• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    仿棉共聚酯纖維的制備及其性能表征

    2015-03-12 09:36:04劉紅飛王朝生陳向玲王華平
    紡織學(xué)報 2015年2期
    關(guān)鍵詞:上染率回潮率短纖維

    吉 鵬,劉紅飛,王朝生,陳向玲,王華平

    (東華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 201620)

    我國聚酯纖維經(jīng)過三十幾年的快速發(fā)展,目前已經(jīng)成為紡織最主要的原料。在聚酯生產(chǎn)規(guī)模迅速擴張的同時,聚酯行業(yè)面臨著嚴(yán)重的產(chǎn)品同質(zhì)化現(xiàn)象,常規(guī)產(chǎn)品利潤空間被壓縮,亟待開發(fā)滿足消費者需求的產(chǎn)品[1]。對于服用聚酯纖維,其改性研究從過去單一功能改性逐漸向綜合服用舒適性方向發(fā)展,仿棉系列產(chǎn)品是聚酯綜合服用舒適性的發(fā)展方向。仿棉聚酯主體的聚酯含量>85%,經(jīng)過聚合、紡絲、織造、染整技術(shù)手段的組合,開發(fā)的產(chǎn)品既具有棉的外觀、光澤、手感、親水性能,又具有聚酯耐磨、高強、保型等優(yōu)點[2]。仿棉聚酯纖維的目標(biāo)是綜合棉纖維與聚酯纖維的優(yōu)良性能,賦予仿棉聚酯纖維具有良好的服用舒適性[3]。

    本文通過對聚酯化學(xué)共聚改性及纖維的形態(tài)調(diào)控,實現(xiàn)對仿棉聚酯纖維的制備。在聚酯化學(xué)組分設(shè)計方面,結(jié)合已有的聚乙二醇[4]、季戊四醇改性單體對共聚酯的合成過程及品質(zhì)產(chǎn)生的影響,初步建立了纖維性能與多組分共聚酯結(jié)構(gòu)的關(guān)系相關(guān)工作[5]。選用聚醚為柔性鏈段,季戊四醇為支化單體,降低聚酯的線性排列規(guī)整度,細化晶粒[6],二氧化鈦為光澤調(diào)節(jié)劑通過共聚合的方式制備共聚酯。多組分改性單體的引入實現(xiàn)了對氣態(tài)水分的吸附調(diào)控。共聚酯經(jīng)熔融紡絲,對纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)進行設(shè)計,對仿棉共聚酯試紡制備得到具有細旦十字結(jié)構(gòu)的短纖維,從而實現(xiàn)對液態(tài)水分的調(diào)控。在對共聚酯短纖維進行親水性能測試基礎(chǔ)上,進一步綜合評價纖維的抗靜電性、染色性能。本文的研究為聚酯改性及纖維性能表征研究提供一些指導(dǎo)作用,同時說明聚酯仿棉是目前發(fā)展的一個重要方向。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    精對苯二甲酸(PTA),恒力化纖有限公司,纖維級;乙二醇(EG),江陰華宏化纖有限公司,纖維級;聚乙二醇(PEG-2000),江蘇海安石油化工有限公司,化工級;季戊四醇,上海錦悅化工有限公司,化學(xué)純;乙二醇銻(Sb2(EG)3),遼陽市合成催化劑廠,纖維級;熱穩(wěn)定劑磷酸三苯酯(TPP),江陰華宏化纖有限公司,化學(xué)純;防醚劑醋酸鈉(NaAc),江陰華宏化纖有限公司,化學(xué)純;特效去油紗劑,型號IF-106,浙江傳化股份有限公司;N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸,上海豪申化學(xué)試劑有限公司,分析純;分散染料,Dystar中國公司提供,工業(yè)級;皂片,泉州海天染整有限公司,工業(yè)級。

    1.2 實驗儀器與設(shè)備

    YG777A型全自動通風(fēng)式快速恒溫烘箱,南通三思機電科技有限公司生產(chǎn);SM-16/24A型全能染色試樣機,紹興縣威達機械有限公司;721型分光光度計,上海第三分析儀器廠;2XZ-2型真空泵,上海雙鶴制冷儀器設(shè)備有限公司。

    1.3 共聚酯的制備

    漿料釜中添加2.2 t PTA,854格EG(970 kg),季戊四醇,催化劑醋酸銻1300 g,進料時間2 h,轉(zhuǎn)入第一酯化反應(yīng)器;在245~250℃下反應(yīng),等酯化水達到98%酯化率出水量后,轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器;加乙二醇溶解的PEG-2000,180 g醋酸鈷,穩(wěn)定劑:300 mL、硅油:200 mL、醋酸鈉:600 g、抗氧化劑:2000 g等,繼續(xù)進行酯化反應(yīng)。低真空與高真空都到0時,反應(yīng)溫度控制在275℃。制備出的共聚酯切片經(jīng)轉(zhuǎn)鼓干燥,干燥工藝設(shè)定為105℃干燥4 h后升到140℃干燥12 h。

    1.4 熔融紡絲成型

    設(shè)計短纖維的規(guī)格為1.56 dtex×38 mm,十字異形結(jié)構(gòu),試生產(chǎn)的紡位數(shù)為16個。常規(guī)聚酯纖維、十字異形截面聚酯纖維及仿棉短纖維樣品記為1#、2#、3#。

    1.5 表征方法

    1.5.1 共聚酯切片的熔融與結(jié)晶性測試

    將共聚酯在130~140℃的溫度下抽真空干燥24 h。氮氣氛圍,升溫速率為10℃/min,測試溫度由30℃升溫至300℃,保持3 min消除熱過程,再由300℃降溫至30℃,降溫速率為10℃/min,最后再以10℃/min速率從30℃開溫至300℃,記錄焓變隨溫度的變化曲線。

    1.5.2 纖維基本指標(biāo)測試

    纖維的強度、伸長率、超長、疵點等指標(biāo)測試按照GB/T 14337—2008《化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》、GB/T 6503—2008《化學(xué)纖維 回潮率試驗方法》、GB/T 14342—2008《合成纖維比電阻試驗方法》、GB/T 14339—2008《化學(xué)纖維短纖維疵點試驗方法》等進行。

    1.5.3 纖維親水性評價

    采用表面接觸角測試?yán)w維的液態(tài)水分潤濕性能。將制備的纖維在活性劑中去油劑干燥后進行測試,排除油劑對實驗的影響。測試條件為20℃、65%,水滴5 s內(nèi)完成測試,每個樣品平行測試10次。

    采用全自動通風(fēng)式快速恒溫烘箱測試回潮率。取去油劑的干燥纖維50 g,將其放在20℃,10% ~90%相對濕度環(huán)境下,分別平衡48 h后,記錄質(zhì)量為M1;在105℃干燥箱干燥至質(zhì)量恒定,記錄質(zhì)量為M2。不同相對濕度下的回潮率(H)為:

    標(biāo)準(zhǔn)大氣條件(20℃,65%RH)下恒溫恒濕48 h,取出并將其放入烘箱中,校正質(zhì)量并以此為標(biāo)準(zhǔn),記為M0,待烘箱內(nèi)溫度升至規(guī)定溫度(105℃)時記錄時間,烘至1 h后開始稱量,以后每隔10 min稱量1次,烘至質(zhì)量恒定,將后一次稱量的質(zhì)量記為烘后質(zhì)量M,稱量應(yīng)在關(guān)閉電源后約30 s進行,每次稱量8個試樣不應(yīng)超過5 min,脫濕率(T)為:

    1.5.4 染色性能評價

    精練過程中,親水共聚酯散纖維按照浴比為1∶100加水后,加入精煉處理劑。其中特效去油紗劑IF-106加入量為4.0%,純堿5.0%。在攪拌狀態(tài)下升溫至90℃,保溫30 min,然后用清水洗滌2次,擠干散纖維待用。散纖維染色在紅外線高溫高壓染樣機上進行。先配制一定濃度的分散染料溶液,用冰醋酸和醋酸鈉調(diào)節(jié)pH值至4.5左右,加入待染散纖維,分別在規(guī)定溫度下染色一定時間。染色結(jié)束后用熱水清洗,擠干,然后置于真空干燥箱內(nèi)于60℃下干燥24 h,浴比為1∶100。上染百分率的測試采用殘液法,測試液與DMF按一定的質(zhì)量比混合,以溶液中分散染料的最大吸收波長為基準(zhǔn),在紫外可見分光光度計上測定分散染料的吸光度,按式(3)計算分散染料的上染百分率(E)。

    式中:A0為染色原液的吸光度;A為殘液的吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 仿棉共聚酯切片的性能

    對制備的共聚酯進行熱性能測試,結(jié)果如圖1所示。從圖中可看出,制備的共聚酯具有較為明顯的2個熔融峰,為嵌段結(jié)構(gòu)。共聚酯具有1個明顯尖銳的冷卻結(jié)晶峰,結(jié)晶溫度為201.63℃,與常規(guī)聚酯結(jié)晶性基本一致,為后道的干燥、紡絲提供了基礎(chǔ)。

    圖1 仿棉共聚酯DSC表征Fig.1 DSC characterization of cotton-like PET fiber

    2.2 纖維基本性能

    仿棉共聚酯短纖維強度為4.51 cN/dtex,纖維的伸長率為 36.8%,長度為 37.4 mm,倍長為0.1 mg/100 g,疵點為1.8 mg/100 g,相對于棉型聚酯短纖維偏長,這是由于共聚酯中引入的多組分使得纖維無定形區(qū)域含量增加。

    2.3 親水與抗靜電性能分析

    纖維的親水性主要體現(xiàn)在對液態(tài)水分與氣態(tài)水分的吸附、傳送及排濕。對于紡織品,液態(tài)水分的導(dǎo)濕一般通過織物的組織結(jié)構(gòu)進行調(diào)控,纖維的細旦異形化有利于液態(tài)水分的導(dǎo)濕傳遞過程。圖2示出制備的仿棉短纖維表面接觸角測試結(jié)果,為排除纖維表面雜質(zhì)對測試結(jié)果的影響,實驗中將油劑洗滌去除。從結(jié)果來看,未經(jīng)共聚改性的十字異形聚酯短纖維與常規(guī)聚酯短纖維相比表面潤濕性增強,說明形態(tài)結(jié)構(gòu)對液態(tài)水分的潤濕是有益的。經(jīng)共聚改性的仿棉短纖維表面接觸角僅為45.4°,小于其他2種纖維,這是由于仿棉共聚酯的化學(xué)組成已經(jīng)發(fā)生變化,引入的聚醚組分與季戊四醇增強了其潤濕性。

    圖2 纖維的表面接觸角Fig.2 Surface contact angle of fibers.(a)PET fiber;(b)Cross shaped PET fiber;(c)Cotton-like PET fiber

    本文著重對纖維氣態(tài)水分的吸附進行了研究,仿棉共聚酯短纖維在20℃下相對濕度從10%~90%環(huán)境下吸濕性測試,并與常規(guī)同規(guī)格的短纖、常規(guī)十字異形短纖維進行比較,結(jié)果如圖3所示。

    由圖可知,常規(guī)的聚酯短纖與常規(guī)十字異形聚酯短纖維相比,仿棉共聚酯短纖維隨著相對濕度的增加變化更加明顯,在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下仿棉聚酯短纖維的回潮率分別為0.927%、0.478%、0.398%,吸附量達到了常規(guī)聚酯纖維的2.5倍。這是由于引入的聚醚在共聚酯中主要分布在無定形區(qū)域,共聚酯無定形區(qū)域可富集所吸附的水分,表現(xiàn)出吸附容量較未改性的樣品有了明顯的改善。

    圖3 不同相對濕度下纖維吸濕性Fig.3 Moisture absorption of fibers at different relative hamidity

    圖4、5分別示出仿棉共聚酯短纖從干燥狀態(tài)到標(biāo)準(zhǔn)溫濕度環(huán)境吸濕過程,標(biāo)準(zhǔn)溫濕度平衡狀態(tài)下脫濕過程。吸附過程是一個吸附脫附動態(tài)平衡過程。根據(jù)菲克方程可推導(dǎo)出纖維在吸放濕過程中回潮率和時間的理論曲線為指數(shù)曲線,因此可將回潮率對時間的回歸方程通式表示為

    式中:W吸為吸濕回潮率;W放為放濕回潮率;t為時間,a、b、c為常數(shù)。利用Origin軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合,得到纖維回潮率對時間的回歸方程。在此基礎(chǔ)上,根據(jù)式(5)可計算出纖維的吸放濕速率,其值代表了單位質(zhì)量纖維瞬間吸收(放出)水分的量,可表示為V=|dW/dt|,根據(jù)回潮率對時間的回歸方程得到吸放濕速率回歸方程[7]:

    通過纖維的吸放濕速率回歸方程可看出,仿棉短纖維相比較常規(guī)聚酯纖維瞬間吸濕速率提高了2倍,同時具有聚酯纖維良好的排濕性能。

    圖4 纖維吸濕平衡過程Fig.4 Moisture absorption of fibers

    仿棉共聚酯纖維聚乙二醇含有大量的端羥基與醚鍵,為親水柔性大分子鏈,在與氣態(tài)水分子吸濕中將醚鍵官能團吸附水分子,形成結(jié)合力較弱的氫鍵。共聚酯中引入的季戊四醇等活性羥基形成支化結(jié)構(gòu),降低聚酯分子鏈排列規(guī)整度,共聚酯所吸附的水分可在無定形區(qū)域迅速富集并傳遞。吸附平衡的共聚酯纖維微環(huán)境發(fā)生變化(高溫低濕)時,水分子與醚鍵形成的弱氫鍵可迅速的脫濕,從而維持人體皮膚與織物間的濕度平衡。

    圖5 纖維脫濕過程Fig.5 Moisture desorption of fibers

    表1示出仿棉共聚酯短纖維體積比電阻測試結(jié)果。由表可見,洗滌前3種短纖維都具有良好的抗靜電性,這是由于纖維中含有0.2%以上的油劑,這部分油劑在短纖維體積比電阻測試中起到了良好的電荷逸散作用,從而使得比電阻在106~107Ω·cm。對3種短纖維分別進行了1、3與5次洗滌,1次洗滌后短纖維的比電阻升高迅速,未改性的2種短纖維達到了 1010Ω·cm,仿棉短纖維亦達到了108Ω·cm,這主要是由于洗滌過程中活性劑將油劑去除,纖維表面因油劑逸散電荷效果逐漸下降。3次洗滌后纖維比電阻值與5次洗滌后一致,說明測試結(jié)果較為真實地反映因材料本身引起的抗靜電性。仿棉聚酯短纖維在5次洗滌后比電阻維持在108Ω·cm,符合國標(biāo)對紡織品抗靜電測試的要求。對于仿棉共聚酯短纖維抗靜電機制主要歸結(jié)于2個方面:1)聚醚、季戊四醇的引入改善共聚酯的吸濕性,纖維對氣態(tài)水分吸濕的增加,使得富集于纖維表面的電荷進行逸散[8-9];2)仿棉共聚酯中引入的PEG分子鏈上具有能接受質(zhì)子的原子,即羰基上氧原子存在孤對電子,并且在室溫下接近熔點,能保證充分的鏈段運動,因此PEG分子中的電荷以內(nèi)部質(zhì)子傳導(dǎo)的方式輸出[10]。這2個方面相互協(xié)同從而賦予仿棉聚酯短纖維良好的抗靜電性。

    表1 短纖維體積比電阻Tab.1 Volume resistivity of fibers Ω·cm

    2.4 染色性能分析

    圖6示出將纖維在不同溫度下染色60 min得到的上染率曲線。仿棉共聚酯纖維從70℃到100℃,染料上染率增加很快,特別是80~90℃,在90℃下染料上染率已達到了85%,在超過100℃后,升高染色溫度,染料上染率增加很少;而常規(guī)聚酯短纖維通常在90℃后才開始上色,到120℃后染料上染率才能達到90%以上。

    圖6 溫度對染料上染率的影響Fig.6 Influence of temperature on dye up-take

    圖7示出在100℃染色溫度下,不同染色時間下得到的染料上染率曲線。在100℃下染色10 min(不包括5℃/min的升溫時間),2個染料上染率均超過95%以上,染色20 min后,2個染料上染率均達到97%以上;而常規(guī)聚酯短纖維在此溫度只有極其微量的分散染料上染纖維。染至60 min后,2個染料上染率均可達到99%以上。

    圖7 時間對染料上染率的影響Fig.7 Influence of dye time on dye up-take process

    圖8示出不同染料用量在100℃溫度染色60 min得到的染料上染率曲線??煽吹?,染浴中染料用量越大,仿棉短纖維中染料濃度就越高,但它們之間并非成直線關(guān)系,隨著染浴中染料用量的提高,會有更大比例的染料留在殘液中。在染料用量達到6%(o.w.f)時,染料上染率仍能超過90%,說明該染料有很好的提升性,適合染深色。

    圖8 染料濃度對染料上染率的影響Fig.8 Influence of dye concentration on dye up-take

    仿棉短纖維從70℃到100℃,染料上染率增加很快,特別是80℃到90℃,在90℃下染料上染率已經(jīng)達到了85%,在超過100℃后,升高染色溫度,染料上染率增加很少;而常規(guī)滌綸通常在90℃后才開始上色,到120℃后染料上染率才能達到90%以上。

    3 結(jié)論

    通過化學(xué)組分與形態(tài)結(jié)構(gòu)的設(shè)計,在聚酯中引入了聚乙二醇、季戊四醇及二氧化鈦進行共聚合得到多組分共聚酯,再經(jīng)熔融紡絲過程中纖維截面十字異形結(jié)構(gòu)的調(diào)控制備出仿棉共聚酯短纖維。對仿棉共聚酯短纖維進行了氣液水分的親水性測試,抗靜電及染色性能綜合評價,共聚酯具有良好的成纖性,力學(xué)強度在4.0 cN/dtex以上,其他指標(biāo)滿足后道的紡紗織造要求;制備出的短纖維對氣態(tài)水分具有快吸速干的特點,抗靜電性能耐洗牢度高,水洗5次后體積比電阻為4.23×108Ω·cm,可實現(xiàn)常壓沸染。共聚酯短纖維較常規(guī)聚酯綜合服用性能上有了明顯改善。

    [1] 端小平,陳向玲,戎中鈺.科技進步與化纖工業(yè)[J].高分子通報,2013(10):1-6.DUAN Xiaoping,CHEN Xiangling,RONG Zhongyu.Sci-technologiacal process and chemical fiber industry[J].Polymer Bulletin,2013(10):1 -6.

    [2] 陳向玲,王瓊,王朝生,等.超仿棉聚酯纖維性能指標(biāo)解讀[J].合成纖維,2012,41(8):6-9.CHEN Xiangling,WANG Qiong,WANG Chaosheng,et al.Interpreation of property index of super cotton-like polyester fiber[J].Synthetic Fiber in China,2012,41(8):6-9.

    [3] 方孝芬,王朝生.新型親水阻燃聚酯纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報,2013,34(2):18-22.FANG Xiaofen,WANG Chaosheng.Preparation and properties of new flame retardant hydrophilic polyester[J]. JournalofTextile Research, 2013,34(2):18-22.

    [4] 曹振林,張志英,穆祥祺,等.PEG-PET共聚酯纖維的超分子結(jié)構(gòu)與吸濕性能[J].紡織學(xué)報,1988,9(3):100-104.CAO Zhenlin,ZHANG Zhiying,MU Xiangqi,et al.Supermolecular structure and hydrophilic of PEG-PET copolyester fibres[J].Journal of Textile Research,1988,9(3):100 -104.

    [5] 吉鵬,王朝生,王華平,等.多組分共聚酯的制備及親水性研究[J].合成纖維工業(yè),2014,37(3):14-18.JI Peng,WANG Chaosheng,WANG Huaping,et al,Study on preparation and hydrophilic property of muticomponent copolyesters[J].China Synthetic Fiber Industry,2014,37(3):14-18.

    [6] 劉亞利,余木火,韓克清.PET-季戊四醇共聚酯的固相聚合及其結(jié)品性能[J].合成纖維,2007,36(3):13-17.LIU Yali,YU Muhuo,HAN Keqing. Crystallization property of co-polyesters modified with pentaerythriol prepared by solid-state polymerization[J].Synthetic Fiber in China,2007,36(3):13-17.

    [7] 王建剛,倪海燕,袁小蓮.蓮纖維的吸濕性能[J].紡織學(xué)報,2009,30(9):11 -14.WANG Jiangang,NI Haiyan,YUAN Xiaolian.Moisture adsorption property of lotus fibers[J].Journal of Textile Research,2009,30(9):11 -14.

    [8] FU C,GU L.Structures and properties of easily dyeable copolyesters and their fibers respectively modified by three kinds of diols[J].Journal of Applied Polymer Science,2013,128(6):3964-3973.

    [9] ZHAO M L,LI F X,YU J Y,et al.Preparation and characterization of poly(ethylene terephthalate)copolyesters modified with sodium-5-sulfobis-(hydroxyethyl)-isophthalate and poly(ethylene glycol)[J]. Journal of Applied Polymer Science,2014,131(3):764-771.

    [10] 李鑫,仲蕾蘭,顧利霞.抗靜電 PET-PEG共聚酯的研究[J].高分子材料科學(xué)與工程,2002,18(5):50-53.LI Xin,ZHONG Leilan,GU Lixia.Study on antistatic modification of poly(ethylene glycol)-poly(ethylene terephthalate)copolyesters[J]. PolymerMaterials Science& Engineering,2002,18(5):50-53.

    猜你喜歡
    上染率回潮率短纖維
    棉花回潮率檢測技術(shù)研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢
    更正
    中國棉花(2022年2期)2022-11-23 20:02:04
    微波籽棉回潮率測量儀技術(shù)試驗報告分析
    ZrO2/Al2O3短纖維對發(fā)泡陶瓷物理性能的影響
    山東陶瓷(2021年5期)2022-01-17 02:35:44
    機采棉回潮率對纖維長度影響的實例分析
    硅基溶劑染色體系中分散劑對分散染料染色性能的影響
    絲綢(2021年7期)2021-08-16 09:44:20
    可生物降解聚丁二酸丁二醇酯(PBS)纖維的染色性能研究
    絲綢(2020年8期)2020-08-31 14:44:48
    紫草色素對棉纖維的染色性能探究
    塔式氣流皮棉加濕機特點分析
    蠶絲活性染料工藝改進
    中國纖檢(2017年10期)2017-12-19 09:42:27
    欧美日韩亚洲高清精品| 精品国产乱码久久久久久小说| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 精品一区二区三区视频在线| 午夜激情久久久久久久| 国产黄频视频在线观看| 欧美最新免费一区二区三区| videos熟女内射| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 精品一区二区三区视频在线| 婷婷色综合www| 国国产精品蜜臀av免费| 午夜日本视频在线| 国产成人午夜福利电影在线观看| 91精品国产九色| 美女内射精品一级片tv| 国产精品三级大全| 日韩伦理黄色片| 免费av不卡在线播放| 99热这里只有是精品50| 性色av一级| 免费观看的影片在线观看| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲精品日韩av片在线观看| 岛国毛片在线播放| 国产色婷婷99| 国产一级毛片在线| 国产精品熟女久久久久浪| 久久久久久久精品精品| 日韩三级伦理在线观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲av成人精品一区久久| 另类精品久久| 国产淫片久久久久久久久| 91精品国产国语对白视频| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 免费高清在线观看视频在线观看| 五月开心婷婷网| 秋霞伦理黄片| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 欧美日韩av久久| 国产黄片视频在线免费观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 久久国产精品大桥未久av | 国产色婷婷99| 如何舔出高潮| a 毛片基地| av卡一久久| 久久久精品94久久精品| 日韩精品有码人妻一区| 久久久午夜欧美精品| 免费大片黄手机在线观看| 国产一区有黄有色的免费视频| 成人综合一区亚洲| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产男人的电影天堂91| 欧美bdsm另类| 成人毛片a级毛片在线播放| kizo精华| 亚洲精品一区蜜桃| 曰老女人黄片| 人人澡人人妻人| 一本色道久久久久久精品综合| 伊人亚洲综合成人网| 看免费成人av毛片| 免费大片黄手机在线观看| 成人午夜精彩视频在线观看| 中文字幕亚洲精品专区| 国产黄色视频一区二区在线观看| 插阴视频在线观看视频| 国产视频首页在线观看| 国产成人91sexporn| 免费高清在线观看视频在线观看| 人妻夜夜爽99麻豆av| 国产黄片美女视频| 亚洲性久久影院| 男人添女人高潮全过程视频| 久久精品国产亚洲网站| 中文字幕精品免费在线观看视频 | av在线老鸭窝| 欧美成人精品欧美一级黄| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 午夜激情久久久久久久| 极品人妻少妇av视频| 久久久久久久久久久久大奶| 免费看不卡的av| 亚洲欧美成人精品一区二区| 男人添女人高潮全过程视频| 精品亚洲成a人片在线观看| 高清毛片免费看| 婷婷色av中文字幕| 丝袜脚勾引网站| 精品卡一卡二卡四卡免费| 精品少妇久久久久久888优播| 亚洲国产最新在线播放| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 国产成人91sexporn| 观看av在线不卡| av网站免费在线观看视频| .国产精品久久| 久久久久国产网址| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产成人精品一,二区| 久久久久久人妻| 三级国产精品片| 国产精品嫩草影院av在线观看| 一区二区三区免费毛片| 91久久精品国产一区二区成人| 91久久精品国产一区二区三区| 丰满人妻一区二区三区视频av| 成人黄色视频免费在线看| 日本黄大片高清| 全区人妻精品视频| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲欧美精品自产自拍| 九草在线视频观看| 欧美变态另类bdsm刘玥| 中文字幕制服av| 51国产日韩欧美| 一本久久精品| 免费观看性生交大片5| 有码 亚洲区| 亚洲久久久国产精品| 亚洲精品成人av观看孕妇| av国产精品久久久久影院| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 99热网站在线观看| 亚洲av国产av综合av卡| 免费观看av网站的网址| av有码第一页| 免费看不卡的av| 免费人成在线观看视频色| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 少妇 在线观看| 亚洲av免费高清在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 丰满乱子伦码专区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲欧洲日产国产| 2022亚洲国产成人精品| 成人美女网站在线观看视频| 伊人久久国产一区二区| 女人久久www免费人成看片| 国产一区二区三区av在线| 精品一区在线观看国产| 婷婷色综合www| av线在线观看网站| 中国美白少妇内射xxxbb| 久久热精品热| 黑人高潮一二区| 一二三四中文在线观看免费高清| 青春草国产在线视频| 久久久精品免费免费高清| 欧美xxⅹ黑人| 成人国产麻豆网| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 精品一区二区三卡| 久久女婷五月综合色啪小说| 欧美成人午夜免费资源| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 久久午夜福利片| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 男人和女人高潮做爰伦理| 欧美xxxx性猛交bbbb| 在线观看www视频免费| 纯流量卡能插随身wifi吗| 91精品国产九色| 国产色爽女视频免费观看| 夜夜爽夜夜爽视频| 亚洲精品456在线播放app| 日韩 亚洲 欧美在线| 好男人视频免费观看在线| 下体分泌物呈黄色| 妹子高潮喷水视频| 中文字幕制服av| 99热这里只有是精品50| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 久久久欧美国产精品| 一个人看视频在线观看www免费| 国产精品.久久久| 高清午夜精品一区二区三区| 美女大奶头黄色视频| 午夜av观看不卡| 99久久中文字幕三级久久日本| av一本久久久久| av在线播放精品| 99九九在线精品视频 | 免费看光身美女| 最近中文字幕2019免费版| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 国产欧美日韩综合在线一区二区 | 夫妻午夜视频| 成人特级av手机在线观看| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 毛片一级片免费看久久久久| 一级毛片我不卡| av女优亚洲男人天堂| 性色av一级| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 午夜免费观看性视频| 欧美人与善性xxx| 精品少妇黑人巨大在线播放| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 精品国产露脸久久av麻豆| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 欧美日韩精品成人综合77777| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 男女边吃奶边做爰视频| 观看美女的网站| 免费观看的影片在线观看| 老司机影院成人| a级毛色黄片| 国产日韩欧美亚洲二区| 成人综合一区亚洲| 国产成人freesex在线| 国产精品一区二区在线观看99| 三级国产精品欧美在线观看| 欧美日韩视频精品一区| 亚洲国产av新网站| 午夜激情久久久久久久| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 校园人妻丝袜中文字幕| 一本大道久久a久久精品| 国产淫片久久久久久久久| 一级av片app| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 国产又色又爽无遮挡免| 老司机影院毛片| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 最黄视频免费看| 高清av免费在线| 一级毛片久久久久久久久女| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 欧美xxxx性猛交bbbb| 乱人伦中国视频| 国产午夜精品一二区理论片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲av欧美aⅴ国产| 日韩中字成人| 黑人高潮一二区| 日本av手机在线免费观看| 亚洲四区av| 国产精品久久久久久精品古装| 欧美成人午夜免费资源| 五月玫瑰六月丁香| 久久久久久久精品精品| 熟女人妻精品中文字幕| 免费黄频网站在线观看国产| 国产在线视频一区二区| a级毛片在线看网站| 日本av免费视频播放| 成人国产av品久久久| 人体艺术视频欧美日本| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲美女视频黄频| 色哟哟·www| 一二三四中文在线观看免费高清| 丝袜脚勾引网站| 久久久久久人妻| 色5月婷婷丁香| 午夜福利网站1000一区二区三区| 国产精品无大码| 少妇的逼好多水| 精品国产国语对白av| 丝袜在线中文字幕| 亚洲三级黄色毛片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 成人毛片a级毛片在线播放| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 大香蕉97超碰在线| 亚洲人成网站在线播| 久久毛片免费看一区二区三区| 成人毛片a级毛片在线播放| 美女主播在线视频| 伦理电影免费视频| 国产成人免费无遮挡视频| 狂野欧美激情性bbbbbb| 精品亚洲成国产av| 亚洲中文av在线| 男人舔奶头视频| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 校园人妻丝袜中文字幕| 99热6这里只有精品| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 成年人免费黄色播放视频 | 久久久久久久久大av| 91久久精品国产一区二区三区| 国产精品久久久久成人av| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 女的被弄到高潮叫床怎么办| 久久这里有精品视频免费| .国产精品久久| 国产精品人妻久久久影院| 久久国内精品自在自线图片| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲三级黄色毛片| 欧美三级亚洲精品| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产男女内射视频| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 国产精品一区二区三区四区免费观看| 日韩av在线免费看完整版不卡| 七月丁香在线播放| 亚洲,一卡二卡三卡| 丝袜脚勾引网站| 国产成人精品一,二区| 欧美xxⅹ黑人| 我的女老师完整版在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产在线一区二区三区精| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 街头女战士在线观看网站| 国产高清国产精品国产三级| 我要看黄色一级片免费的| av黄色大香蕉| 色94色欧美一区二区| 国内揄拍国产精品人妻在线| 嫩草影院新地址| 国产乱来视频区| 亚洲欧美成人精品一区二区| 男女啪啪激烈高潮av片| 久久久国产一区二区| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲精品一区蜜桃| 久久久久久久久久人人人人人人| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲av综合色区一区| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 成人特级av手机在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 在线播放无遮挡| 91aial.com中文字幕在线观看| 伦理电影免费视频| 韩国高清视频一区二区三区| 久久av网站| 中文欧美无线码| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产精品久久久久久久久免| 欧美激情国产日韩精品一区| 精品久久久久久久久亚洲| 中文字幕av电影在线播放| 国产爽快片一区二区三区| 三级经典国产精品| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 久久午夜福利片| 日本91视频免费播放| 天堂中文最新版在线下载| 2018国产大陆天天弄谢| 国产黄色视频一区二区在线观看| 18+在线观看网站| 国产黄频视频在线观看| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产91av在线免费观看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 草草在线视频免费看| 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲成色77777| 亚洲av成人精品一二三区| av国产久精品久网站免费入址| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产熟女欧美一区二区| 各种免费的搞黄视频| 下体分泌物呈黄色| 欧美少妇被猛烈插入视频| 大码成人一级视频| 日韩亚洲欧美综合| 久久这里有精品视频免费| av在线观看视频网站免费| 免费观看性生交大片5| 熟妇人妻不卡中文字幕| 人体艺术视频欧美日本| 午夜激情久久久久久久| 一级黄片播放器| 久久久欧美国产精品| 亚洲天堂av无毛| 能在线免费看毛片的网站| 国产色婷婷99| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 国产精品久久久久久久久免| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 搡女人真爽免费视频火全软件| 在线观看免费高清a一片| 欧美成人午夜免费资源| 免费观看av网站的网址| 一级毛片电影观看| 国产精品一二三区在线看| 亚洲国产日韩一区二区| av播播在线观看一区| 国精品久久久久久国模美| 国产深夜福利视频在线观看| 中文字幕人妻丝袜制服| 九色成人免费人妻av| 麻豆乱淫一区二区| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 日本wwww免费看| 女性被躁到高潮视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产黄频视频在线观看| 高清不卡的av网站| 国产在线一区二区三区精| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 国产亚洲欧美精品永久| 午夜激情福利司机影院| 亚洲国产日韩一区二区| 一区二区av电影网| 色婷婷久久久亚洲欧美| 91精品一卡2卡3卡4卡| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲va在线va天堂va国产| 两个人免费观看高清视频 | av女优亚洲男人天堂| 男女无遮挡免费网站观看| av在线观看视频网站免费| 久久97久久精品| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 美女国产视频在线观看| 久久韩国三级中文字幕| 三级国产精品片| 乱码一卡2卡4卡精品| 伊人久久国产一区二区| 欧美变态另类bdsm刘玥| 夫妻性生交免费视频一级片| 日韩制服骚丝袜av| 国产亚洲精品久久久com| 国产在线男女| 少妇人妻一区二区三区视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 青春草视频在线免费观看| 黄片无遮挡物在线观看| 丰满少妇做爰视频| 国产成人午夜福利电影在线观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 婷婷色麻豆天堂久久| 精品少妇内射三级| 两个人免费观看高清视频 | 99热这里只有是精品在线观看| 波野结衣二区三区在线| av一本久久久久| 亚洲图色成人| 这个男人来自地球电影免费观看 | 成年美女黄网站色视频大全免费 | 欧美精品国产亚洲| 香蕉精品网在线| 边亲边吃奶的免费视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 夜夜爽夜夜爽视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 丝袜脚勾引网站| av有码第一页| 日韩强制内射视频| 精品人妻一区二区三区麻豆| 只有这里有精品99| 日韩免费高清中文字幕av| 尾随美女入室| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲成人一二三区av| 欧美三级亚洲精品| 国产黄片视频在线免费观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 男人爽女人下面视频在线观看| 久久av网站| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 欧美 日韩 精品 国产| 成人毛片60女人毛片免费| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 少妇的逼水好多| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产成人午夜福利电影在线观看| 少妇人妻 视频| 午夜激情福利司机影院| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 国产精品一区二区在线不卡| tube8黄色片| 国产一区二区三区av在线| 午夜福利影视在线免费观看| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲精品色激情综合| 在线观看www视频免费| 男女免费视频国产| 六月丁香七月| 久久av网站| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲美女搞黄在线观看| 国产精品国产三级专区第一集| 亚洲四区av| 少妇高潮的动态图| 青青草视频在线视频观看| 亚洲第一av免费看| 又大又黄又爽视频免费| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲电影在线观看av| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 久久精品久久久久久久性| 永久免费av网站大全| 国模一区二区三区四区视频| 内射极品少妇av片p| 成人特级av手机在线观看| 十八禁高潮呻吟视频 | 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产有黄有色有爽视频| 国产黄片视频在线免费观看| 国产在线男女| 777米奇影视久久| 亚洲精品一区蜜桃| 精品久久久久久久久亚洲| 少妇 在线观看| 制服丝袜香蕉在线| 男男h啪啪无遮挡| 十八禁网站网址无遮挡 | 中文在线观看免费www的网站| 69精品国产乱码久久久| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲精品aⅴ在线观看| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 99国产精品免费福利视频| 精品久久久久久久久av| 午夜影院在线不卡| 国产成人免费观看mmmm| 高清毛片免费看| 免费观看a级毛片全部| 久久精品国产亚洲网站| 欧美精品一区二区大全| 免费观看的影片在线观看| .国产精品久久| 91久久精品国产一区二区成人| 国产成人一区二区在线| 男女国产视频网站| 日韩一区二区视频免费看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 成年av动漫网址| 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲av综合色区一区| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 在线观看av片永久免费下载| 老司机影院成人| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| av卡一久久| 女性生殖器流出的白浆| 久久久久久久精品精品| 高清视频免费观看一区二区| 欧美性感艳星| 人妻一区二区av| 在线观看国产h片| 成人午夜精彩视频在线观看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 日本欧美视频一区| 五月玫瑰六月丁香| 国产淫语在线视频| a级毛片免费高清观看在线播放| 秋霞伦理黄片| 黑人猛操日本美女一级片| 欧美一级a爱片免费观看看| 一本色道久久久久久精品综合| 精品人妻一区二区三区麻豆| 色婷婷av一区二区三区视频| 亚洲图色成人| 亚洲av.av天堂| 日日啪夜夜爽| 草草在线视频免费看| 中文字幕免费在线视频6| 国产精品成人在线| 99热这里只有是精品在线观看| 亚洲真实伦在线观看| 青春草国产在线视频| 国产精品福利在线免费观看| 少妇人妻精品综合一区二区| 亚洲真实伦在线观看| 在线观看www视频免费| 91aial.com中文字幕在线观看| 国产中年淑女户外野战色| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 少妇人妻精品综合一区二区| 久久久午夜欧美精品| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 婷婷色麻豆天堂久久| 韩国高清视频一区二区三区| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲精品456在线播放app| 欧美日韩视频精品一区| 久久久久久久国产电影| 99久久精品热视频| 99热这里只有是精品50| 九色成人免费人妻av| 国产伦精品一区二区三区四那| 久久ye,这里只有精品| 91精品一卡2卡3卡4卡| 视频中文字幕在线观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 十八禁网站网址无遮挡 | 国产又色又爽无遮挡免| 免费大片18禁| 九草在线视频观看| 国产免费视频播放在线视频| 三级经典国产精品| 欧美 亚洲 国产 日韩一|