氣相色譜法測定火藥中二苯胺、間苯二酚的含量

魏 晗，李孝玉，劉志軍

（中國人民解放軍63981 部隊(duì)，湖北武漢430311）

火藥是武器用于發(fā)射彈丸或推動(dòng)火箭運(yùn)動(dòng)的特殊能源，當(dāng)前，相當(dāng)一部分火藥含有二苯胺、間苯二酚兩種成分。二苯胺和間苯二酚在火藥貯存的過程中起到抑制火藥分解的作用，從而延長火藥的貯存壽命[1]。目前，常規(guī)方法是用化學(xué)法[2]測定它們的含量。本文采用氣相色譜法測定了火藥中二苯胺、間苯二酚的含量，與常規(guī)方法相比，更加準(zhǔn)確快速的檢測了這些成分，得到了可靠的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

SP2100 氣相色譜儀，配TCD 型檢測器，微量進(jìn)樣器（10μL）；電子天平（0.0001g）[3]。

乙醚、無水乙醇、丙酮為分析純；二苯胺、間苯二酚為色譜純。

1.2 色譜條件

色譜柱（內(nèi)徑3mm、長度500mm、柱裝DV-101 5%固定相）；柱箱溫度為160℃；汽化室溫度為200℃；載氣為N2（99.9%），流速為30mL·min-1；橋電流為190mA；進(jìn)樣量4μL。

1.3 試驗(yàn)方法

用乙醚提取樣品中的二苯胺、間苯二酚配制成樣品溶液，按火藥中各組分的含量配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，取樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜測定，用外標(biāo)法計(jì)算各組分含量。

2 結(jié)果和討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按2g 試樣中組分的含量，稱取二苯胺和間苯二酚，精確至0.0002g，置于具塞錐形瓶中，用吸管準(zhǔn)確加入適量體積比ψ（丙酮：乙醇）=1∶4 溶液溶解均勻后，再用體積比ψ（丙酮：乙醇）=1∶4 溶液稀釋為25mL，分裝于50mL 具塞磨口瓶中備用，配制兩份。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢查與保存

配制的兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液，用任意一個(gè)作標(biāo)準(zhǔn)，測定另一個(gè)，各注射3 針，取平均值，測定結(jié)果與實(shí)際稱量值之差不大于0.2%，否則，重新配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存于具有乙醇飽和蒸氣的干燥器內(nèi)，有效期為1 個(gè)月。

2.3 樣品溶液的配制

按試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[4]處理好火藥，稱取2.0±0.0004g試樣置于500mL 錐形瓶中，加入40mL 乙醚，依據(jù)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[5]進(jìn)行提取。提取完畢后，將試樣提取液在水浴上蒸干溶劑，用吸管準(zhǔn)確加入體積比ψ（丙酮：乙醇）=1∶4 溶液，其加入量與標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量相同，溶解均勻后分裝于50mL 具塞磨口瓶中，每個(gè)樣品配制兩份待測溶液。

2.4 色譜測定

抽取標(biāo)準(zhǔn)溶液4μL，注入氣相色譜室，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中的二苯胺和間苯二酚，進(jìn)行外標(biāo)，當(dāng)連續(xù)測定的3 個(gè)峰高之差不大于5%時(shí)，求各組分峰高的平均值，然后按相同條件對樣品溶液進(jìn)行色譜分析，測得某牌號(hào)火藥典型色譜見圖1。

圖1 火藥試樣提取液色譜圖Fig．1 Chromatograms of the extracts of propellant sample

2.5 回收率和精密度

按試驗(yàn)方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，平行測定6 次，并計(jì)算加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表1。

表1 回收率和精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=6）Tab.1 Result of tests for recoveries and precision

結(jié)果表明：采用本方法，火藥中二苯胺和間苯二酚的回收率在94.4%～96.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）在2.4%～3.5%之間。

3 結(jié)論

本工作建立了氣相色譜法測定火藥中二苯胺和間苯二酚方法，獲得了準(zhǔn)確的結(jié)果，該方法具有操作簡便、快捷、準(zhǔn)確、可靠的特點(diǎn)，符合火藥中二苯胺和間苯二酚的分析檢測要求。

［1］陳琳,金昌根,張懷志.發(fā)射藥理化分析［M］.北京：國防工業(yè)出版社,2006.60-70.

［2］肖志力.火藥試驗(yàn)方法［M］.北京：國防工業(yè)出版社,2000.172-179.

［3］魏晗,徐永士,李孝玉，等.氣相色譜法測定火藥中異丙醇、乙酸乙酯和苯的含量［J］.當(dāng)代化工,2014,43（11）：2472-2473.

［4］GJB13-2001 火藥試樣的準(zhǔn)備原則［S］.

［5］GJB24-2002 火藥試樣的提取方法［S］.