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    吊籃式循環(huán)提取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用

    2015-03-13 05:08:14劉旭海王桂華陳小榮
    機(jī)電信息 2015年35期
    關(guān)鍵詞:吊籃藥渣溶媒

    劉旭海 王桂華 陳小榮

    (江中藥業(yè)股份有限公司,江西南昌330096)

    吊籃式循環(huán)提取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用

    劉旭海 王桂華 陳小榮

    (江中藥業(yè)股份有限公司,江西南昌330096)

    研究了吊籃式提取罐提取工藝的原理以及優(yōu)缺點(diǎn),分別采用吊籃式提取方式與傳統(tǒng)提取方式在同條件下進(jìn)行提取試驗(yàn),對(duì)比了主成分含量、浸出物等關(guān)鍵質(zhì)量項(xiàng)目,結(jié)果證明吊籃式提取能明顯提高提取物主成分含量和提取物得率,可廣泛應(yīng)用于中藥提取。

    吊籃;提??;中藥;提取罐;靜態(tài);循環(huán)

    0 引言

    中藥提取是指利用相關(guān)技術(shù)提取其中的有效成分,以提高中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量和臨床治療效果,使中藥效果得到最大限度的發(fā)揮。中藥提取是中藥生產(chǎn)過(guò)程中重要的單元操作,其工藝方法、工藝流程的選擇和設(shè)備配置都將直接關(guān)系到中藥的質(zhì)量和臨床效果。傳統(tǒng)的中藥提取方法存在有效成分損失大、周期長(zhǎng)、工序多、提取效率低、能耗高、環(huán)境差、易堵塞、污染重的缺點(diǎn)。

    為了提高藥物有效成分的得率和質(zhì)量,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,近年來(lái)人們不斷探索中藥提取技術(shù),涌現(xiàn)出了許多新型提取技術(shù),這些技術(shù)的應(yīng)用已成為中藥提取技術(shù)發(fā)展的一種必然趨勢(shì),既符合傳統(tǒng)的中醫(yī)理論,又能提高有效成分的收率和純度,同時(shí)達(dá)到節(jié)能降耗的目的和優(yōu)化現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的效果。

    1 吊籃提取的工作原理

    在傳統(tǒng)的中藥提取過(guò)程中,將藥材直接加入到提取罐內(nèi),按一定比例加水煎煮,煎煮罐是一個(gè)直立圓形罐體,藥材全部投入罐體后往往堆積在罐體底部,藥材堆積層厚重,堆積密實(shí)程度不一,循環(huán)少,外圍藥液接觸溶媒面積大,內(nèi)部藥液接觸溶媒面積小,存在浸潤(rùn)死角,易堵塞出料口,致使中藥提取的煎煮時(shí)間長(zhǎng)、得率低,出料口密封圈易老化,造成安全隱患。其下開(kāi)蓋式的出料方式,使得現(xiàn)場(chǎng)藥渣、殘留液縱橫遍地,生產(chǎn)環(huán)境溫度高、濕度大,勞動(dòng)強(qiáng)度大。

    吊籃提取是在煎煮罐內(nèi)設(shè)置多個(gè)提取籃,將置入的藥材分成多份,每份分別平鋪于煎煮罐內(nèi)的各個(gè)提取籃中,以減少藥材的堆積厚度,上層藥材與下層藥材之間保持一定的間距,提取籃的周邊和底部開(kāi)有圓形、方形或菱形小孔,煎煮罐外增加藥液外循環(huán)裝置——外循環(huán)泵,外循環(huán)泵通過(guò)管道與煎煮罐的一側(cè)及底部相連,煎煮罐的下部設(shè)有擋板,煎煮罐的底部通過(guò)泵與暫存罐的進(jìn)口相連。加水煎煮時(shí),提取液以循環(huán)泵為動(dòng)力加速煎煮罐內(nèi)藥液的流動(dòng),溶媒在上、下層隔板網(wǎng)孔間貫通流動(dòng),與藥材充分接觸。溶媒在外循環(huán)和內(nèi)循環(huán)的作用下,藥液濃度梯度增大,有利于有效成分的溶出。

    傳統(tǒng)提取罐與吊籃提取罐如圖1、圖2所示。

    吊籃式循環(huán)提取技術(shù),采用上進(jìn)上出的自動(dòng)進(jìn)出料方式,減輕了藥材對(duì)罐體底部的壓力,改善了工作環(huán)境,降低了勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了生產(chǎn)安全性。中藥材放置于具有密集、通透小孔的籃體中,減輕了藥材對(duì)罐體底部的壓力,藥材分布相對(duì)均衡,不易破碎,堆積程度低,縮短了提取時(shí)間,增加了與溶媒的接觸面積,提高了藥液的純度、澄清度、得率以及藥效。

    吊籃提取設(shè)備以及吊籃實(shí)物如圖3、圖4所示。

    圖2 吊籃提取罐

    圖4 吊籃實(shí)物

    2 吊籃式提取出渣技術(shù)

    圖3 吊籃提取設(shè)備

    2.1 出渣的工作原理

    中藥物料經(jīng)前期配置完善后,放入吊籃,采用吊機(jī)將吊籃吊至提取罐,從頂部將吊籃整體放入提取罐內(nèi),完成提取后,藥液在常壓下排出后,再對(duì)提取罐進(jìn)行抽真空。當(dāng)藥渣溫度下降到約60 ℃后,泄壓開(kāi)蓋。吊機(jī)將吊籃從提取罐上部吊出放置到輥式輸送機(jī)上,在輸送機(jī)的末端,吊籃翻轉(zhuǎn)機(jī)將藥渣倒入渣斗,經(jīng)小車運(yùn)出。吊籃式出渣技術(shù)示意圖如圖5所示。

    2.2 出渣技術(shù)的應(yīng)用

    吊籃式出渣技術(shù)有效地解決了由于藥渣量過(guò)大而造成管路堵塞的問(wèn)題,但是由于藥液在常壓下排出,對(duì)藥渣中的水分不可能進(jìn)行徹底的抽真空,因此吊籃從提取罐中取出后,還可能有藥液會(huì)從吊籃中滴出。

    圖5 吊籃式出渣技術(shù)示意圖

    3 吊籃提取罐與傳統(tǒng)提取罐的特點(diǎn)比較

    3.1 吊籃提取罐的優(yōu)缺點(diǎn)

    3.1.1 優(yōu)點(diǎn)

    吊籃提取罐的優(yōu)點(diǎn)主要有:

    (1)藥材置于特制的環(huán)形提取籃中,防止藥材堆集;

    (2)大開(kāi)蓋人孔在上面,不受液體靜壓及藥渣壓力影響,開(kāi)蓋安全、可靠;

    (3)藥材在提取籃中不產(chǎn)生漂浮,充分吸水,可縮短提取時(shí)間;

    (4)提取罐上開(kāi)蓋,底部為全夾套模式,受熱充分均勻,升溫時(shí)間短;

    (5)藥材在提取籃中處于懸浮狀態(tài),在藥液強(qiáng)制循環(huán)時(shí)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng),提高有效成分的析出率;

    (6)藥材在提取籃中不會(huì)產(chǎn)生堆集,保證藥液與藥材的充分滲透,由于藥液的強(qiáng)制循環(huán),使藥液的溫度和成分均勻,藥液的品質(zhì)穩(wěn)定、重現(xiàn)性好;

    (7)沒(méi)有機(jī)械攪拌,藥材中的淀粉、果膠等大分子不易提出,提高提取液的澄明度;

    (8)吊籃式提取獨(dú)特的小孔籃非常利于揮發(fā)油的提??;

    (9)吊籃式提取中的提取籃可防止藥渣大量堆集,防止循環(huán)及出液時(shí)產(chǎn)生堵料現(xiàn)象;

    (10)吊籃式提取獨(dú)特的小孔籃在提取藥液完成后,可以采用抽濾方式將藥渣的表面水分抽出,降低出渣時(shí)藥渣的溫度與含水量,使得廠房環(huán)境不易高熱、高濕;

    (11)吊籃式提取可以更加方便快捷地實(shí)現(xiàn)集中出渣。

    3.1.2 缺點(diǎn)

    吊籃提取罐的缺點(diǎn)主要有:

    (1)單次溶媒比較多,溶媒較少時(shí)不能完全浸泡提取籃;

    (2)需要投料吊車等輔助設(shè)備;(3)需要清洗籃框。

    3.2 多功能靜態(tài)提取罐的優(yōu)缺點(diǎn)

    3.2.1 優(yōu)點(diǎn)

    多功能靜態(tài)提取罐的優(yōu)點(diǎn)主要有:

    (1)藥材投到直筒罐內(nèi),投料量較大;

    (2)溶媒添加量可以任意確定,可按工藝要求多次提取,通過(guò)強(qiáng)制循環(huán)方式,提高提取液的均勻性;

    (3)采用兩個(gè)側(cè)夾套及下盤管加熱(加熱面積大)的方式,升溫時(shí)三點(diǎn)同時(shí)加熱,在最短時(shí)間內(nèi)完成升溫至沸騰,微沸煎煮時(shí)只開(kāi)下盤管加熱,有利于熱傳導(dǎo),加熱均勻,形成小動(dòng)態(tài)提取,降低能耗;

    (4)可將醇水提取法、水提法、揮發(fā)油提取法任意組合。

    3.2.2 缺點(diǎn)

    多功能靜態(tài)提取罐的缺點(diǎn)主要有:

    (1)藥材堆集嚴(yán)重,有些品種出液困難;

    (2)花葉類藥材易漂浮,提取效果慢,短時(shí)間內(nèi)提取率差,需多次提取;

    (3)藥材與溶媒都?jí)涸诠奚w上,提取罐蓋容易出現(xiàn)泄漏;

    (4)藥渣中含水率較高。

    3.3 倒錐式提取罐的優(yōu)缺點(diǎn)

    3.3.1 優(yōu)點(diǎn)

    倒錐式提取罐的優(yōu)點(diǎn)主要有:

    (1)下部直徑大,藥材不易堆集,出渣容易;(2)底蓋直徑大,出液面積略大,不易堵塞;

    (3)下夾套與底蓋同時(shí)加熱,加熱部分主要集中在下部,下部受熱快。

    3.3.2 缺點(diǎn)倒錐式提取罐的缺點(diǎn)主要有:(1)上部空間小,易暴沸上沖;(2)輕的物料易漂??;

    (3)下部直徑較大,傳熱較慢,中心溫度與邊上溫度差別大,提取率差;

    (4)罐蓋大,熱膨脹大,導(dǎo)致罐蓋變形和泄漏的風(fēng)險(xiǎn)大。

    4 吊籃提取在中藥提取中的實(shí)際應(yīng)用

    通過(guò)試驗(yàn)比較吊籃式提取和傳統(tǒng)靜態(tài)提取的提取物有效成分變化,依據(jù)國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各組分進(jìn)行了檢測(cè),吊籃式提取明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的提取方法,有效成分含量的溶出度高,提取物得率高,提取時(shí)間短,能耗低。

    4.1 中藥提取濃縮液的質(zhì)量研究

    4.1.1 吊籃式提取和濃縮

    提?。簩⑽锪螦 15 g、物料B 20 g、物料C 15 g、物料D 3.3 g,置于吊籃式提取罐提取,加水煎煮三次,第一次加13倍量的水煎煮2 h,第二、第三次各加10倍量的水煎煮1 h,合并煎液,濾過(guò)。

    濃縮:將上述得到的提取液置于2 t/h規(guī)格的雙效濃縮器中濃縮,得到濃縮液檢測(cè)的有效成分含量,并記錄在提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)表(表1)中。

    4.1.2 傳統(tǒng)靜態(tài)提取和濃縮

    提?。簩⑽锪螦 15 g、物料B 20 g、物料C 15 g、物料D 3.3 g,置于傳統(tǒng)靜態(tài)提取罐提取,加水煎煮三次,第一次加13倍量的水煎煮2 h,第二、第三次各加10倍量的水煎煮1 h,合并煎液,濾過(guò)。

    濃縮:將上述得到的提取液置于2 t/h規(guī)格的雙效濃縮器中濃縮,得到濃縮液檢測(cè)的有效成分含量,并記錄在提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)表(表1)中。

    表1 提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    分別采用吊籃式提取技術(shù)和傳統(tǒng)靜態(tài)提取技術(shù)提取中藥中的有效成分,由表1可知,吊籃式提取技術(shù)比傳統(tǒng)靜態(tài)提取技術(shù)提取總皂苷提高了5.3%、腺苷提高了2.0%、固形物提高了4.7%。因此,吊籃式提取方式在有效成分含量方面比傳統(tǒng)靜態(tài)提取方式要高。

    4.2 中藥提取噴干粉的質(zhì)量研究

    4.2.1 吊籃式提取

    提?。簩⑽锪螦 228.6 g、物料B 22.9 g、物料C 171.4 g、物料D 171.4 g、物料E 114.3 g,置于吊籃式提取罐中,加水煎煮兩次,第一次6倍量水煎煮2 h,第二次5倍量水煎煮1 h,合并煎液,濃縮,噴霧干燥,得浸膏粉,將所得浸膏粉的檢測(cè)結(jié)果記錄在提取物的質(zhì)量對(duì)比表(表2)中。

    4.2.2 傳統(tǒng)靜態(tài)提取

    提?。簩⑽锪螦 228.6 g、物料B 22.9 g、物料C 171.4 g、物料D 171.4 g、物料E 114.3 g,置于傳統(tǒng)靜態(tài)提取罐中,加水煎煮兩次,第一次6倍量水煎煮2 h,第二次5倍量水煎煮1 h,合并煎液,濃縮,噴霧干燥,得浸膏粉,將所得浸膏粉的檢測(cè)結(jié)果記錄在提取物的質(zhì)量對(duì)比表(表2)中。材狀態(tài)、溫度、壓力、濃度、固液兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng),也會(huì)導(dǎo)致不同的提取速度和效果,直接影響藥材資源利用率、生產(chǎn)效率及經(jīng)濟(jì)效率。傳統(tǒng)的藥材提取工藝技術(shù)通常存在煎煮溫度高、時(shí)間長(zhǎng)、耗能大、有效成分損失較多等缺陷。因此,開(kāi)發(fā)中藥提取新技術(shù)已成為中藥產(chǎn)業(yè)迫切需要解決的問(wèn)題。

    通過(guò)對(duì)吊籃式循環(huán)提取技術(shù)的試驗(yàn)研究表明,吊籃式循環(huán)提取能將提取罐內(nèi)的藥材相對(duì)分散,堆集程度低,提取溶媒能在上、下層隔板網(wǎng)孔間貫通流動(dòng),與藥材充分接觸,利于有效成分的溶出,能提高中藥提取物主成分的含量,改善提取物質(zhì)量,生產(chǎn)過(guò)程能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制,整個(gè)生產(chǎn)流程大部分工作

    表2 提取物的質(zhì)量對(duì)比表

    由表2可以看出,中藥提取生產(chǎn)中采用吊籃式提取技術(shù)比傳統(tǒng)靜態(tài)提取技術(shù)提取能提高16.9%有效成分含量,提高7.8%提取物得率,水分降低24.5%,灰分降低2%,提高了提取物的純度。吊籃式提取在所得提取物有效成分含量、提取物純度、提取物得率等方面明顯優(yōu)于傳統(tǒng)靜態(tài)提取。

    5 結(jié)語(yǔ)

    中藥提取是中藥生產(chǎn)過(guò)程中最基本和最重要的環(huán)節(jié),是一個(gè)重要的操作單元。中藥提取的目的是最大程度地提取出藥材中的目標(biāo)物質(zhì),避免藥效成分的分解流失。不同的提取技術(shù)影響到提取的不同階段,而在提取過(guò)程中溶劑對(duì)物料的溶解性、藥

    由計(jì)算機(jī)完成,大大減少了勞動(dòng)力數(shù)量,降低了生產(chǎn)成本,提高了生產(chǎn)效率。

    [1] 王曉武,趙明,高瑞華.中藥動(dòng)態(tài)提取及產(chǎn)業(yè)化研究進(jìn)展[J].北方藥學(xué),2011(2).

    [2] 宋杰賢,沈曉平,葛發(fā)歡,等.中藥提取過(guò)程中的自動(dòng)化控制技術(shù)[J].中藥材,2006(9).

    2015-09-14

    劉旭海(1962—),男,上海人,高級(jí)工程師,研究方向:制藥工程。

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