等通道轉(zhuǎn)角擠壓對ZS32鎂合金組織與性能的影響

孟少峰，韓 永，李玉林，劉 研，杜強強，張媛琦，韓富銀

(太原理工大學(xué),山西太原 030024)

鎂及鎂合金具有低密度和良好的可用性，在航天、汽車等領(lǐng)域具有廣闊的前景，但是鎂合金耐高溫性能差，目前Mg-A1 系、Mg-Zn 系、Mg-Re 系合金作為常用的耐熱鎂合金，由于成本低，正引起國內(nèi)外的關(guān)注和重視[1-2]。ZK 系合金具有較高的室溫抗拉強度和屈服強度，但在鎂合金中加入Zn 元素增加鎂合金的熱裂傾向和顯微疏松，當溫度大于120 ℃時，合金的力學(xué)性能下降，特別是高溫抗蠕變性能急劇下降，這是阻礙鎂合金在工業(yè)中應(yīng)用的主要原因。本實驗是在Mg-Zn 系合金中加入Si 元素(2%)，由于Si 元素幾乎不溶于Mg，Si 元素在冷卻過程中與鎂液中Mg 形成大量熱穩(wěn)定性高的漢字狀Mg2Si 相，為減少粗大漢字狀的Mg2Si 相對基體的割裂作用[3]，本文利用等通道轉(zhuǎn)角擠壓工藝(ECAP)[4]細化Mg2Si 相，同時也細化了合金基體晶粒，消除了鑄造缺陷，顯著提高了合金的室溫力學(xué)性能。

1 實驗材料與方法

實驗材料為在SG-5-12 井式坩堝電阻爐中熔煉而成的直徑約50 mm 的鑄態(tài)ZS32 合金，其成分名義(質(zhì)量分數(shù))：Zn3%,Mn0.6%,Si2%,Be0.005%,余量為Mg（如表1 所示）。然后將其切割出45×10×10(mm)的擠壓試樣。采用內(nèi)交角為(φ)90°，外交角為(φ)20°的ECAP 模具在573 K下對試樣進行BC 路徑1～4 道次ECAP 變形[4]。截取擠壓前后合金試樣的中部用5%苦味酸溶液 (5 g 苦味酸+78 mL 酒精+7 mL 蒸餾水+10 mL 冰醋酸)對試樣進行腐蝕制備金相試樣；用CMM-20 光學(xué)顯微鏡觀察組織；使用DNS100 電子型電子萬能試驗機進行拉伸試驗，其拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸試樣沿擠壓方向切取，其尺寸為30 mm(長)×5 mm(寬)×2 mm(厚)。用KY2-2000 型X 射線衍射儀(XRD)分析物相組成。

表1 ZS32鎂合金成分配比

2 結(jié)果與分析

2.1 等通道轉(zhuǎn)角擠壓對鎂合金顯微組織的影響

圖1 顯示了ZS32 合金從鑄態(tài)到經(jīng)過等通道不同道次擠壓以后的金相組織圖。圖1.a 是鑄態(tài)組織顯微圖，結(jié)合圖2 合金的ESM 分析結(jié)果以及圖3XRD 圖譜可知，比較大的漢字狀組織是Mg2Si相，尺寸大約有50 μm,這些Mg2Si 相沿晶界處分布，在α-Mg 基體中有不規(guī)則分布的MgZn 相或MgZn2相，還有部分塊狀Mg2Si 相，這些相都對基體產(chǎn)生割裂作用，降低合金鑄造性能。經(jīng)過2 道次擠壓以后如圖1.b,可以看出晶粒已經(jīng)細化到40 μm，漢字狀Mg2Si 相已經(jīng)斷裂破碎。等同道擠壓4 道次以后如圖1.c,晶粒得到進一步細化，晶粒細化到25 μm,Mg2Si 相經(jīng)過多次擠壓已經(jīng)完全破碎成顆粒狀，開始彌散分布于集體中。圖1.d 是高倍鏡下觀察4 道次擠壓以后的金相組織圖，可以看到：塊狀Mg2Si 相雖然沒有被破碎，但是經(jīng)過擠壓以后棱角已經(jīng)變鈍，并且有許多裂紋，表明等通道擠壓對其破壞作用顯著。相信若繼續(xù)進行等通道擠壓，晶粒也更加細小均勻，這些Mg2Si 相也會被破碎的更加細小，這將在以后的試驗中進行。

圖1 鑄態(tài)(a)、2道次(b)、4道次(c)、4道次(d)金相試樣

等通道轉(zhuǎn)角擠壓工藝能夠細化ZS32 鎂合金是因為其擠壓過程是純機械剪切變形過程[5]，變形過程中在剪切應(yīng)力的作用下，合金組織的α-Mg 基體、粗大漢字狀的Mg2Si 相以及其它第二相，不斷地被破碎、細化，最后彌散分布在基體中。鎂合金在受到剪切應(yīng)力作用時會形成大量的45°角的剪切帶[6]，這些剪切帶將原來粗大的晶粒分割細化成大量細小的亞晶，同時在剪切帶中存儲大量的變形能，為后續(xù)的動態(tài)再結(jié)晶打下了細組織和高能量的基礎(chǔ)。

α-Mg 基體為密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系較少，導(dǎo)致位錯很容易堆積，也就很容易達到再結(jié)晶所需要的位錯密度，再加上鎂合金層錯能本身較低，動態(tài)回復(fù)速度緩慢，因此鎂合金在擠壓過程中容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶；另外，由于鎂合金有較高的晶界擴散能，能夠很快吸收在變形過程中形成的位錯，加快了動態(tài)再結(jié)晶的過程，從而細化合金組織。各項研究也表明[7,8]，等通道轉(zhuǎn)角擠壓鎂合金的細化機制為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶與機械剪切共同作用機制。

2.2 等通道轉(zhuǎn)角擠壓對鎂合金力學(xué)性能的影響

圖4 是ZS32 合金鑄態(tài)試樣及經(jīng)過等通道2 道次、4 道次擠壓以后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，并得到室溫力學(xué)性能如表1 所示。

圖2 ZS32鑄態(tài)SEM及EDS結(jié)果

圖3 ZS32鑄態(tài)組織到4道次擠壓后組織XRD圖譜

從圖4 的曲線和表1 的數(shù)據(jù)可知,粗大的漢字狀Mg2Si 相對基體的割裂作用比較強，使得合金的鑄態(tài)組織性能較低，鑄態(tài)合金的屈服強度為48 MPa，抗拉強度為104 MPa，伸長率為8.6%。經(jīng)過等通道擠壓以后，合金的性能隨著擠壓道次的增加不斷改善。經(jīng)過2 道次擠壓后，合金的室溫屈服強度增加到91 MPa，抗拉強度升高到232 MPa，伸長率也提高到17.4%，結(jié)合該合金2 道次的金相組織，可知，Mg2Si 相經(jīng)過擠壓破碎，對基體割裂作用降低，使得室溫力學(xué)性能升高。經(jīng)過4 道次擠壓后合金的屈服強度沒有明顯提高，抗拉強度相比2 道次試樣進一步提高，升高到294 MPa，伸長率提高到28.6%。根據(jù)Hall-Petch 公式σ0.2=σb+k·d-1/2，即隨著晶粒尺寸的減小，合金的強度不斷提高。

在等通道擠壓的過程中，結(jié)合圖1 可以得出：隨著擠壓道次增加使晶粒不斷細化，晶界不斷增多，位錯運動受到很大的阻礙作用，從而提高了合金的強度；在拉伸變形的時候，變形分散在更多的晶粒內(nèi)進行，不容易產(chǎn)生應(yīng)力集中；同時合金的晶粒越細小，晶界越曲折，就越不利于裂紋的擴展，從而使得合金在斷裂前有較大的塑性變形，于是伸長率較高。ZS32 合金中Mg2Si 相增強了合金的強度，但是其形態(tài)粗大對基體割裂作用強，通過等同道轉(zhuǎn)角擠壓工藝對其加工，隨著擠壓道次的增加，Mg2Si相不斷細化成細小顆粒，減少了應(yīng)力集中，并逐步分散在基體中，同時對位錯運動起到了阻礙作用，裂紋的產(chǎn)生和擴展也得到了有效的避免。

表2 ZS32合金鑄態(tài)及室溫力學(xué)性能

3 結(jié)論

（1）等通道轉(zhuǎn)角擠壓能夠有效地細化ZS32 鎂合金α-Mg 基體晶粒、Mg2Si 相及第二相，隨著擠壓道次的增加，晶粒尺寸不斷減小，經(jīng)過4 道次擠壓以后晶粒細化到25 μm。

（2）等通道轉(zhuǎn)角擠壓能夠有效的增強ZS32 鎂合金室溫屈服強度和抗拉強度，同時伸長率也不斷提高。經(jīng)4 道次擠壓以后合金試樣室溫力學(xué)性能比鑄態(tài)合金的顯著提高：屈服強度提高200%，抗拉強度提高283%，伸長率提高332%。

圖4 ZS32合金鑄態(tài)及擠壓態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線

[1]張新明，彭卓凱，陳健美，鄧運來，耐熱鎂合金及其研究進展[J].中國有色金屬學(xué)報,2004.09.

[2]F Naghdi,R Mahmudi.Impression creep behavior of the extruded Mg–4Zn–0.5Ca and Mg–4Zn–0.5Ca–2RE alloys[J].Materials Science &Engineering A.2014(616):161–170.

[3]劉杰，戚文軍，鄧運來，等.Mg-Al-Zn-Si耐熱鎂合金Mg2Si相形貌及其對力學(xué)性能的影響[J].機械工程材料,2004,28(9):19-22.

[4]Ruslan Z,Terence G.Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement[J].Progress in Materials Science,2006(51):881-981.

[5]V M Segal.Equal channel angular extrusion:from macro-mechanics to structure formation.Materials Science and Engineering A[J].1999,271(1-2):322.

[6]余永寧.金屬學(xué)原理[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2000:278.

[7]Su CW,Lu L,Lai MO.A model for the grain refinement mechanism in equal channel angular pressing of Mg alloy form microstructural studies[J].Materials Science and Engineering A,2006,434(1/2):227-237.

[8]何運斌，潘清林，劉曉燕等.鎂合金等通道轉(zhuǎn)角擠壓過程中的晶粒細化機制[J].中國有色金屬學(xué)報,2011,0609(8):1785-1794.

[9]張大華,游粉霜.Sn對AZ31鎂合金顯微組織及力學(xué)性能的影響[J].中國鑄造裝備與技術(shù),2009(6).