響應(yīng)面法優(yōu)化鴨肉的脈動正負(fù)壓腌制工藝

殷燕濤,諸永志,卞 歡,吳海虹,徐為民，*,王道營,耿志明,劉 芳,張牧焓

(1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工所,江蘇南京 210014;2.揚(yáng)州大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇揚(yáng)州 225127)

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響應(yīng)面法優(yōu)化鴨肉的脈動正負(fù)壓腌制工藝

殷燕濤1,2,諸永志1,卞 歡1,吳海虹1,徐為民1，*,王道營1,耿志明1,劉 芳1,張牧焓1

(1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工所,江蘇南京 210014;2.揚(yáng)州大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇揚(yáng)州 225127)

為了提高肉制品的腌制效率,采用脈動正負(fù)壓腌制技術(shù),以鴨胸肉為原料,選取壓力值、真空度、脈動比(真空保持時間/加壓保持時間)為影響因素,以腌制過程中鴨肉鹽吸收量為響應(yīng)值,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,根據(jù)中心組合(Box-Behnken)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,對脈動正負(fù)壓技術(shù)在鴨肉腌制中的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明脈動正負(fù)壓腌制最佳工藝條件:壓力值為0.12MPa、真空度為0.084MPa、脈動比為1.56,在此條件下腌制后的鴨肉中的鹽分含量理論值為3.71%,實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證值為3.65%,相對誤差為1.64%,說明采用響應(yīng)面優(yōu)化得到的脈動正負(fù)壓腌制鴨肉的工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠,為鴨肉的快速腌制提供了一定的技術(shù)參考。

鴨肉,脈動正負(fù)壓,快速腌制,響應(yīng)面法

傳統(tǒng)腌臘肉制品因其肉質(zhì)緊密、色澤誘人、香味濃郁,深受民眾喜愛[1]。在腌臘肉制品工業(yè)中最重要也最耗費(fèi)時間的一個生產(chǎn)步驟是原料肉的腌制,原料肉腌制時間的長短直接影響著生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)利益[2]。研究表明改變腌制時的外在壓力可加快腌制速度并且可以改善肉的品質(zhì)。Yashoda[3]研究了0.25、0.50、0.75MPa不同壓力值對羊肉腌制的影響,結(jié)果表明與常壓腌制相比,經(jīng)過壓力腌制的羊肉中的鹽分含量提高了15%～45%,剪切力下降了24%～48%,持水力提高了10%～21%。張立彥[4]探討了真空對豬肉腌制時食鹽滲透規(guī)律及品質(zhì)變化的影響,結(jié)果表明食鹽滲透速率常數(shù)隨真空度的增加而先增大后減小。Jin Guo-feng[5]對豬肉采取了脈動壓技術(shù)(加壓與常壓結(jié)合)進(jìn)行腌制,結(jié)果表明脈動壓技術(shù)可以顯著提高豬肉的腌制速率、并可以提高豬肉的持水力和嫩度。Deumier[6-7]采取了脈動真空技術(shù)(真空與常壓結(jié)合)腌制火雞排,結(jié)果表明脈動真空腌制促進(jìn)了雞肉與腌制液的充分接觸,顯著提高了火雞排的腌制速率常數(shù),并且腌制速率受脈動比(真空保持時間/常壓保持時間)的影響。加壓腌制、真空腌制、脈動加壓腌制、脈動真空腌制都可以顯著提高肉的腌制速率及改善腌制肉的品質(zhì),但將真空技術(shù)與加壓技術(shù)相結(jié)合運(yùn)用于肉品的腌制卻鮮有報(bào)道。本文將真空與壓力相結(jié)合,探討脈動正負(fù)壓(真空與加壓相結(jié)合)對鴨肉腌制的影響,以期為脈動正負(fù)壓在肉品快速腌制中的應(yīng)用提供一定的科學(xué)理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

冷凍鴨胸肉購買于山東天惠食品有限公司,實(shí)驗(yàn)前將鴨胸肉在4℃冰箱中解凍24h,將解凍后的鴨胸肉修剪成5cm×4cm×1cm、重量為50±1g的肉塊作為實(shí)驗(yàn)材料。

氯化鈉、冰乙酸、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、硝酸銀、硫酸鐵銨、硫氰酸鉀(均為分析純) 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

T25數(shù)顯勻漿機(jī) 德國IKA公司;電子天平 意大利BEL公司;數(shù)字恒溫水浴鍋 常州國華電器有限公司;萬用電爐 天津市泰斯特儀器有限公司;烘箱 上海索譜儀器有限公司。

脈動正負(fù)壓腌制設(shè)備由江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工所自行設(shè)計(jì),如圖1所示主要有空氣壓縮機(jī),真空泵、壓力容器、真空表、壓力表、球閥組成。

圖1 真空壓力腌制設(shè)備Fig.1 Vacuum and pressure curing equipment

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 脈動正負(fù)壓腌制工藝 將鴨肉與腌制液按照質(zhì)量比為1∶2.5的投料比(確保肉完全浸沒在腌制液里)放入脈動正負(fù)壓腌制設(shè)備中,按照真空→加壓→真空,不斷循環(huán)的方式進(jìn)行腌制,一個循環(huán)周期為30min。腌制在室溫下進(jìn)行,腌制一定時間后將鴨肉取出,用吸水紙吸干肉塊表面的水分。以不添加外在的真空和壓力的常壓腌制作為對照。

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.2.1 腌制時間對鴨肉鹽吸收量的影響 將鴨肉置于質(zhì)量濃度為8%的腌制液中,壓力值保持在0.1MPa,真空度保持在0.08MPa,脈動比為1.5,每隔2h取一次樣,研究鴨肉鹽吸收量隨腌制時間的變化。

1.3.2.2 真空度對鴨肉鹽吸收量的影響 將鴨肉置于質(zhì)量濃度為8%的腌制液中,壓力值保持在0.10MPa,脈動比為1.5,腌制時間為4h,研究不同真空度(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10MPa)對鴨肉鹽吸收量的影響。

1.3.2.3 壓力值對鴨肉鹽吸收量的影響 將鴨肉置于質(zhì)量濃度為8%的腌制液中,真空度保持在0.08MPa,脈動比為1.5,腌制時間為4h,研究不同壓力值(0、0.05、0.10、0.15、0.20MPa)對鴨肉鹽吸收量的影響。

1.3.2.4 脈動比對鴨肉鹽吸收量的影響 脈動比即脈動正負(fù)壓腌制過程中真空腌制時間與加壓腌制時間的比值。將鴨肉置于質(zhì)量濃度為8%的腌制液中,真空度保持在0.08MPa,壓力值保持在0.10MPa,腌制時間為4h,研究不同脈動比(0.5=10min∶20min、1=15min∶15min、1.5=18min∶12min、2=20min∶10min)對鴨肉鹽吸收量的影響。

1.3.3 脈動正負(fù)壓腌制工藝參數(shù)的優(yōu)化 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)確定各因素的取值水平范圍,結(jié)合Box-Behnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,分別選壓力值、真空度、脈動比作為自變量,以腌制后鴨肉鹽吸收量作為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。其組合設(shè)計(jì)水平取值及編碼見表1。每個實(shí)驗(yàn)進(jìn)行3次重復(fù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值。

表1 Box-Behnken設(shè)計(jì)因素水平編碼表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design

1.3.4 鹽分含量的測定 參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12457-2008《食品中氯化鈉的測定》中的間接沉淀滴定法[8]。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

每個樣品重復(fù)測定3次,取平均值,采用Design-Expert 8.0和Origin 8.5進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 腌制時間對鴨肉鹽吸收量的影響 由圖2可以看出,隨著腌制時間的延長,鴨肉中的鹽分含量逐漸增加。前4h的腌制速度較快,4h后的腌制速度比較緩慢。脈動正負(fù)壓腌制的鴨肉鹽吸收量始終高于常壓腌制。腌制是滲透壓維持平衡的過程[9],在腌制的初期,腌制液的滲透壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鴨肉中的滲透壓,此時腌制液中的NaCl滲入鴨肉中,鴨肉中的水分流出到腌制液中。隨著腌制時間的延長,腌制液與鴨肉的滲透壓差值逐漸減小,鹽分的滲透速率也隨之減緩。脈動正負(fù)壓腌制是一種把真空和壓力結(jié)合起來的腌制工藝。肉塊在真空和壓力的作用下發(fā)生交替的疏張與壓迫從而造成了肉塊中各個小環(huán)境的壓力不斷地發(fā)生不規(guī)則的變化。在真空腌制下,真空促使溶解在肌肉組織中的氣體得到釋放,從而有利于腌制液的滲入[10],在壓力腌制下,腌制液在壓力的作用下被壓入肌肉中[5],使得肉塊更加充分的與腌制液接觸從而提高了腌制速度。在工業(yè)生產(chǎn)過程中,考慮到時間成本,不可能一味延長腌制的時間來提高肉中NaCl的含量,且延長腌制時間也容易導(dǎo)致肉制品的腐敗變質(zhì),鑒于脈動正負(fù)壓腌制在4h后的腌制速度較為緩慢,因此將后續(xù)的脈動正負(fù)壓腌制時間設(shè)定為4h。

圖2 腌制時間對鴨肉鹽分吸收量的影響Fig.2 Effect of brining time on NaCl gain in duck

2.1.2 真空度對鴨肉鹽吸收量的影響 由圖3可以看出,隨著真空度的增大,鴨肉中的鹽分含量先升高后降低,當(dāng)真空度為0.08MPa時鴨肉中的鹽分含量達(dá)到最大。當(dāng)真空度從0.02MPa增大到0.08MPa時,鴨肉中的鹽分含量顯著升高(p<0.05),當(dāng)真空度從0.08MPa增加到0.10MPa時,鴨肉中的鹽分含量顯著降低(p<0.05)。這是由于一方面,真空腌制利用了由壓差引起的水動力學(xué)(Hydrodynamic Mechanisms,HDM)機(jī)理和變形松弛現(xiàn)象(Deformation Relaxation Phenomena,DRP)[11-12]來降低滲透時的阻力,改善了腌制液的滲透條件;另一方面,真空腌制時鴨肉細(xì)胞間的氣泡和水分不斷被擠出,形成氣孔后肉樣組織發(fā)生膨脹,細(xì)胞間距增大,有利于腌制液的進(jìn)入[13]。當(dāng)真空度增加到一定值時,腌制液往肉中的滲透速率加快,但在壓力的作用下,肉的脫水速率也加快,此時鴨肉對腌制液的吸收量減小,從而造成了鴨肉中鹽分含量較低。這與張立彥[5]采用真空技術(shù)研究豬肉食鹽滲透規(guī)律發(fā)現(xiàn),隨著真空的增大,腌制滲透速率常數(shù)先增大后減小的結(jié)果是一致的。因此選擇0.06、0.08、0.10MPa三個水平的真空度進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。

圖3 不同真空度對鴨肉鹽吸收量的影響Fig.3 Effect of vacuum level on NaCl gain in duck

2.1.3 壓力值對鴨肉鹽分吸收量的影響 由圖4可以看出,隨著壓力值的上升,腌制后的鴨肉中的鹽分含量也逐漸升高。當(dāng)壓力值在0～0.10MPa時,鴨肉中的鹽分含量增速較快,當(dāng)壓力值在0.10～0.20MPa時鴨肉中的鹽分含量增速較緩慢。這是由于外加的壓力可以提高腌制時的滲透壓,隨著壓力值的增大,鴨肉的組織結(jié)構(gòu)會發(fā)生一定的變化。當(dāng)壓力值達(dá)到一定程度時,鴨肉由于壓力作用而發(fā)生的組織結(jié)構(gòu)變化達(dá)到最大,繼續(xù)增大壓力則不會提高腌制速率。因此選擇0.05、0.10、0.15MPa三個水平的壓力值進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。

圖4 不同壓力值對鴨肉鹽吸收量的影響Fig.4 Effect of pressure level on NaCl gain in duck

2.1.4 脈動比對鴨肉鹽吸收量的影響 由圖5可以看出,隨著脈動比值的增加,鴨肉中的鹽分含量呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢,在脈動比為1.5時,鴨肉中的鹽分含量達(dá)到最大值。隨著真空保持時間的增加,鴨肉中的鹽分含量也隨之升高,但是真空保持時間增加到一定程度后,鴨肉中的鹽分含量隨之下降。這是由于當(dāng)真空保持時間較短、壓力保持時間較長時,鴨肉的氣孔沒有完全打開,肉中的氣泡和水分沒有完全排出,不利于腌制液與肉塊的充分接觸;而當(dāng)真空保持時間較長、壓力保持時間較短時,腌制液不能夠充分地被擠壓進(jìn)鴨肉中,進(jìn)而造成腌制速率降低。羅環(huán)[14]在醉魚間歇式真空浸漬快速入味的研究中發(fā)現(xiàn),在真空和常壓循環(huán)腌制的過程中,隨著循環(huán)率(真空保持時間/常壓保持時間)的增大,魚塊含糖量呈先增加后減少的趨勢,這與本文的研究結(jié)果是相一致的。

圖5 脈動比對鴨肉鹽吸收量的影響Fig.5 Effect of vacuum time/pressure time on NaCl gain in duck

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 響應(yīng)面模型擬合及方差分析 按照BBD實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到的結(jié)果見表2。利用 Design Expert 8.0軟件進(jìn)行多元回歸擬合,得到以鹽分含量為目標(biāo)函數(shù)的二次多項(xiàng)回歸方程:

Y=3.66+0.14A+0.18B+0.079C+0.05AB-0.075AC+0.058BC-0.23A2-0.46B2-0.21C2

式(1) 表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Experimental design and results for response surface methodology

對該回歸模型進(jìn)行方差分析,由表3可知,該回歸模型p<0.0001,表明該模型達(dá)到極顯著水平,失擬項(xiàng)不顯著(p=0.9056>0.05),說明未知因素對本實(shí)驗(yàn)結(jié)果干擾很小[15]。模型的決定系數(shù)R2=0.9855,說明該模型能較好地反映脈動正負(fù)壓腌制鴨肉工藝中鹽分含量與壓力值、真空度和脈動比之間的關(guān)系[16]。

回歸方程中各自變量對腌制后鴨肉中的鹽分含量(響應(yīng)值)影響的顯著性由F檢驗(yàn)來判定,概率p的值越小,則相應(yīng)變量的顯著程度越高[17]?；貧w方程系數(shù)的顯著性分析結(jié)果(表3)表明,A項(xiàng)、B項(xiàng)、A2項(xiàng)、B2項(xiàng)C2項(xiàng)的p<0.0001,說明A、B、A2、B2、C2項(xiàng)對響應(yīng)值有著極顯著的影響,C、AB、AC、BC項(xiàng)的p<0.05,說明C、AB、AC、BC項(xiàng)對響應(yīng)值有著顯著影響。

表3 回歸方程各項(xiàng)方差分析Table 3 Regression equation of the analysis of variance

2.2.2 響應(yīng)面交互作用分析與顯著因素最佳值的確定 各因素間交互作用的響應(yīng)曲面如圖6～圖8所示,三個曲面的坡度均較陡,說明壓力值與真空度、壓力值與脈動比、真空度與脈動比之間均存在顯著的交互作用[18]。通過 Design-Expert 8.0.6軟件分析計(jì)算得出,當(dāng)壓力值為0.12MPa、真空度為0.084MPa、脈動比為1.58時鴨肉中的鹽分含量達(dá)到最大值3.71%。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),3次平行實(shí)驗(yàn)鴨肉中的鹽分含量分別為3.63%、3.66%和3.66%,平均值為 3.65%,與理論預(yù)測值的相對誤差為1.64%。說明應(yīng)用響應(yīng)面法對脈動正負(fù)壓腌制鴨肉工藝參數(shù)優(yōu)化準(zhǔn)確可靠,具有實(shí)際可操作性。

圖7 壓力值和脈動比對鹽分含量的交互影響Fig.7 Interactive effect of pressure level and vacuum time/pressure time on salt content

圖8 真空度和脈動比對鹽分含量的交互影響Fig.8 Interactive effect of vacuum level and vacuum time/pressure time on salt content

3 結(jié)論

3.1 在脈動正負(fù)壓腌制鴨肉工藝中,壓力值、真空度、脈動比對腌制后鴨肉中的鹽分含量有著顯著性影響。鴨肉中的鹽分含量在真空度為0.02～0.08MPa時隨著真空度的增大而上升,當(dāng)真空度大于0.08MPa時鹽分含量隨著真空度的增加而減小;鴨肉中的鹽分含量隨著壓力值的增大而上升,在壓力值為0～0.10MPa時鴨肉中的鹽分含量上升速度較快,壓力值為0.10～0.20MPa時鴨肉中的鹽分含量上升速度較慢;鴨肉中的鹽分含量隨著脈動比的增大先上升后下降,當(dāng)脈動比為1.5時鴨肉中的鹽分含量最高。

3.2 以壓力值、真空度、脈動比為影響因素,以腌制后鴨肉中的鹽分含量為最終評價(jià)指標(biāo)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化分析,得出壓力值與真空度、壓力值與脈動比、真空度與脈動比之間存在顯著的交互作用,得到的模型的決定系數(shù)R2=0.9855,優(yōu)化得到的脈動正負(fù)壓腌制鴨肉的最佳工藝參數(shù)為:壓力值0.12MPa、真空度0.084MPa、脈動比1.56。

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灌裝機(jī)械發(fā)展亟待自主知識產(chǎn)權(quán)核心技術(shù)

灌裝機(jī)械在食品機(jī)械行業(yè)中發(fā)展較快，不論是休閑食品還是飲料、飲用水，都離不開灌裝設(shè)備。但是就我國的灌裝機(jī)械制造行業(yè)來看，對技術(shù)的重視程度不夠，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)核心技術(shù)的企業(yè)更是寥寥。未來，還需要不斷提高產(chǎn)品研發(fā)能力，做到與時俱進(jìn)。

我國灌裝機(jī)械制造行業(yè)主要是通過技術(shù)引進(jìn)和測繪、仿制國外設(shè)備發(fā)展起來的。幾十年來，一直重復(fù)著這樣一個過程：落后-引進(jìn)-仿制-落后。目前，具備自主研發(fā)能力的企業(yè)寥寥無幾，而真正掌握具備國際先進(jìn)水平的自主知識產(chǎn)權(quán)核心技術(shù)的更是鳳毛麟角。灌裝機(jī)械制造行業(yè)缺乏知識產(chǎn)權(quán)意識，不僅對自主研發(fā)的新技術(shù)、新產(chǎn)品缺乏專利權(quán)保護(hù)意識，而且肆意仿造抄襲他人產(chǎn)品技術(shù)，讓市場變得混亂，令用戶難辨真?zhèn)?，開發(fā)者遭受巨大損失，在這種情況下，一些堅(jiān)持自主開發(fā)的企業(yè)也步入抄襲的行列，整個行業(yè)就演變成互相抄襲的混亂局面。

造成這種現(xiàn)象的根本原因不在于是否應(yīng)該引進(jìn)技術(shù)、是否應(yīng)該仿制，而是在于如何正確地看待技術(shù)研發(fā)。我國灌裝機(jī)械制造行業(yè)有待建立科學(xué)技術(shù)是核心競爭力的發(fā)展觀念，不在乎今天能夠賺取多少利潤，而應(yīng)該在乎如何能更好地滿足用戶。當(dāng)把滿足用戶需求放在第一位，用戶自然會慢慢變多，企業(yè)自然會慢慢變大、變強(qiáng)。我國灌裝機(jī)械制造行業(yè)應(yīng)緊緊把握市場的需求，積極研發(fā)適應(yīng)市場需求的技術(shù)和產(chǎn)品，打造自己的核心競爭力。

來源：慧聰食品工業(yè)網(wǎng)

Optimization of the technical parameters for pulsed vacuum andpressure combined brining of duck muscle

YIN Yan-tao1,2,ZHU Yong-zhi1,BIAN Huan1,WU Hai-hong1,XU Wei-min1,*,WANG Dao-ying1,GENG Zhi-ming1,LIU Fang1,ZHANG Mu-han1

(1.Institute of Agricultural Products Processing,Jiangsu Academy of Agricultural Sciences,Nanjing 210014,China;2.College of Food Science and Engineering,Yangzhou University,Yangzhou 225127,China)

To improve the salting efficiency,the pulsed vacuum and pressure combined brining was applied to accelerate the salting process. With the salt content of duck breast muscle as the response value,the effect of pressure,vacuum and vacuum holding time/pressure holding time on the salt contents of duck breast meat were studied by single factor design. Based on the single factor experiments,the pulsed vacuum and pressure combined brining were optimized by response surface methodology according to the Box-Behnken central composite designs experiment. Results showed that the optimum parameters for pulsed vacuum and pressure combined brining were at the pressure of 0.12MPa,vacuum of 0.084MPa,and the vacuum holding time/pressure holding time of 1.56. Under these conditions,the predicted salt content and the actual salt content were 3.71% and 3.65% respectively,the deviation was 1.64%. The optimized of the pulsed vacuum and pressure combined brining parameters of salted duck by response surface analysis methods was accurate and reliable,which gaved a technical reference for the fast salting of duck muscle.

duck meat;pulsed vacuum and pressure technology;fast salting;response surface methodology

2014-07-08

殷燕濤(1989-)，男，碩士研究生，主要從事肉品加工與質(zhì)量控制研究。

*通訊作者:徐為民(1969-)，男，博士，研究員，主要從事肉品加工與質(zhì)量控制研究。

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31271891)；江蘇省水產(chǎn)三新工程項(xiàng)目(J2012-4)；江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金(CX(13)3081)。

TS251.1

B

1002-0306(2015)05-0213-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.05.036