白殘花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

魏莉本

白殘花Rosae Flos Seu Petalum 為薔薇科植物薔薇Rosa multiflora Thunb.或小果薔薇Rosa cymosa Tratt［1］的干燥花瓣，具有清暑化濁，行脾和胃的功效。用于治療暑熱胸悶，飲食不思，口糜，郁節(jié)吐血等癥。多花薔薇花含黃芪苷(Astragalin)及揮發(fā)油0.02%～0.03%;小果薔薇花含有揮發(fā)油及黃酮苷類成分［1］。抑菌試驗(yàn)對(duì)傷寒桿菌、舒氏痢疾桿菌、福氏痢疾桿菌、金黃色葡萄球菌、志賀氏痢疾桿菌、八聯(lián)球菌等均有抑制作用［2］。1989年版江蘇省中藥材標(biāo)準(zhǔn)中該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過于簡(jiǎn)單，缺乏全面性。為此，筆者對(duì)白殘花的各項(xiàng)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了考察，建立了較全面的薄層鑒別方法及相關(guān)檢查項(xiàng)方法，報(bào)告如下。

1 儀器與試藥

顯微鏡(LEICA DM2500)、顯微成像系統(tǒng)(LEICA DFC295)、薄層色譜成像儀(CAMAG TLC VISUALIZER)、半自動(dòng)點(diǎn)樣儀(CAMAG Linomat5)。高效H 板:青島海洋化工廠分廠，規(guī)格10 ×20cm;白殘花藥材的來源見表1，白殘花藥材自身對(duì)照(經(jīng)江蘇省食品藥品檢驗(yàn)所鑒定);水為純化水;其余試劑為分析純。

表1 白殘花藥材的信息

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別 見圖1。

2.2 薄層鑒別

2.2.1 溶液的配制 取本品粉末1.0 g，加乙醚20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右颐? ml 使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。

圖1 白殘花藥材粉末顯微特征圖

2.2.2 薄層色譜條件的考察 考察了不同的薄層條件，對(duì)不同展開系統(tǒng)石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(17∶ 3)、醋酸乙酯－甲酸－水(8∶ 3∶ 1)、醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水(5∶ 3∶ 1∶ 1)［3］、其中以石油醚(60℃～90℃)－醋酸乙酯(17∶ 3)為展開劑，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱的分離結(jié)果較好，斑點(diǎn)清晰，Rf 值高。見圖2。

圖2 薄層色譜條件考察圖

2.2.3 展開環(huán)境的耐用性考察 對(duì)“2.2.2”項(xiàng)下優(yōu)選出的條件進(jìn)行了t:5℃，RH:32%;t:16℃，RH:40%;t:22℃，RH:53%條件下點(diǎn)樣考察，分離效果均良好，證明該TLC 法耐用性良好。見圖3。

圖3 展開環(huán)境耐用性考察圖

2.2.4 所有樣品的薄層圖 依照上述薄層色譜條件，對(duì)所有樣品進(jìn)行TLC 試驗(yàn)。見圖4。

2.3 浸出物測(cè)定方法的建立 采用不同的浸出方法(熱浸法、冷浸法)、不同溶劑(水、稀乙醇、70%乙醇、95%乙醇)進(jìn)行了比較，結(jié)果表明，采用熱浸法，以稀乙醇為溶劑，得到的浸出物含量最高。

2.4 考慮到用藥安全，筆者照《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅨQ 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法，測(cè)定樣品6 批，有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量均低于藥典對(duì)有關(guān)品種規(guī)定的限度值，故可安全使用。

圖4 白殘花薄層色譜圖(t:16℃，RH:40%)

3 討論

1989 年版江蘇省中藥材標(biāo)準(zhǔn)中該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過于簡(jiǎn)單，已經(jīng)不太適用目前的市場(chǎng)。本文對(duì)其進(jìn)行了改進(jìn)和完善。同時(shí)，在采集樣品的過程中發(fā)現(xiàn)，原藥材為干燥花瓣，采摘較為麻煩，研究過程中，將花蕾與花瓣的薄層做過比較，層析結(jié)果并無(wú)大差異，建議以后可以將其改為花蕾，方便采摘。

［1］江蘇新醫(yī)藥學(xué)院編.中藥大辭典(下冊(cè))［M］.上海:上海人民出版社，1977:2538.

［2］浙江省藥用植物志編寫組編.浙江藥用植物志(上冊(cè))［M］.杭州:浙江科學(xué)技術(shù)出版社，1980:517.

［3］唐麗娟，劉瑋煒，史大華，等.薄層層析在植物黃酮類化合物研究中的應(yīng)用［J］.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2009，20(12):2917-2918