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    銀翹清熱片質(zhì)量標準研究

    2015-03-13 05:08:20王偉李家春王振中蕭偉
    機電信息 2015年35期
    關(guān)鍵詞:銀翹牛蒡子牛蒡

    王偉 李家春 王振中 蕭偉

    (1.南京中醫(yī)藥大學(xué),江蘇南京210023;2.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇連云港222001)

    銀翹清熱片質(zhì)量標準研究

    王偉1,2李家春2王振中2蕭偉1,2

    (1.南京中醫(yī)藥大學(xué),江蘇南京210023;2.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇連云港222001)

    為了提高銀翹清熱片的質(zhì)量標準,建立了制劑中連翹、牛蒡子、知母和升麻的薄層定性分析方法,并采用反相液相色譜法測定了綠原酸、連翹苷和牛蒡苷的含量。試驗結(jié)果證明,在選定的薄層色譜條件下,色譜斑點清晰,分離效果較好,且無陰性干擾。所建立的方法準確、靈敏、簡便,重復(fù)性好,能更好地控制銀翹清熱片的質(zhì)量。

    銀翹清熱片;質(zhì)量標準;薄層色譜法;反相液相色譜法

    0 引言

    銀翹清熱片的處方為臨床經(jīng)驗方,由金銀花、葛根、連翹、知母、牛蒡子等9味藥材組成,具有辛涼解表、清熱解毒的功效,用于治療風(fēng)熱型普通感冒和流行性感冒,癥見發(fā)熱頭痛、全身酸痛、鼻塞、脈數(shù)等。藥理試驗和臨床研究顯示,銀翹清熱片具有較好的抗炎、解熱作用,能減輕風(fēng)熱型感冒的癥狀,提高單項癥狀的消失率[1-2]。在申請臨床研究批件擬定質(zhì)量標準中規(guī)定了金銀花、葛根等5味藥材的鑒別方法及葛根素的含量測定方法,但是缺乏對處方中的君藥金銀花、臣藥連翹、知母中有效成分的質(zhì)量控制標準。

    本研究在申請臨床研究批件擬定質(zhì)量標準的基礎(chǔ)上,對制劑質(zhì)量標準中的連翹、牛蒡子和升麻3味藥材的鑒別進行了修訂,并增加了對知母藥材的鑒別,同時建立了對有效成分綠原酸、連翹苷和牛蒡苷3個指標成分[3-12]的含量測定方法,并進行了相應(yīng)的方法學(xué)研究。通過方法學(xué)驗證,結(jié)果表明該方法準確、靈敏,專屬性和可操作性強,可用于銀翹清熱片的質(zhì)量標準控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    ZF-7型三用紫外分析儀;Waters2695高效液相色譜儀,Waters2487檢測器;MettlerAE240電子分析天平;SartoriusBP211D電子分析天平;KQ-250DB數(shù)控超聲清洗儀;DHG-9033BS-Ⅲ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

    1.2 試劑、試藥

    乙腈為色譜純,上海星可生化有限公司;水為超純水;硅膠G薄層層析板,青島海洋化工工廠;其他試劑均為分析純。

    1.3 材料

    牛蒡子對照藥材,批號為120903-200407,供鑒別用;知母對照藥材,批號為121070-200503,供鑒別用;異阿魏酸,批號為111698-200602,供含量測定用;知母皂苷BⅡ,批號為111839-201102,供含量測定用;綠原酸,批號為110753-200413,供含量測定用;連翹苷,批號為110821-200406,供含量測定用;牛蒡苷,批號為110819-200606,供含量測定用。以上對照藥材和對照品均購自中國食品藥品檢定研究院。

    銀翹清熱片(批號分別為101001、101101、101102、110301、110302、110303、110401、120601、120602、120603、120701、140301、140302、140303)及陰性樣品均由江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層色譜鑒別

    2.1.1 連翹鑒別

    取銀翹清熱片10片,研細,加乙酸乙酯25 mL,超聲提?。?50 W,40 kHz)30 min,濾過,將乙酸乙酯液蒸干,殘渣以1 mL甲醇溶解,作為供試品溶液。

    另取連翹對照藥材0.5 g,加水25 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液用石油醚(30~60 ℃)洗滌2次,每次20 mL,棄去石油醚液,水液用乙酸乙酯振搖提取2次,每次25 mL,合并乙酸乙酯液,回收溶劑,殘渣以1 mL甲醇溶解,作為對照藥材溶液。

    取除連翹外的其他處方藥,按處方比例及制劑工藝制成陰性制劑,再按供試品溶液制備方法,同法制得連翹陰性供試品溶液。

    按照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層層析板上,以三氯甲烷-甲醇(6︰1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以乙醇制硫酸試液,105 ℃加熱至斑點顯色清晰,于日光下檢視。在供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的紫紅色斑點;陰性供試品在相應(yīng)位置上無對應(yīng)斑點。

    銀翹清熱片中連翹的TLC圖譜如圖1所示。

    2.1.2 牛蒡子鑒別

    取銀翹清熱片6片,研細,分別加水、三氯甲烷、鹽酸各30 mL、30 mL、1 mL,加熱回流1 h,放冷,分別取三氯甲烷層,回收溶劑至干,殘渣以1 mL乙酸乙酯溶解,作為供試品溶液。

    圖1 銀翹清熱片中連翹的TLC圖譜

    另取牛蒡子對照藥材粉末0.5 g,同法制成對照藥材溶液。

    取除牛蒡子外的其他處方藥,按處方比例及制劑工藝制成陰性制劑,再按供試品溶液制備方法,同法制得牛蒡子陰性供試品溶液。

    按照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,分別吸取上述3種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層層析板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4︰5︰1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以質(zhì)量分數(shù)9%的三氯化鐵乙醇溶液,105 ℃加熱至斑點顯色清晰,于日光下檢視。在供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的藍黑色斑點;陰性供試品在相應(yīng)位置上無對應(yīng)斑點。

    銀翹清熱片中牛蒡子的TLC圖譜如圖2所示。

    圖2 銀翹清熱片中牛蒡子的TLC圖譜

    2.1.3 升麻鑒別

    取本品銀翹清熱片10片,研細,加無水乙醇30 mL,超聲提取(250 W,40 kHz)30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣以2 mL甲醇溶解,作為供試品溶液。

    另取異阿魏酸對照品,加乙醇制成每1 mL含0.5 mg異阿魏酸的溶液,作為對照品溶液。

    取除升麻外的其他處方藥,按處方比例及制劑工藝制成陰性制劑,再按供試品溶液制備方法,同法制得升麻陰性供試品溶液。

    按照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述3種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層層析板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5︰4︰1)為展開劑,展開,取出,晾干,置于紫外光燈(365 nm)下檢視。在供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;陰性供試品溶液在相應(yīng)位置上無對應(yīng)斑點。

    銀翹清熱片中升麻的TLC圖譜如圖3所示。

    圖3 銀翹清熱片中升麻的TLC圖譜

    2.1.4 知母鑒別

    取銀翹清熱片5片,研細,加水25 mL,超聲處理(250 W,40 kHz)30 min,離心,取上清液用水飽和正丁醇萃取2次,每次25 mL,合并正丁醇液,用氨試液洗滌2次,每次25 mL,棄去氨試液,將正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5 mL使其溶解,作為供試品溶液。

    另取知母對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液。

    取知母皂苷BⅡ?qū)φ掌罚蛹状贾瞥擅? mL含1 mg知母皂苷BⅡ的溶液,作為對照品溶液。

    取除知母外的其他處方藥,按處方比例及制劑工藝制成陰性制劑,再按供試品溶液制備方法,同法制得知母陰性供試品溶液。

    按照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述4種溶液各3 μL,分別點于同一硅膠G薄層層析板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4︰1︰5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以質(zhì)量分數(shù)5%的香草醛乙醇制成硫酸試液,105 ℃加熱至斑點顯色清晰,于日光下檢視。在供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的黃色斑點;陰性供試品溶液在相應(yīng)位置上無對應(yīng)斑點。

    銀翹清熱片中知母的TLC圖譜如圖4所示。

    圖4 銀翹清熱片中知母的TLC圖譜

    2.2 含量測定

    2.2.1 綠原酸

    2.2.1.1 色譜條件

    色譜柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(11︰89);流速:1.0 mL/min;檢測波長:327 nm。

    2.2.1.2 對照品溶液的制備

    精密稱取綠原酸對照品適量,置于棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含綠原酸約30 μg的溶液,即得。

    2.2.1.3 供試品溶液的制備

    取銀翹清熱片20片,精密稱定,研細,取約0.2 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲提取(250 W,40 kHz)30 min,放至室溫,再稱定重量,用50%甲醇補足重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.1.4 陰性供試品溶液的制備

    按處方比例及制劑工藝,分別制備金銀花、牛蒡子的陰性樣品,按“2.2.1.3”項下的方法制得陰性供試品溶液。

    2.2.1.5 專屬性實驗

    分別精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性供試品溶液各10 μL,按“2.2.1.1”項下的方法測定,結(jié)果表明,牛蒡子中含有少量綠原酸,與相關(guān)文獻[13-15]報道一致,金銀花、牛蒡子的陰性供試品對綠原酸的測定無干擾。

    綠原酸含量測定色譜圖如圖5所示。

    2.2.1.6 線性關(guān)系

    精密稱取綠原酸對照品10.30 mg,置于50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇溶解制成每1 mL含綠原酸206.0 μg的溶液,即對照品儲備液。取該儲備液逐級稀釋,分別制得濃度為10.3 μg/mL、20.6 μg/mL、41.2 μg/mL、61.8 μg/mL、103.0 μg/mL、206.0 μg/mL的系列綠原酸對照品溶液。分別精密吸取標準品溶液各10 μL,按“2.2.1.1”項下的方法測定,記錄色譜峰峰面積。

    以綠原酸質(zhì)量(ng)為橫坐標(X),其峰面積為縱坐標(Y),繪制標準曲線,計算回歸方程及相關(guān)系數(shù)為:Y=3 068.95X-20 799.59;r=1.000 0。

    結(jié)果表明,綠原酸在103~2 060 ng,即10.3~206.0 μg/mL之間質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.2.1.7 精密度試驗

    精密吸取對照品溶液(綠原酸41.2 μg/mL)10 μL,重復(fù)進樣6次,計算進樣精密度,綠原酸峰面積的RSD為0.13%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.2.1.8 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液,分別于第0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、18 h、24 h進樣,每次進樣10 μL,計算RSD為1.4%。結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.2.1.9 重復(fù)性試驗

    取同一批銀翹清熱片(101001批次),按“2.2.1.3”項下的方法平行制備6份供試品溶液,測定,計算含量,測得樣品中綠原酸的含量為5.135 mg/g,RSD為1.6%。結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

    2.2.1.10 回收率試驗

    稱取綠原酸含量為5.135 mg/g的樣品9份,每份約0.1 g,精密稱定,每3份一組,置于具塞錐形瓶中,各組分別加入綠原酸對照品溶液(0.550 8 mg/mL)0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL,分別精密加入50%甲醇補足至25 mL,按“2.2.1.3”項下的方法制備供試品溶液,測定,計算綠原酸平均回收率為101.0%,RSD為1.3%,表明該方法準確性良好。

    綠原酸加樣回收率試驗結(jié)果如表1所示。

    2.2.1.11 樣品測定

    取14批銀翹清熱片樣品,按“2.2.1.1~2.2.1.3”項下的方法測定綠原酸、連翹苷、牛蒡苷含量,結(jié)果如表2所示。根據(jù)14批成品含量測定結(jié)果、金銀花藥材中綠原酸的含量、生產(chǎn)過程中綠原酸的轉(zhuǎn)移率,規(guī)定本品每片含綠原酸(C16H18O9)不得少于1.0 mg。

    2.2.2 連翹苷、牛蒡苷

    2.2.2.1 色譜條件

    圖5 綠原酸含量測定色譜圖

    色譜柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;流動相:乙腈-水(26︰74);流速:1.0 mL/min;檢測波長:228 nm。

    表1 綠原酸加樣回收率試驗結(jié)果(n=9)

    表2 14批制劑中綠原酸、連翹苷、牛蒡苷含量測定結(jié)果(n=2)

    2.2.2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取連翹苷、牛蒡苷對照品適量,加甲醇制成每1 mL含連翹苷約10 μg、含牛蒡苷約150 μg的混合溶液,即得。

    2.2.2.3 供試品溶液的制備

    取銀翹清熱片(批號:101001)20片,精密稱定,研細,取約1 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(250 W, 40 kHz)20 min,放至室溫,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.2.4 陰性供試品溶液的制備

    按照處方比例及制劑工藝,分別制備連翹、牛蒡子、連翹及牛蒡子的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

    2.2.2.5 專屬性實驗

    精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液各10 μL,注入高效液相色譜儀,測定,結(jié)果表明,陰性供試品對連翹苷、牛蒡苷的測定無干擾。

    連翹苷、牛蒡苷含量測定色譜圖如圖6所示。

    2.2.2.6 線性關(guān)系考察

    分別精密稱取連翹苷、牛蒡苷對照品10.16 mg、12.03 mg,精密稱定,加甲醇制得每1 mL含連翹苷81.28 μg、牛蒡苷1.203 mg的混合對照品儲備液。將對照品儲備液依次稀釋,即制得系列對照品溶液。分別吸取上述溶液10 μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜峰峰面積。

    以對照品質(zhì)量(ng)為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y),繪制標準曲線,得連翹苷、牛蒡苷回歸方程,分別為:Y=2 017.18X+1 601.19,r=1.000 0;Y=1 592.17X+63 516.99,r=0.999 9。

    結(jié)果表明,連翹苷在20.32~812.8 ng(2.032~81.28 μg/mL)、牛蒡苷在300.8~12 030 ng(30.08~1 203 μg/mL)之間進樣質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.2.2.7 精密度試驗

    精密吸取混合對照品溶液(連翹苷濃度為10.16 μg/mL;牛蒡苷濃度為150.4 μg/mL)10 μL,重復(fù)進樣6次,測定,計算進樣精密度,連翹苷、牛蒡苷RSD分別為0.40%、0.63%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.2.2.8 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液,分別于第0 h、3 h、6 h、9 h、12 h、18 h、24 h進樣,每次進樣10 μL,連翹苷、牛蒡苷RSD分別為0.66%、0.47%。結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.2.2.9 重復(fù)性試驗

    取同一批銀翹清熱片(批號:101001批),按“2.2.2.3”項下的方法平行制備6份供試品溶液,測定,測得樣品中連翹苷含量為0.558 mg/g,RSD為0.52%;牛蒡苷含量為7.911 mg/g,RSD為0. 37%。結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

    2.2.2.10 回收率試驗

    平行稱取銀翹清熱片樣品(連翹苷、牛蒡苷含量分別為0.558 mg/g、7.911 mg/g)9份,每份0.5 g,精密稱定,每3份一組,置于具塞錐形瓶中,各組分別加入連翹苷對照品溶液(0.273 6 mg/mL)0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL,加入牛蒡苷對照品溶液(2.034 mg/mL)1.5 mL、1.9 mL、2.2 mL,分別精密加入甲醇制成50 mL,按“2.2.2.3”項下的方法制備供試品溶液,測定,計算連翹苷平均回收率為99.2%,RSD為1.0%;牛蒡苷平均回收率為99.1%,RSD為0.7%。結(jié)果表明該方法準確性良好。

    連翹苷、牛蒡苷回收率試驗結(jié)果分別如表3、4所示。

    2.2.2.11 樣品測定

    取14批銀翹清熱片樣品,按“2.2.2.1~2.2.2.3”項下的方法測定連翹苷、牛蒡苷的含量,結(jié)果如表2所示。根據(jù)14批成品含量測定結(jié)果、連翹藥材中連翹苷的含量、牛蒡子中牛蒡苷的含量和生產(chǎn)過程中連翹苷、牛蒡苷的轉(zhuǎn)移率,規(guī)定本品每片含連翹以連翹苷(C27H34O11)計不得少于0.14 mg,每片含牛蒡子以牛蒡苷(C27H34O11)計不得少于2.5 mg。

    3 結(jié)語

    (1)在進行牛蒡子薄層鑒別時,本文選擇了2010年版《中國藥典》一部“牛蒡子”項下方法的三氯甲烷-甲醇-水(40︰8︰1)為展開劑,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱顯色[16],結(jié)果發(fā)現(xiàn)樣品斑點拖尾,且陰性供試品溶液存在干擾,改用文獻方法[17-18]進行鑒別,即加鹽酸水解后提取苷元成分,再對苷元成分進行薄層鑒別。結(jié)果得到的色譜圖背景干擾小,斑點清晰,色譜斑點Rf值適中。

    圖6 連翹苷、牛蒡苷含量測定色譜圖

    (2)參考2010年版《中國藥典》一部“升麻”的TLC鑒別方法,以異阿魏酸為對照,采用乙醇超聲提取,以苯-三氯甲烷-冰醋酸(6︰1︰0.5)為展開劑,盡管分離效果與重復(fù)性較好,但考慮到有機溶劑苯的毒性強,環(huán)境污染大,因此,本文就升麻鑒別展開系統(tǒng)進行了篩選研究[19-23],最終以本文上述確定的展開系統(tǒng)分離效果最佳,特征斑點清晰,且陰性無干擾。在試驗過程中發(fā)現(xiàn),升麻鑒別受濕度影響較大,對不同濕度進行耐用性考察,試驗結(jié)果表明隨環(huán)境濕度增大,樣品展開效果越差。為保證樣品分析的準確性和可重現(xiàn)性,規(guī)定該鑒別試驗需在相對濕度不高于60%的環(huán)境下進行。

    (3)參考2010年版《中國藥典》一部“知母”的TLC鑒別方法,本文采用30%丙酮提取后進行TLC鑒別,結(jié)果得到的供試品色譜圖背景干擾較多,且樣品黏度大于點樣,根據(jù)藥品劑型和待檢成分的性質(zhì),采用水提正丁醇萃取,再以氨試液洗滌的方法,結(jié)果表明背景干擾明顯減少,色譜斑點清晰,樣品檢視效果較好。

    表3 連翹苷回收率試驗結(jié)果(n=9)

    表4 牛蒡苷回收率試驗結(jié)果(n=9)

    (4)以溶劑為空白,在200~400 nm處分別對連翹苷、牛蒡苷標準品溶液進行全波長掃描,發(fā)現(xiàn)連翹苷在228 nm、277 nm處,牛蒡苷在228 nm、280 nm處有最大吸收,在228 nm波長下的響應(yīng)值為280 nm處的3倍,且基線平滑,因此選擇228 nm作為連翹苷、牛蒡苷含量測定的檢測波長。對這兩個含量測定色譜條件中檢測波長、柱溫、流速、流動相的組成比例及色譜柱因素進行考察,結(jié)果顯示,柱溫對牛蒡苷的分析有影響,因此在標準中對柱溫做了規(guī)定。其他各因素的輕微變動不會對分析結(jié)果產(chǎn)生顯著影響(RSD<2%),表明該方法耐用性良好。

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    2015-11-23

    王偉(1985—),女,山東臨沂人,碩士研究生,從事藥物分析與藥品質(zhì)量標準研究工作。

    蕭偉(1959—),男,山東昌樂人,博士生導(dǎo)師,從事中藥制劑和創(chuàng)新中藥的研究與開發(fā)工作。

    科技部重大新藥創(chuàng)制項目“現(xiàn)代中藥創(chuàng)新集群與數(shù)字制藥技術(shù)平臺”,項目編號:2013ZX09402203

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