有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值技術(shù)研究進(jìn)展

張春峰

摘 要：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義是經(jīng)過(guò)一系列的校準(zhǔn)裝置、進(jìn)行評(píng)價(jià)測(cè)量所賦值的一種物質(zhì)與材料，其中有一種是具有溯源新質(zhì)的程序，來(lái)確定相關(guān)的測(cè)量，能夠標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量出數(shù)據(jù)，作為準(zhǔn)確的計(jì)量單位。有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是廣泛的被色譜分析領(lǐng)域所研究，在這片領(lǐng)域里有一定的定值標(biāo)準(zhǔn)，它的化學(xué)純度定值技術(shù)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是物質(zhì)物質(zhì)準(zhǔn)確量值的重點(diǎn)。該文研究了多種的定值技術(shù)，然后對(duì)每種技術(shù)的效果進(jìn)行比較，對(duì)有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)純度定值技術(shù)的發(fā)展有了更好的詮釋和引導(dǎo)。

關(guān)鍵詞：有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 定值技術(shù) 定量核磁 掃描量熱法

中圖分類號(hào)：O656 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）11（a）-0048-01

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義是經(jīng)過(guò)一系列的校準(zhǔn)裝置、進(jìn)行評(píng)價(jià)測(cè)量所賦值的一種物質(zhì)與材料，其中有一種是具有溯源新質(zhì)的程序，來(lái)確定相關(guān)的測(cè)量，能夠標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量出數(shù)據(jù)，作為準(zhǔn)確的計(jì)量單位。量值準(zhǔn)確是非常重要的，它能夠準(zhǔn)確的給一個(gè)物質(zhì)標(biāo)量出確定值，而且是高精度的，錯(cuò)誤率非常小。有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠很準(zhǔn)確的測(cè)量出有機(jī)物存在的化學(xué)純度，并且對(duì)有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)定的不確定度也可以測(cè)量出來(lái)。

1 直接的測(cè)量主組分方法

1.1 色譜法

色譜法分為兩種方法，其中一種是氣相色譜法，另一種是液相色譜法，這兩種方法都可以確定有機(jī)純物質(zhì)的一些純度定值，完成一系列的測(cè)量。如果色譜法配備一種火焰例子化檢測(cè)器，兩種氣相色譜合作使用，可以分析出揮發(fā)性與半揮發(fā)性形成的有機(jī)化合物，很好的完成實(shí)驗(yàn)。如果配備了紫外檢測(cè)器，就可以分析出包含紫外、可見(jiàn)的吸收發(fā)色基團(tuán)，它們的難揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定的有機(jī)化合物都可以明顯的顯示出來(lái)。運(yùn)用這種色譜分析的方法，有特定的處理方式，這種分析方法也是需要一定的實(shí)驗(yàn)條件的，其一，主組分的質(zhì)量有要求，它的分?jǐn)?shù)必須高于95%；其次主組分和其對(duì)應(yīng)的雜質(zhì)組要有完全的分離狀態(tài)，色譜分離政策；雜質(zhì)組分的狀態(tài)能夠完全的流出并且被監(jiān)測(cè)；兩組的質(zhì)量響應(yīng)值要能夠相同或者能夠已知。這種色譜分析法在一般的情況下是不會(huì)出現(xiàn)誤差的，可以完全采用，但是在特殊情況下需要特別對(duì)待的，比如兩個(gè)組分的光譜特性有很大的差異，這話總情況就需要考慮雜質(zhì)的響應(yīng)分子的影響因素。

1.2 定量核磁法

定量核磁法是一種比較可靠的核磁共振的波譜的定量技術(shù)，它和共振峰和原子核的量子數(shù)有著直接的關(guān)系，它們之間的關(guān)系成為一定的比例。這種方法是不具有破壞性的，可以完全放心的使用，而且這種方法使用的樣品也非常少，現(xiàn)在人們都在廣泛的討論定量的核磁如果實(shí)行有機(jī)物的分析，是不是存在通用內(nèi)標(biāo)的情況，這是一個(gè)非常熱門的討論話題。

1.3 元素分析法

元素分析法是比較廣泛使用的元素的測(cè)定方法，這種測(cè)定方法不僅是應(yīng)用與碳?xì)溲趿虻仍?，它還可以應(yīng)用到其他雜質(zhì)的重負(fù)檢查中，并且作用效果非常的明顯，這種測(cè)定方法還可以減少大約5%的測(cè)量偏差。

1.4 滴定方法

滴定法有幾種基本的方式，其中包括庫(kù)侖滴定方法、重量滴定方法和容量滴定的方法。這種方法是利用滴定劑的官能團(tuán)和佇足分官能團(tuán)兩者所產(chǎn)生的化學(xué)反映。這種滴定方法可以發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)組分可以與主組分有同樣的官能團(tuán)，并且能夠消耗一定的滴定劑。溶劑黃被稱為一種低稅的燃料標(biāo)記物，它用于測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度，它的方法主要采用面積歸一化法，其中很大一部分的雜質(zhì)組分會(huì)被大量的吸收波長(zhǎng)處不能準(zhǔn)確的識(shí)別，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生無(wú)響應(yīng)的情況，與主成份不能很好的協(xié)調(diào)發(fā)展，有很大的差異。但是如果在純度測(cè)量的時(shí)候選擇波長(zhǎng)為202.8 nm的長(zhǎng)度，單位為波長(zhǎng)，就可以得到很準(zhǔn)確的純定值結(jié)果，測(cè)量的精確度也比較高。對(duì)于很難揮發(fā)的那種分析物，就需要在恒定的狀態(tài)下，流動(dòng)想組成的時(shí)候，運(yùn)用CAD檢測(cè)器，就能夠得到普遍的響應(yīng)，這種檢測(cè)器非常的通用，被廣泛的應(yīng)用著。對(duì)于難揮發(fā)性分析物進(jìn)行GC的分析情況下，就需要衍生這種方法進(jìn)行處理，這是由于衍生后的狀態(tài)，能夠很好的提高揮發(fā)性分析物與衍生物的檢出限，是很好的方法，但在少數(shù)情況下，會(huì)影響衍生的效率，有一定的負(fù)面影響，還會(huì)有一定的偏差，這種情況下，就需要用其他可行的方法來(lái)進(jìn)行輔助與校準(zhǔn)GC的分析結(jié)果和狀態(tài)。

2 測(cè)量雜質(zhì)的方法學(xué)

2.1 凝固點(diǎn)下降法

凝固點(diǎn)下降法是一種基準(zhǔn)方法，成立于國(guó)際劑量物質(zhì)的量咨詢委員會(huì)。凝固點(diǎn)下降法是一種測(cè)量有機(jī)物純度的方法，并且和其他測(cè)量方法不同的是他是間接的使用每個(gè)國(guó)家的凝固點(diǎn)下降的基準(zhǔn)裝置測(cè)定的，而不是采用以往的商業(yè)儀器直接進(jìn)行的，這種測(cè)定方法是完全的絕熱體系，這樣樣品在熔化的時(shí)候就可以保持平衡了。

2.2 水分的測(cè)定方法

純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水分值一般情況下的結(jié)果是干基結(jié)果，不能更好的得到認(rèn)識(shí)，這樣還需要自行的去實(shí)行水分含量的糾正，在這種測(cè)定方法中，水分有可能受材料的吸濕性與實(shí)驗(yàn)室溫度影響，隨著時(shí)間的變化，水分的含量也會(huì)發(fā)生相對(duì)應(yīng)的變化，這樣在測(cè)定中，必須需要把楊平放在鼓風(fēng)的烘箱中，然后取一個(gè)合適的溫度進(jìn)行加熱，加熱也會(huì)產(chǎn)色很難過(guò)樣品分解的情況，這樣水分的測(cè)量也會(huì)不準(zhǔn)確，這就需要用熱重-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行監(jiān)測(cè)，這樣可以準(zhǔn)確的測(cè)量，但是殘留的溶劑也會(huì)使得測(cè)量的水分含量過(guò)高。

2.3 殘留溶劑的測(cè)定方法

殘留溶液的測(cè)定方法需要用GC與NMR進(jìn)行分析分析，這種方法很容易就會(huì)測(cè)定出殘留溶液的量，并且非常的準(zhǔn)確，是很好的測(cè)定方法，對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)起到了更加的準(zhǔn)確的作用。

2.4 無(wú)機(jī)雜質(zhì)的測(cè)定方法

無(wú)機(jī)雜質(zhì)的測(cè)定方法需要結(jié)合電導(dǎo)、紫外光、電化學(xué)檢測(cè)器的離子色譜來(lái)完成監(jiān)測(cè)任務(wù)，在利用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)發(fā)生有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成制備中含有金屬催化劑，這樣需要等例子發(fā)射光譜來(lái)進(jìn)行快速掃描就能來(lái)進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量。最后樣品進(jìn)行處理的時(shí)候，要應(yīng)用適量的濃酸來(lái)進(jìn)行微波消解，這是最合適的處理辦法。

3 結(jié)論

通過(guò)該文的講解，對(duì)有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度分析有了大概的了解，其中分析方法的原理和分析實(shí)例都能夠做出一定的說(shuō)明，其中也需要采用一些特殊的方法才能完成測(cè)定，制定可行的方案，做出最合理的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，這需要不斷的研究出新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中要求量值準(zhǔn)確并且可靠是最重要的一項(xiàng)工作。

參考文獻(xiàn)

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