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    氣相色譜法同時測定艾葉中4種揮發(fā)性成分

    2015-03-28 02:07:00陳桂琴李桂生羅香
    化學(xué)分析計量 2015年4期
    關(guān)鍵詞:薄荷腦龍腦樟腦

    陳桂琴,李桂生,羅香

    (江西省分析測試研究所,南昌 330029)

    艾葉為菊科植物艾的干燥葉,是中醫(yī)藥臨床常用藥之一。其味辛、苦,性溫,具有溫經(jīng)止血,散寒止痛,安胎、降濕殺蟲的功效[1]。艾葉的化學(xué)成分主要有揮發(fā)油類、黃酮類、桉葉烷類、三萜類等[2–3]。有關(guān)艾葉揮發(fā)性成分的研究已有報道[4–8],但因其化學(xué)成分多且復(fù)雜,全部進行準(zhǔn)確定量較難,因此絕大多數(shù)只是定性分析,具體的定量分析極少。中國藥典中對艾葉質(zhì)量控制是測定桉油精含量[9],但艾葉中的功效成分不只桉油精一種。研究表明樟腦、薄荷腦、龍腦也是艾葉的主要有效成分,樟腦具有通關(guān)竅、利滯氣作用[10],薄荷腦具有清涼止癢作用[11],龍腦具有止痛消腫的作用[12],僅以桉油精作為質(zhì)量控制有一定的局限性。同時測定艾葉中的這4種揮發(fā)性成分目前還沒有文獻報道。對艾葉揮發(fā)性成分的分析通常采用氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用法[13–16],氣質(zhì)聯(lián)用法依賴于昂貴的儀器設(shè)備且對檢測環(huán)境和操作人員均有較高要求,難以普及。筆者通過研究,建立氣相色譜同時測定艾葉中桉油精、樟腦、薄荷腦、龍腦4種揮發(fā)性成分含量的方法,為艾葉質(zhì)量控制的提高提供依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜儀:GC–2010型,日本島津公司;

    電子分析天平:Mettler Toledo Al204型,瑞士梅特勒–托利多公司;

    艾葉:江西華太藥業(yè)有限公司;

    桉 油 精 對 照 品:0.1 mL/支,批 號 110788–201105,純度不小于99.0%,中國食品藥品檢定研究院;

    樟腦對照品:100 mg/支,批號 111749–200601,純度不小于99.0%,中國食品藥品檢定研究院;

    薄 荷 腦 對 照 品:100 mg/支,批 號 110728–200506,純度不小于99.0%,中國食品藥品檢定研究院;

    龍腦對照品:50 mg/支,批號 111688–200501,純度不小于99.0%,中國食品藥品檢定研究院;

    實驗所用其它試劑均為分析純。

    1.2 對照品溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取樟腦、薄荷腦、龍腦3種對照品各25 mg,分別置于3個25 mL容量瓶中,用正己烷定容,搖勻,配制成1.0 mg/mL的對照品溶液。準(zhǔn)確稱取桉油精50 mg,置于25 mL容量瓶中,用正己烷定容,搖勻,配制成2.0 mg/mL的對照品溶液。根據(jù)實驗需求逐級稀釋得到所需質(zhì)量濃度的混合對照品溶液。

    1.3 供試品溶液的制備

    將干燥的艾葉粉碎后,過3號篩。取粉末2.5 g,置于250 mL 圓底燒瓶中,連接揮發(fā)油提取器,加入蒸餾水150 mL,加熱回流4 h,放冷,得到淡綠色、味濃香的油狀液體,將此液體用正己烷溶解并定容至10 mL,搖勻,即得供試品溶液。

    1.4 色譜條件

    色 譜 柱:DB–WAX 柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm,美國安捷倫公司);載氣:氮氣(99.99%),壓力為75.9 kPa,線速度為40 cm/s;氫氣流量:40 mL/min;空 氣 流 量:400 mL/min;分 流 比:10∶1;進樣體積:1 μL;進樣口溫度:240℃;程序升溫:柱溫起始溫度70℃,保持1 min,然后以5℃/min的速率升溫至150℃,保持2 min,再以10℃/min的速率升溫至200℃,保持6 min;氫火焰離子化檢測器(FID)溫度:240℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提取方法的選擇

    艾葉揮發(fā)油的提取法一般有3種:水蒸氣蒸餾法;正己烷回流法;靜態(tài)頂空法。靜態(tài)頂空進樣在中藥揮發(fā)油的定性分析中有很大的優(yōu)勢,在定量方面含量測定的方法還未得到完全認可,故本研究著重比較了水蒸氣蒸餾法與正己烷回流法對桉油精、樟腦、薄荷腦、龍腦4 個揮發(fā)性成分的提取效果。研究結(jié)果表明,在相同時間內(nèi),兩種方法對桉油精的提取效果相當(dāng),但對樟腦、薄荷腦、龍腦3個揮發(fā)性成分提取時,水蒸氣蒸餾法優(yōu)于正己烷回流法。在同一批樣品中采用水蒸氣蒸餾法分別提取1,2,3,4,5,6 h,在1.4色譜條件下測定,結(jié)果見表1。由表1可知,4 h提取的4個揮發(fā)性成分的含量最高,故樣品提取采用水蒸氣蒸餾法提取4 h得到供試品溶液。

    表1 同一樣品不同提取時間4種揮發(fā)性成分含量 mg/g

    2.2 色譜條件的選擇

    對非極性色譜柱DB–5MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)與極性色譜柱DB–WAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm)進行了考察,發(fā)現(xiàn)極性色譜柱DB–WAX有很好的分離效果及重現(xiàn)性,且峰形對稱,分析時間較短,所以選擇DB–WAX色譜柱。為保證樣品完全氣化,進樣口溫度設(shè)定為240℃。由于艾葉提取液中揮分性成分復(fù)雜,色譜峰多,分離難度大,本實驗采用程序升溫測定法。實驗結(jié)要表明,最佳的升溫程序如下:柱溫起始溫度70℃,保持1 min,然后以5℃/min升溫至150℃,保持2 min,再以10℃/min升溫至200℃,保持6 min。在選定的實驗條件下,對照品及艾葉樣品氣相色譜圖如圖1所示。

    2.3 工作曲線與檢出限

    根據(jù)需求配制不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,樟腦、薄荷腦、龍腦質(zhì)量濃度為 0.010,0.020,0.050,0.10,0.20 mg/mL;由于樣品中桉油精的含量相比另外3種揮發(fā)性成分要高,所以混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中桉油精的質(zhì)量濃度為 0.050,0.10,0.20,0.40,0.80 mg/mL。在1.4色譜條件下對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣分析。對峰面積(y)與對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(x,mg/mL)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍,結(jié)果列于表2。用揮發(fā)性成分的色譜峰峰面積相當(dāng)于基線噪聲的3倍(S/N)為標(biāo)準(zhǔn)計算檢出限,結(jié)果見表2。

    圖1 對照品(a)及艾葉樣品(b)氣相色譜圖

    表2 4種揮發(fā)性成分的回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

    2.4 穩(wěn)定性試驗

    精密稱定一份樣品,按1.3方法制備,于配制后0,2,4,6,8,10 h 進樣測定,桉油精、樟腦、薄荷腦、龍腦測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.45%,1.68%,1.65%,1.51%。表明樣品溶液在10 h基本穩(wěn)定。

    2.5 重復(fù)性試驗

    取同一批號的艾葉樣品精密稱定6份,按1.3項下處理制得6份供試品溶液,按1.4色譜條件測定,結(jié)果見表3。由表3可知桉油精、樟腦、薄荷腦、龍腦測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.75%,3.44%,3.02%,3.62%,表明該法重復(fù)性良好。

    表3 重復(fù)性試驗結(jié)果

    2.6 加標(biāo)回收試驗與精密度試驗

    準(zhǔn)確稱取已知4種揮發(fā)性成分含量的艾葉樣品,加入標(biāo)準(zhǔn)品,桉油精添加2.5 mg,樟腦添加0.6 mg,薄荷腦添加0.5 mg,龍腦添加1.0 mg,每個水平檢測6個平行樣,按1.3處理后測定,計算各組分的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表4。

    表4 艾葉中4種成分加標(biāo)回收試驗及精密度試驗結(jié)果

    由表4可知,4種揮發(fā)性成分的加標(biāo)回收率為92.00%~98.40%,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%~2.44%(n=6),由此可知該方法準(zhǔn)確度高,精密度良好。

    2.7 樣品測定

    采用本方法對20份艾葉進行了檢測,每份樣品均檢出了上述4種揮發(fā)性成分,桉油精的含量為 0.6~3 mg/g,樟腦含量為 0.03~0.6 mg/g,薄荷腦含量為 0.03~0.09 mg/g,龍腦含量為 0.06~0.66 mg/g。

    3 結(jié)論

    采用毛細管氣相色譜法建立了艾葉中桉油精、樟腦、薄荷腦、龍腦4 個揮發(fā)性成分的含量同時檢測的新方法。根據(jù)樣品的特質(zhì),本實驗對提取方法與色譜條件進行了選擇與優(yōu)化,方法的回收率、精密度和檢出限均滿足艾葉的分析要求。實驗結(jié)果表明本方法樣品前處理簡單,出峰時間適中,準(zhǔn)確度、靈敏度高,滿足日常檢測要求,可以為艾葉質(zhì)量控制提供依據(jù)。

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