聚酯布表面化學(xué)鍍Ni-Co合金的制備與表征

黃 嚴(yán)， 王建朝， 趙美峰， 陸 軍

（青海師范大學(xué)化學(xué)系，青海西寧810008）

聚酯布表面化學(xué)鍍Ni-Co合金的制備與表征

黃 嚴(yán)， 王建朝， 趙美峰， 陸 軍

（青海師范大學(xué)化學(xué)系，青海西寧810008）

采用化學(xué)鍍技術(shù)，在聚酯布表面沉積Ni-Co合金。用掃描電子顯微鏡、X射線能譜儀、X射線衍射儀、熱重分析儀對鍍層形貌、結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：聚酯布表面化學(xué)鍍Ni-Co合金為非晶結(jié)構(gòu)，熱穩(wěn)定性高，與聚酯布之間的結(jié)合力好；鍍Ni-Co聚酯布對頻率小于7 GHz的電磁波的屏蔽效能可達(dá)到40 dB，具有較好的電磁屏蔽效果。

聚酯布；化學(xué)鍍；Ni-Co合金；電磁屏蔽

0 前言

采用化學(xué)鍍工藝在聚酯布表面沉積金屬或合金，是一種較為簡便的方法［1-3］。聚酯布經(jīng)化學(xué)鍍處理后只需極少量的金屬即可以擁有良好的電磁輻射屏蔽性能，保留了聚酯布本身的柔軟性與透氣性［4］。采用化學(xué)鍍方法在聚酯布表面沉積Ni-Co合金，并對其形貌、結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑及儀器

1.1.1 試劑

分析純的氫氧化鈉、鹽酸、硫酸鎳、氯化鈷、二甲胺基甲硼烷、檸檬酸鈉、蘋果酸、氨水；市售的聚對苯二甲酸乙二醇酯布；自制的鈀溶液。

1.1.2 儀器

立體掃描電子顯微鏡，X射線能譜儀，X射線衍射儀，綜合熱分析儀等。

1.2 鍍Ni-Co聚酯布的制備

化學(xué)鍍前，將聚酯布分別浸泡于酸洗液、堿洗液和乙醇洗液中，以除去其表面的污漬；在200 g／L的NaOH溶液中浸泡5 min，進(jìn)行表面粗化；用乙醇洗液除去聚酯布表面殘留的NaOH溶液后干燥，在自制的鈀溶液中浸泡5 min后干燥，使聚酯布表面附著一層具有催化活性的金屬鈀粒子，從而使其表面容易形成鍍層。

通過一系列的正交試驗(yàn)，得到了化學(xué)鍍Ni-Co合金的最佳鍍液配方及工藝條件：硫酸鎳30 g／L，氯化鈷15 g／L，二甲胺基甲硼烷1.5 g／L，檸檬酸鈉6.0 g／L，蘋果酸0.15 g／L，p H值6.00，25℃，1 h。

1.3 鍍Ni-Co聚酯布的表征

采用立體掃描電子顯微鏡觀察鍍層的表面形貌；采用X射線能譜儀對鍍層進(jìn)行成分分析；采用X射線衍射儀測定鍍層的結(jié)構(gòu)；采用綜合熱分析儀測定鍍Ni-Co聚酯布的熱穩(wěn)定性；采用雙軸傳輸線法測量聚酯布化學(xué)鍍前后的電磁屏蔽效能。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM分析

圖1為聚酯布化學(xué)鍍Ni-Co合金后的SEM圖像。鍍層表面基本平整光滑，見圖1（a）；鍍層在聚酯布表面分布均勻、致密，沒有明顯的缺陷，見圖1（b）和圖1（c）；化學(xué)鍍過程中許多大小不等的微粒沉積于聚酯布表面，使其表面略顯粗糙，見圖1（d）。

根據(jù)化學(xué)鍍原理［5］，化學(xué)鍍Ni-Co合金中的Ni和Co元素不是以單個(gè)原子的形式附著在被鍍表面，而是以不同大小的原子團(tuán)的形式逐漸沉積于被鍍表面，最終造成鍍層表面光滑度不高。

2.2 EDS分析

圖2為聚酯布化學(xué)鍍Ni-Co合金后的EDS能譜圖。由圖2可知：鍍Ni-Co聚酯布表面主要含有O、S、Cl、Co、Ni等元素。S、Cl的存在是由于鍍液中有一定量的硫酸鎳和氯化鈷。Co和Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6.46%和9.02%，相對較高。

2.3 XRD分析

圖3為聚酯布化學(xué)鍍Ni-Co合金前后的XRD圖像。由圖3可知：化學(xué)鍍前后，在2θ=20.12°和23.32°處分別有2個(gè)較強(qiáng)的結(jié)晶峰出現(xiàn)，它們屬于聚對苯二甲酸乙二醇酯的特征峰。聚酯布在化學(xué)鍍Ni-Co合金后，在2θ=44.52°、64.82°和77.94°處出現(xiàn)了較強(qiáng)的結(jié)晶峰，它們屬于Ni-Co合金的特征峰，并且峰形尖銳、半高寬很小，說明Ni-Co合金晶粒較小、結(jié)晶度高。同時(shí)，聚酯布的特征峰沒有明顯減小，說明鍍層較薄。

2.4 TG分析

圖4為聚酯布化學(xué)鍍Ni-Co合金前后的熱重曲線。由圖4可知：聚酯布化學(xué)鍍Ni-Co合金前起始失重溫度為366.6℃，在641.6℃時(shí)聚酯布的失重率達(dá)到100%；化學(xué)鍍Ni-Co合金后，當(dāng)溫度達(dá)到1 000℃時(shí)，樣品的失重率只有83.9%，剩余16.1%的殘余樣品。綜上所述，聚酯布表面的Ni-Co合金在1 000℃以內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定，不會(huì)分解。

2.5 SE分析

圖5為聚酯布化學(xué)鍍Ni-Co合金前后電磁屏蔽效能與電磁波頻率的關(guān)系曲線。由圖5可知：對于頻率小于8 GHz的電磁波，化學(xué)鍍前聚酯布的電磁屏蔽效能只有20～30 d B，而化學(xué)鍍后聚酯布的電磁屏蔽效能達(dá)到40～65 dB，這相當(dāng)于屏蔽掉了96%的電磁波?？梢?，化學(xué)鍍Ni-Co合金后，聚酯布的電磁頻蔽效能得到顯著提高。

3 結(jié)論

采用化學(xué)鍍工藝在聚酯布表面沉積了Ni-Co合金鍍層，鍍層均勻、致密、結(jié)合力好，成功實(shí)現(xiàn)了聚酯布表面金屬化改性?；瘜W(xué)鍍后聚酯布對電磁波的屏蔽效能好，具有良好的電磁屏蔽效果。

［1］ CHENG K B，RAMAKRISHNA S，LEE K C.Electromagnetic shielding effectiveness of copper／glass fiber knitted fabric reinforced polypropylene composites［J］.Composites Part A：Applied Science and Manufacturing，2000，31（10）：1039-1045.

［2］ CHENG D H，XU W Y，ZHANG Z Y，et al.Electroless copper plating using hypophosphite as reducing agent［J］.Metal Finishing，1997，95（1）：34-37.

［3］ LI J，KOHI P A.The acceleration of nonformaldehyde electroless copper plating［J］.Journal of the Electrochemical Society，2002，149（12）：631-636.

［4］ HAN E G，KIM A，OH K W.Electromagnetic interference shilelding effectiveness of electroless Cu plated PET fabrics［J］.Synthetic Metals，2001，123（3）：469-476.

［5］ 姜曉霞，沈偉.化學(xué)鍍理論及實(shí)踐［M］.北京：國防工業(yè)出版社，2000.

Preparation and Characterization of Electroless Ni-Co Alloy on Polyester Fabric Surface

HUANG Yan， WANG Jian-chao， ZHAO Mei-feng， LU Jun
（Department of Chemistry，Qinghai Normal University，Xining 810008，China）

Ni-Co alloy was deposited on polyester fabric surface by electroless plating，and the morphology，structure and properties were characterized by scanning electron microscopy，energy dispersive spectrometer，X-ray diffraction，thermogrametric analysis，respectively.Results showed that the Ni-Co alloy obtained with non-crystalline structure and excellent thermostability，and was bonded tightly to the substrate.Moreover，the shielding effectiveness to electromagnetic wave less than 7 GHz reach up to 40 dB，indicating that the polyester fabric electroless plated with Ni-Co alloy has better electromagnetic shielding effect.

polyester fabric；electroless plating；Ni-Co alloy；electromagnetic shielding

TQ 153 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1000-4742（2015）06-0022-03

2014-05-21

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51061016）