超高強(qiáng)Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce 合金的淬火敏感性

黎三華，申鐳諾，李 周, ，董琦祎，肖 柱, ，邢 巖

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083； 2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083； 3. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

高強(qiáng)銅合金由于具有較高強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電性能和優(yōu)異的彈性性能而廣泛應(yīng)用于制作彈簧、 膜片膜盒、諧振元件、波紋管等彈性元件[1-5]。目前為止，鈹青銅是應(yīng)用最廣泛、綜合性能最優(yōu)異的彈性銅基合金 之一。但是，鈹青銅含有劇毒元素鈹，且在高于150℃工作時(shí)，抗應(yīng)力松弛性能很差，已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代電子工業(yè)的需求[6-8]。近年來，已有大量關(guān)于Cu-Ni-Sn、Cu-Ni-Si和Cu-Ni-Al等替代合金的研究報(bào)道[9-12]。Cu-Ni-Sn合金的強(qiáng)度最高可達(dá)1300 MPa，但電導(dǎo)率小于15%(IACS)[13]。ZHAO等[14]的研究表明，Cu-3.2Ni- 0.75Si合金經(jīng)固溶處理后并在450 ℃時(shí)效4 h后，抗拉強(qiáng)度約為750 MPa，屈服強(qiáng)度約為580 MPa。Cu-6.0Ni-0.5Al-1.0Si-0.15Mg-0.1Cr合金經(jīng)50%冷軋變形，并在450 ℃時(shí)效1 h后，抗拉強(qiáng)度可達(dá)1090 MPa，屈服強(qiáng)度可達(dá)940 MPa[15]。銅合金的高強(qiáng)度和優(yōu)良的導(dǎo)電性能難以兼得，是超高強(qiáng)彈性銅合金在電氣工業(yè)中應(yīng)用的一大瓶頸[16-19]。Cu-Ni-Al作為一種典型的沉淀強(qiáng)化型銅合金，在一定的溫度固溶時(shí)效時(shí)，大量第二相粒子會(huì)從基體析出，獲得時(shí)效強(qiáng)化效果的同時(shí)能夠大幅度提高合金的電導(dǎo)率。本課題組成員通過優(yōu)化合金元素配比和形變熱處理工藝，獲得的Cu-10Ni-3Al-0.8Si合金抗拉強(qiáng)度可達(dá)1180 MPa，屈服強(qiáng)度可達(dá)1133 MPa，電導(dǎo)率為18.1%(IACS)，能夠替代鈹青銅應(yīng)用于電子電器工業(yè)[20]。熱處理工藝及淬火速率對析出相的體積分?jǐn)?shù)、尺寸及種類有很大影響，使合金表現(xiàn)出淬火敏感性，并影響合金的最終性 能[21-22]。為了避免合金在熱處理過程中析出粗大的第二相粒子，保證合金的加工和切削性能以及優(yōu)良的綜合性能，亟需研究Cu-Ni-Al-Si系合金的淬火敏感性以尋求合理的熱處理及淬火工藝。本文作者以Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金[23]為例研究了其淬火敏感性。

1 實(shí)驗(yàn)

Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金在中頻感應(yīng)爐中熔煉、鑄錠。合金線切割成15 mm×15 mm×1.5 mm的方塊。樣品經(jīng)960 ℃固溶處理4 h后，直接轉(zhuǎn)移到不同溫度的箱式電阻爐中的鹽浴箱進(jìn)行等溫處理。等溫處理的溫度分別為550、600、650、700和750 ℃，等溫處理時(shí)間分別為10 s、30 s、1 min、5 min、10 min，等溫處理完成后水淬。將等溫處理后的樣品在鹽浴爐中進(jìn)行時(shí)效處理，時(shí)效溫度為500 ℃，時(shí)效時(shí)間為1 h。等溫和時(shí)效處理過程中，400~550 ℃時(shí)使用KNO3和NaNO3質(zhì)量比為1:1的混合鹽作為鹽浴介質(zhì)，600~750 ℃時(shí)使用BaCl、KCl和NaCl質(zhì)量比為5:3:2的混合鹽作為鹽浴介質(zhì)。

采用HV-5型維氏硬度計(jì)測定樣品的顯微硬度，載荷為25 N，加載時(shí)間為10 s。采用D60K型金屬電導(dǎo)率測試儀進(jìn)行測定樣品的電導(dǎo)率。透射電鏡樣品經(jīng)過機(jī)械減薄至0.08 mm后，采用離子減薄儀雙面減薄樣品至穿孔，離子減薄的束電流為1.5 mA，氬離子能量為3 keV。透射電鏡觀察在JEM-2100F型透射電鏡上進(jìn)行，操作電壓為200 kV。合金經(jīng)等溫和時(shí)效處理后，采用硬度峰值92.5%、88.9%、85.2%、81.4%、77.8%和74.1%所對應(yīng)的等溫溫度和等溫時(shí)間繪制合金的時(shí)間-溫度-性能曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 等溫處理對合金性能的影響

圖1 等溫處理對合金時(shí)效前硬度和電導(dǎo)率的影響 Fig.1 Influences of isothermal treatment on hardness and conductivity of alloy: (a) Micro-hardness; (b) Electrical conductivity

圖1 所示為等溫溫度和時(shí)間對Cu-6.5Ni-1Al-1Si- 0.15Mg-0.15Ce合金時(shí)效前硬度和電導(dǎo)率的影響。合金分別經(jīng)過550、600、650、700和750 ℃等溫處理0~600 s后的硬度曲線如圖1(a)所示。由圖1(a)可知， 隨著等溫時(shí)間的延長，合金的硬度逐漸升高，并且等溫溫度越高，硬度值上升越緩慢。合金經(jīng)650 ℃等溫處理5 min后，硬度達(dá)到峰值161.9 HV，等溫時(shí)間繼續(xù)延長，合金的硬度迅速下降；合金高于或低于650 ℃等溫處理5 min后，硬度值隨等溫時(shí)間的延長緩慢上升；等溫處理時(shí)間相同時(shí)，等溫溫度越高，合金最終的硬度值越低，合金經(jīng)550 ℃等溫處理10 min后，硬度約為175.2 HV，而合金經(jīng)750 ℃等溫處理10 min后合金的硬度僅為112.7 HV。合金分別經(jīng)過550、600、650、700和750 ℃等溫處理0~600 s后的電導(dǎo)率曲線如圖1(b)所示。隨著等溫時(shí)間延長和等溫溫度降低，合金的電導(dǎo)率升高。等溫處理初期，合金的電導(dǎo)率上升很快，等溫時(shí)間延長至5 min后，合金的電導(dǎo)率增加變得緩慢。以上現(xiàn)象表明，合金在等溫處理過程中，等溫溫度越高，析出第二相的體積分?jǐn)?shù)越小，等溫處理淬火后，合金基體過飽和度越高。

圖2 等溫處理時(shí)間對合金時(shí)效后硬度和電導(dǎo)率的影響 Fig.2 Influences of isothermal treatment time on hardness and conductivity of alloy after isothermal treatment and aging: (a) Micro-hardness; (b) Electrical conductivity

圖2 所示為合金經(jīng)550、600、650、700和750 ℃等溫處理0~600 s，并在500 ℃時(shí)效1 h后的硬度和電導(dǎo)率曲線。由圖2(a)可知，隨著等溫時(shí)間的延長，合 金的硬度急劇下降。合金經(jīng)650 ℃等溫處理后，合金時(shí)效后的硬度值下降最快。合金在650 ℃等溫處理10 min后，淬火，并在500 ℃時(shí)效1 h后，合金的硬度下降至182.6 HV；等溫處理溫度高于700 ℃或低于650 ℃時(shí)，合金的硬度下降較為緩慢。由圖2(b)可知，經(jīng)過不同溫度等溫處理再于500 ℃時(shí)效1 h后，合金的電導(dǎo)率均隨著等溫時(shí)間的延長而升高，等溫溫度越高，合金電導(dǎo)率上升得越慢，最終獲得的電導(dǎo)率越低。與等溫處理后未經(jīng)時(shí)效的合金相比，經(jīng)等溫和時(shí)效處理后合金的硬度值和電導(dǎo)率均明顯升高，且等溫溫度越高，合金時(shí)效后硬度和電導(dǎo)率的增量越大。如經(jīng)600 ℃等溫處理10 min并時(shí)效后，合金的硬度由171.8 HV增長至199.1 HV，增量為27.3 HV；而經(jīng)700 ℃等溫處理10 min并時(shí)效后，合金的硬度由123.8 HV增長至189.1 HV，增量達(dá)65.3 HV。這表明等溫淬火后保留的過飽和固溶體在后續(xù)的時(shí)效過程中發(fā)生了脫溶，且等溫溫度越高，過飽和度越大，脫溶析出的第二相體積分?jǐn)?shù)越大，硬度升高越快。

2.2 合金微觀組織的TEM觀察

圖3所示為Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金在960 ℃固溶處理4 h后分別在550 ℃等溫處理30 s和10 min后的明場像和相應(yīng)的電子衍射花樣圖。由圖3(a)和(b)可知，經(jīng)550 ℃等溫30 s后，合金基體中析出了大量的納米級(jí)第二相。其中，具有無襯度線的第二相為Ni3Al粒子，這些粒子與基體共格，粒徑約為20 nm；而較粗大的第二相為δ-Ni2Si，粒徑約為50 nm，與基體為非共格或半共格關(guān)系。等溫時(shí)間延長至10 min時(shí)，Ni3Al粒徑仍約為20 nm，并且與基體保持共格，而δ-Ni2Si急劇長大至約300 nm，如圖3(c)所示。

圖4所示為Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金在960 ℃固溶處理4 h后分別在650 ℃等溫處理不同時(shí)間后的明場像。由圖4(a)可知，經(jīng)650 ℃等溫處理30 s后，Ni3Al析出相的粒徑約為30 nm，并與基體保持共格關(guān)系；而粗大δ-Ni2Si平均粒徑約為150 nm。圖4(b)所示的衍射花樣中Ni3Al的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)非常微弱，表明在650 ℃等溫30 s時(shí)，析出的Ni3Al數(shù)量比550 ℃等溫30 s時(shí)析出的Ni3Al數(shù)量明顯減少。等溫時(shí)間延長至10 min時(shí)，δ-Ni2Si粒徑急劇長大至300 nm；而Ni3Al粒子也明顯粗化，粒徑約為50 nm，但仍與基體保持共格(見圖4(c))。此外，晶界出析出了大量粗大的δ-Ni2Si，粒徑約為200 nm，并且晶界附近出現(xiàn)了明顯的無襯度析出區(qū)，表明合金已經(jīng)發(fā)生了不連續(xù)析出(見圖4(d))。

圖3 合金經(jīng)550 ℃等溫處理不同時(shí)間后的TEM像及相應(yīng)的SADP衍射花樣 Fig.3 TEM images and SADP patterns of alloy after isothermally treated at 550 ℃ for different time: (a) Bright field image for 30 s; (b) SADP pattern of (a) with beam direction along [112]Cu; (c) Bright field image for 10 min; (d) SADP pattern of (c) with beam direction along [112]Cu

圖4 合金經(jīng)650 ℃等溫處理不同時(shí)間后的TEM像及相應(yīng)的SADP衍射花樣 Fig.4 TEM images and SADP pattern of alloy after isothermally treated at 650 ℃ for different time: (a) Bright field image for 30 s; (b) SADP pattern of (a) with beam direction along [001]Cu; (c) Bright field image for 10 min in grain; (d) Bright field image for 10 min at grain boundary

圖5所示為Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金在960 ℃固溶處理4 h后分別在750 ℃等溫處理不同時(shí)間后的明場像。合金在750 ℃等溫處理30 s后，基體中析出粒徑約為200 nm的粗大δ-Ni2Si。等溫時(shí)間延長至10 min時(shí)，粗大的δ-Ni2Si平均粒徑增大至約400 nm，且對應(yīng)的選區(qū)衍射花樣(見圖5(c))中未觀察到Ni3Al的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)，表明該合金經(jīng)750 ℃等溫處理10 min后，僅δ-Ni2Si從過飽和的基體中析出。

圖5 合金經(jīng)750 ℃等溫處理不同時(shí)間后的TEM像及相應(yīng)的SADP衍射花樣 Fig.5 TEM images and SADP pattern of alloy after isothermally treated at 750 ℃ for different time: (a) Bright field image for 30 s; (b) Bright field image for 10 min; (c) SADP pattern of (b) With beam direction along [001]Cu

2.3 合金的時(shí)間-溫度-性能曲線和淬火敏感性

Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金的時(shí)間-溫度-性能曲線如圖6所示。由圖6可知，Cu-6.5Ni-1Al- 1Si-0.15Mg-0.15Ce合金的時(shí)間-溫度-性能曲線為典型的C型曲線，TTP曲線可分為3個(gè)區(qū)域，即低溫區(qū)(低于675 ℃)、鼻尖區(qū)(625 ℃-725 ℃)和高溫區(qū)(高于725 ℃)。合金采用不同硬度值擬合后所得6條曲線中的鼻尖溫度基本一致(約為675 ℃)，表明在不同溫度進(jìn)行等溫處理時(shí)，第二相的析出方式?jīng)]有明顯變化，而第二相的孕育期、大小和形貌發(fā)生了變化。時(shí)間-溫度-性能曲線鼻尖溫度處第二相孕育期很短，硬度下降很快，表明合金在鼻尖區(qū)具有很高的淬火敏感性；而在低溫區(qū)或高溫區(qū)第二相的孕育期較長，硬度下降速度較慢，表明合金在低溫和高溫區(qū)淬火敏感性較低。

圖6 Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg-0.15Ce合金的時(shí)間-溫度-性能曲線 Fig.6 Time-temperature-property curves of Cu-6.5Ni-1Al- 1Si-0.15Mg-0.15Ce

合金的淬火敏感性與第二相的析出密切相關(guān)。在等溫淬火過程中，合金經(jīng)過固溶處理后獲得的過飽和固溶體發(fā)生分解，析出平衡相。第二相的形核長大是一個(gè)熱激活過程。根據(jù)均勻形核理論[24]，第二相的形核率可表示為

式中：I為第二相的形核率；c為常數(shù)；ΔG*為形核激活能；Q為溶質(zhì)原子擴(kuò)散激活能；k為玻爾茲曼常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度。

由公式(1)可知，等溫溫度越低，溫度梯度越大，第二相析出的驅(qū)動(dòng)力越大，過飽和固溶體越容易發(fā)生分解，第二相將在基體中大量形核；等溫溫度越高，第二相的形核率越低。另一方面，等溫溫度較低時(shí)，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率較慢，第二相的長大速率緩慢，合金最終的硬度較高；等溫溫度很高時(shí)，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速度快，第二相析出的體積分?jǐn)?shù)小，但粒子急劇長大，且大量彌散細(xì)小的第二相粒子將在后續(xù)的時(shí)效過程中析出，合金最終的硬度也較高。當(dāng)合金在550 ℃等溫處理10 min后，合金中析出大量δ-Ni2Si和Ni3Al，其平均粒徑約為20 nm；少量δ-Ni2Si發(fā)生粗化，其粒徑約為400 nm；合金等溫后在500 ℃時(shí)效1 h后，其硬度值較高，約為203.7 HV。合金在750 ℃等溫處理10 min后，δ-Ni2Si粒徑約為400 nm，但析出的體積分?jǐn)?shù)??；經(jīng)等溫后的時(shí)效處理后，大量的納米粒子從合金中析出，導(dǎo)致其硬度值升高，約為196.3 HV。因此，合金在較高或較低溫度進(jìn)行等溫處理后，合金的硬度值較高，淬火敏感性較低。以上透射電鏡的觀察結(jié)果和硬度測試與TTP曲線的分析結(jié)果一致。

當(dāng)合金在鼻尖溫度進(jìn)行等溫處理時(shí)，析出相的形核率和長大速率均較大，合金析出大量粗大的第二相，這些粗大的第二相對強(qiáng)度的貢獻(xiàn)很低，并且在合金的晶界處發(fā)生不連續(xù)析出，形成無沉淀析出帶。由透射電鏡觀察和硬度測試可知，合金在650 ℃等溫處理10 min后，析出大量第二相，其中δ-Ni2Si急劇長大至300 nm，Ni3Al長大至50 nm，并且晶界處析出了不連續(xù)的δ-Ni2Si相，其粒徑約為200 nm，導(dǎo)致合金高溫淬火后飽和度較低，因此，合金經(jīng)過等溫和后續(xù)的時(shí)效處理后，硬度值較低，約為182.6 HV，并且具有較高的淬火敏感性。

3 結(jié)論

1) 等溫處理過程中，Cu-6.5Ni-1Al-1Si-0.15Mg- 0.15Ce合金的硬度和電導(dǎo)率均隨著等溫時(shí)間的延長和等溫溫度的下降而升高。合金經(jīng)等溫處理并在500 ℃時(shí)效1 h后，合金的硬度隨等溫時(shí)間的延長而下降，電導(dǎo)率隨著等溫時(shí)間的延長而升高。

2) 等溫處理過程中δ-Ni2Si和共格的Ni3Al相從過飽和固溶體中析出，等溫溫度越高，析出相的體積分?jǐn)?shù)越小，析出相粒徑越大。

3) 合金的TTP曲線為典型的C曲線，鼻尖溫度約為675 ℃，淬火敏感區(qū)間為625~725 ℃。合金在鼻尖區(qū)形核率和長大速率均很大，并且晶界處發(fā)生不連續(xù)析出，導(dǎo)致合金具有很高的淬火敏感性。

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