析計(jì)量 2015年6期
    關(guān)鍵詞:單色示值推進(jìn)劑

    張彬,潘忠泉,楊欣欣,胡國(guó)星,拓銳,辛宗偉

    (中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所,濟(jì)南 250031)

    四氧化二氮是一種常規(guī)的液體推進(jìn)劑,廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1],是四氧化二氮和二氧化氮的平衡混合物( N2O4@ 2NO2),其中的游離水和硝酸的總量稱為相當(dāng)水含量。四氧化二氮具有強(qiáng)氧化性,在制備、運(yùn)輸、貯存過(guò)程中容易受到空氣中水分的影響,導(dǎo)致相當(dāng)水含量超標(biāo),影響儲(chǔ)罐的腐蝕速率,腐蝕產(chǎn)物會(huì)以顆粒狀或凝膠狀的形式存在,堵塞推進(jìn)劑貯箱中的表面張力篩網(wǎng)或發(fā)動(dòng)機(jī)噴孔,嚴(yán)重時(shí)將影響航天發(fā)射[2–4]。

    鑒于四氧化二氮中相當(dāng)水含量測(cè)定的重要意義,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織、美軍標(biāo)、國(guó)軍標(biāo)均對(duì)測(cè)試方法做出相關(guān)規(guī)定,其中美軍標(biāo) MIL–PRF–26539F[5]及國(guó)軍標(biāo) GJB 1673–1993[6]規(guī)定以近紅外光譜法[7–11]為仲裁法。國(guó)外尚未開(kāi)展四氧化二氮中相當(dāng)水含量專(zhuān)用測(cè)試儀器的研究,國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的WSJBQ–005型水紅外分析儀需實(shí)驗(yàn)人員隨時(shí)手動(dòng)調(diào)節(jié)光路以保持測(cè)試光路與背景光路的空白信號(hào)一致,測(cè)量精度有限,操作繁瑣,測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng),樣品吸收空氣中水分導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高[12]。

    新型水紅外分析儀的設(shè)計(jì)基于近紅外光譜法,依據(jù)朗伯–比耳定律,采用單光束測(cè)量方式,由光源、單色器、樣品室、探測(cè)器和上位機(jī)組成。依據(jù)四氧化二氮中相當(dāng)水含量與特征波長(zhǎng)處吸光度值對(duì)應(yīng)關(guān)系,計(jì)算四氧化二氮中相當(dāng)水含量。光路調(diào)節(jié)與數(shù)據(jù)處理由儀器自動(dòng)完成,測(cè)試過(guò)程方便快捷,單個(gè)樣品測(cè)量時(shí)間僅20 s,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,儀器性能指標(biāo)滿足工作需求。

    1 設(shè)計(jì)原理

    四氧化二氮中含有少量水時(shí)生成硝酸,反應(yīng)式如下:

    根據(jù)朗伯–比耳定律,當(dāng)一束平行的單色光垂直入射到一均勻的介質(zhì)中時(shí),透過(guò)介質(zhì)的光強(qiáng)與入射介質(zhì)的光強(qiáng)之比與介質(zhì)的濃度成正比[13–14]。

    實(shí)際測(cè)量中,通過(guò)在四氧化二氮中通入足夠量的氧氣,使得溶液中的游離水完全轉(zhuǎn)化為硝酸,新型水紅外分析儀測(cè)量硝酸的特征吸收,根據(jù)四氧化二氮中相當(dāng)水含量與硝酸特征吸收之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,確定相當(dāng)水含量。

    2 儀器設(shè)計(jì)

    新型水紅外分析儀結(jié)構(gòu)單元包括光源、單色器、樣品室、探測(cè)器和上位機(jī),如圖1所示。

    圖1 水紅外分析儀結(jié)構(gòu)框圖

    光源產(chǎn)生的復(fù)合光聚焦后照射在單色器入射狹縫上,經(jīng)光柵分光后在單色器出射狹縫形成具有待測(cè)樣品特征吸收的單色光,經(jīng)待測(cè)樣品部分吸收后,聚焦在探測(cè)器光敏面,轉(zhuǎn)換成反應(yīng)樣品特征吸收的電信號(hào),經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換和數(shù)據(jù)處理,由上位機(jī)計(jì)算得到待測(cè)樣品的相當(dāng)水含量。

    水紅外分析儀的光源采用鹵鎢燈,單色器由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)正弦絲杠轉(zhuǎn)動(dòng)光柵平面實(shí)現(xiàn)分光功能。由于四氧化二氮具有較強(qiáng)的腐蝕性,樣品室由不銹鋼材料制成,采用半導(dǎo)體制冷技術(shù)和PID模糊控溫技術(shù),測(cè)試溫度在一定范圍內(nèi)可任意調(diào)節(jié)。采用InGaAs探測(cè)器,在測(cè)試波長(zhǎng)范圍內(nèi)光譜響應(yīng)穩(wěn)定,上位機(jī)實(shí)現(xiàn)單色器波長(zhǎng)輸出的控制、樣品室溫度的控制和檢測(cè)器輸出電信號(hào)的采集與計(jì)算處理。

    3 性能測(cè)試

    利用四氧化二氮中相當(dāng)水含量濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) [GBW(E) 130445],參 照 JJF 1094–2002[15]測(cè) 試重復(fù)測(cè)量、時(shí)間穩(wěn)定性等因素對(duì)研制的水紅外分析儀 (Spectra–760GII型 )技術(shù)性能的影響[16–17],并與WSJBQ–005型水紅外分析儀進(jìn)行比對(duì)。

    3.1 重復(fù)性試驗(yàn)

    重復(fù)測(cè)量四氧化二氮中相當(dāng)水含量濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按式(1)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,儀器的短期穩(wěn)定性即重復(fù)性,結(jié)果見(jiàn)表1。

    式中:σc──儀器穩(wěn)定性,%;

    ci──單次測(cè)量相當(dāng)水含量值,%;

    c ──相當(dāng)水含量平均值,%。

    表1 水紅外分析儀重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果 %

    由表1可知,儀器測(cè)量的重復(fù)性不大于0.000 7%。

    3.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    每間隔2~4個(gè)月,測(cè)量四氧化二氮中相當(dāng)水含量濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的相當(dāng)水含量,依據(jù)式(1)計(jì)算σc,作為儀器的穩(wěn)定性,結(jié)果如表2所示。

    表2 儀器的穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 %

    由表2可知,儀器測(cè)量的穩(wěn)定性不大于0.000 9%。

    3.3 比對(duì)試驗(yàn)

    在相同條件下,依據(jù) JJG 44–2014[18],針對(duì)相當(dāng)水含量測(cè)量范圍0~0.400%,分別用WSJBQ–005型水紅外分析儀與新研制的Spectra–760GII型水紅外分析儀測(cè)量四氧化二氮中相當(dāng)水含量濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的相當(dāng)水含量,按式(2)計(jì)算儀器的相當(dāng)水含量示值誤差,結(jié)果如表3所示。

    式中:Δc──相當(dāng)水含量示值誤差,%;cs──相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)值,%。

    表3 比對(duì)試驗(yàn)測(cè)量結(jié)果

    由表3可知,WSJBQ–005型水紅外分析儀相當(dāng)水含量示值誤差在0.013%以內(nèi),Spectra–760GII型水紅外分析儀相當(dāng)水含量示值誤差在0.001 6%以內(nèi)。

    4 結(jié)語(yǔ)

    新研制的Spectra–760GII型水紅外分析儀基于近紅外光譜法,根據(jù)四氧化二氮中相當(dāng)水含量與特征波長(zhǎng)處吸光度值對(duì)應(yīng)關(guān)系測(cè)定四氧化二氮中相當(dāng)水含量,測(cè)試過(guò)程自動(dòng)化程度高,測(cè)量重復(fù)性和穩(wěn)定性均在良好的指標(biāo)范圍內(nèi),相當(dāng)水含量示值誤差指標(biāo)優(yōu)于WSJBQ–005型水紅外分析儀,性能指標(biāo)滿足工作需求。

    [1] 黃智勇,陳興,王煊軍,等.四氧化二氮推進(jìn)劑貯存條件下蒸發(fā)模型研究[J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料,2011,9(2): 56–59

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    [8] 陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)[M].2版.北京:中國(guó)石化出版社,2007.

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    [15] JJF 1094–2002 測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定[S].

    [16] 劉再華,劉艷英.色譜法測(cè)定N2O4、MON中相當(dāng)水含量的不確定度評(píng)定[J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料,2010,8(1): 60–62.

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    [18] JJG 44–2014 水紅外分析儀[S].

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