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    硫磺分解磷石膏制硫化鈣工藝研究*

    2015-03-20 05:52:46楊校鈴劉荊風(fēng)王辛龍張志業(yè)楊秀山
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:硫磺硫化石膏

    楊校鈴,劉荊風(fēng),王辛龍,張志業(yè),楊 林,楊秀山

    [1.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,四川成都610065;2.甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司]

    環(huán)境·健康·安全

    硫磺分解磷石膏制硫化鈣工藝研究*

    楊校鈴1,劉荊風(fēng)2,王辛龍1,張志業(yè)1,楊 林1,楊秀山1

    [1.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,四川成都610065;2.甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司]

    研究了以硫磺為還原劑分解磷石膏得到硫化鈣產(chǎn)物的方法。在熱力學(xué)研究的基礎(chǔ)上,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)和二氧化硫物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)對(duì)硫磺分解磷石膏的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出優(yōu)化工藝條件:反應(yīng)溫度為800℃、反應(yīng)時(shí)間為2 h、硫磺(以S1計(jì))物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%。在該條件下磷石膏的分解率達(dá)到98%以上。同時(shí)證明了二氧化硫?qū)Ψ磻?yīng)有明顯的抑制作用。借助X射線衍射(XRD)對(duì)磷石膏分解產(chǎn)物進(jìn)行物相解析,結(jié)果表明所得產(chǎn)物主要為硫化鈣。

    硫磺;磷石膏;硫化鈣

    磷酸工業(yè)是化學(xué)工業(yè)的重要組成部分,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。中國(guó)90%以上的磷酸都采用濕法磷酸二水法流程生產(chǎn),每生產(chǎn)1 t磷酸(以100%P2O5計(jì))將產(chǎn)生固體副產(chǎn)物5~6 t(磷石膏,干基),實(shí)物量約為7.5 t。2013年中國(guó)副產(chǎn)磷石膏年排放量已經(jīng)超過(guò)7 000萬(wàn)t(實(shí)物量),而綜合利用量只有約1 700萬(wàn)t,綜合利用率不足25%,至今累計(jì)堆存量超過(guò)3.5億t[1-2]。磷石膏的堆存不僅占用大量土地,而且造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此研究磷石膏綜合利用途徑,不僅有利于磷石膏的無(wú)害化處理,也是實(shí)現(xiàn)磷復(fù)肥工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵。對(duì)此國(guó)內(nèi)外科研人員對(duì)磷石膏的綜合利用進(jìn)行了大量的研究,其中多以焦炭、高硫煤或活性炭為磷石膏還原劑來(lái)制硫酸并聯(lián)產(chǎn)水泥,然而由于得到的SO2濃度低,經(jīng)濟(jì)效益差,因此難以推廣[3-5]。

    針對(duì)以上情況,四川大學(xué)提出了一種新還原劑硫磺來(lái)還原分解磷石膏的方法。硫磺還原分解磷石膏的反應(yīng)分兩步進(jìn)行:

    該工藝能有效降低能耗,提高尾氣中 SO2濃度[6-9]。筆者以硫磺為還原劑分解磷石膏,討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硫磺(按S1計(jì),下同)物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)以及SO2物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)對(duì)磷石膏分解制硫化鈣過(guò)程磷石膏分解率的影響,并根據(jù)磷石膏分解率確定了最佳反應(yīng)條件[10]。

    1 熱力學(xué)分析

    圖1為載氣為N2條件下硫磺與磷石膏在各溫度下的熱力學(xué)平衡組分含量。由圖1可知,隨著溫度

    的升高硫磺先后經(jīng)歷了固、液、氣3種狀態(tài),其中硫磺在氣態(tài)時(shí)存在多種原子構(gòu)型,升溫至500℃以后則以S2原子構(gòu)型為主。另外,當(dāng)溫度升高至750℃以后,S2與磷石膏含量逐漸降低,此時(shí)CaS與SO2含量不斷升高,即發(fā)生如下反應(yīng)[11]。

    同時(shí)熱力學(xué)平衡體系中有微量CaSO3、CaO等生成。在此反應(yīng)體系中,硫磺與磷石膏反應(yīng)生成CaS和SO2為優(yōu)勢(shì)反應(yīng),CaS與SO2為優(yōu)勢(shì)產(chǎn)物。因此,硫磺分解磷石膏制硫化鈣的起始反應(yīng)溫度應(yīng)不低于600℃。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)原料

    半水磷石膏粉來(lái)自四川宏達(dá)股份有限公司,其化學(xué)成分見表1。工業(yè)硫磺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%)來(lái)自四川宏達(dá)股份有限公司;N2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%)來(lái)自成都市東風(fēng)工業(yè)氣體有限公司;高純SO2氣體來(lái)自成都市華西特種氣體有限公司。

    2.2 實(shí)驗(yàn)裝置和方法

    實(shí)驗(yàn)采用有配氣系統(tǒng)的管式爐反應(yīng)系統(tǒng),針對(duì)混合氣氛下的硫磺還原磷石膏的反應(yīng)特性進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)裝置見圖2。首先將半水石膏置于分解爐中,固體硫磺置于氣化爐中升溫氣化為S2(g),然后S2(g)隨載氣一起進(jìn)入磷石膏分解爐中進(jìn)行反應(yīng)。控制氣體總流量在400 mL/min,管式爐反應(yīng)系統(tǒng)升溫速率小于10℃/min。

    2.3 分析檢測(cè)方法

    通過(guò)分析反應(yīng)前后樣品中CaSO4含量計(jì)算磷石膏分解率η:

    式中:m1為反應(yīng)后產(chǎn)物中CaSO4質(zhì)量(g),m為反應(yīng)前磷石膏中CaSO4質(zhì)量(g)。

    采用硫酸鋇重量法測(cè)定反應(yīng)前后樣品中CaSO4含量[12]。采用X′pert Pro MPD型X射線衍射儀分析產(chǎn)物的物相組成。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    3.1 反應(yīng)溫度對(duì)磷石膏分解率的影響

    在反應(yīng)時(shí)間為2 h、硫磺氣物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%、載氣為N2條件下緩慢升溫,考察反應(yīng)溫度對(duì)磷石膏分解率的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可知,磷石膏從550℃開始緩慢分解,隨著反應(yīng)溫度的升高磷石膏的分解率快速升高,當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到800℃時(shí)磷石膏的分解率已經(jīng)達(dá)到98%以上,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度磷石膏的分解率變化不大,這與熱力學(xué)研究基本相符。因此選擇反應(yīng)溫度為800℃。

    3.2 硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)對(duì)磷石膏分解率的影響

    在反應(yīng)溫度為800℃、反應(yīng)時(shí)間為2 h、載氣為N2條件下,考察硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)對(duì)磷石膏分解率的影響,見圖4。由圖4可知,磷石膏分解率隨著硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)升高而增加,在硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)大于40%時(shí)磷石膏分解率基本達(dá)到穩(wěn)定,約為98%。根據(jù)氣固反應(yīng)機(jī)理,硫磺氣需要從氣相主體擴(kuò)散至固體表面,并通過(guò)固體反應(yīng)產(chǎn)物CaS層后與磷石膏接觸時(shí)才會(huì)發(fā)生反應(yīng),整個(gè)擴(kuò)散過(guò)程中氣相主體中S2(g)濃度與磷石膏表面及未反應(yīng)芯表面濃度差為其傳質(zhì)推動(dòng)力。隨著硫磺氣濃度升高,硫磺氣傳質(zhì)推動(dòng)力也不斷升高,當(dāng)硫磺氣物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)達(dá)到40%以后,傳質(zhì)推動(dòng)力足以克服其間的傳質(zhì)阻力[13]??紤]到生產(chǎn)成本,硫磺氣濃度不宜太高,否則會(huì)大大增加硫磺氣化及硫磺循環(huán)的能耗成本。綜合考慮,硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%可以滿足磷石膏分解要求。

    3.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)磷石膏分解率的影響

    在反應(yīng)溫度為800℃、硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%、載氣為N2條件下,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)磷石膏分解率的影響,結(jié)果見圖5。由圖5可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加磷石膏分解率不斷上升。在高純N2氣氛下,反應(yīng)時(shí)間達(dá)到2 h時(shí)磷石膏分解率達(dá)到98%以上。因此選擇反應(yīng)時(shí)間為2 h,在此條件下磷石膏分解率較高,同時(shí)磷石膏分解設(shè)備投資較低。

    3.4 SO2物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)對(duì)磷石膏分解率的影響

    由于反應(yīng)體系中有SO2氣體產(chǎn)生,所以考察SO2氣體物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)對(duì)磷石膏分解率的影響很有必要。固定反應(yīng)時(shí)間為1.5 h、反應(yīng)溫度為800℃、硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%,考察氣相SO2含量(物質(zhì)的量分?jǐn)?shù))對(duì)磷石膏分解過(guò)程的影響,結(jié)果見圖6。由圖6可以看出,隨著SO2含量的增加磷石膏的分解率不斷降低,其原因是作為主反應(yīng)(1)的生成物SO2對(duì)反應(yīng)(1)有逆向作用,因此SO2濃度對(duì)硫磺分解磷石膏具有明顯的抑制作用[14]。

    3.5 產(chǎn)物XRD分析

    在反應(yīng)溫度為800℃、反應(yīng)時(shí)間為2 h、S1物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%條件下磷石膏的分解率達(dá)到98%,其產(chǎn)物XRD譜圖見圖7。由圖7可知,產(chǎn)品主相與

    CaS標(biāo)準(zhǔn)卡片完全一致,同時(shí)CaSO4對(duì)應(yīng)峰相對(duì)極低,表明產(chǎn)物中的主相為CaS。這表明經(jīng)硫磺分解后,磷石膏中的CaSO4大部分轉(zhuǎn)化為CaS。該結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果相符。

    4 結(jié)論

    1)硫磺分解磷石膏制硫化鈣的適宜工藝條件:反應(yīng)溫度為800℃、反應(yīng)時(shí)間為2 h、硫磺物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為40%。在該反應(yīng)條件下,磷石膏的分解率達(dá)到98%以上。

    2)SO2對(duì)硫磺分解磷石膏具有明顯的抑制作用。

    3)反應(yīng)產(chǎn)物XRD分析結(jié)果表明,所得固相產(chǎn)物主要為CaS,磷石膏近乎分解完全。

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    Study on preparation of calcium sulfide by using sulphur to reduce phosphogypsum

    Yang Xiaoling1,Liu Jingfeng2,Wang Xinlong1,Zhang Zhiye1,Yang Lin1,Yang Xiushan1
    [1.School of Chemical Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065,China;2.Wengfu(Group)Co.,Ltd.]

    The phosphogypsum can be decomposed reductively by sulfur as reducing agent,and the decomposition product is calcium sulfide.The effects of reaction time,reaction temperature,and amount-of-substance fractions of sulfur and SO2on the decomposition of phosphogypsum were investigated on the basis of the former thermodynamic studies.The optimal conditions of reaction process were obtained as follows:reaction temperature was 800℃,reaction time was 2 h,and sulfur(as S1)amount-of-substance fraction was 40%.Under those conditions,the decomposition rate of the phosphogypsum was at least 98%.At the same time,it was proved that SO2had a significant inhibitory effect on the reaction.The decomposition product was analyzed by X-ray diffraction(XRD)and the results showed that the main substance was calcium sulphide.

    sulphur;phosphogypsum;calcium sulphide

    TQ125.14

    A

    1006-4990(2015)03-0045-04

    2014-10-07

    楊校鈴(1989— ),男,碩士研究生,主要研究方向?yàn)榱资嗟木C合利用。

    楊秀山

    國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃,項(xiàng)目號(hào)2011AA06A106)。

    聯(lián)系方式:xiushanyang3@163.com

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