惰性氣體霧法化制備銅覆鐵粉末特性研究*

王 蕾，劉 辛，謝煥文，毛新華，蔡一湘

廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)粉末冶金研究所，廣東 廣州 510650

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惰性氣體霧法化制備銅覆鐵粉末特性研究*

王 蕾，劉 辛，謝煥文，毛新華，蔡一湘

廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)粉末冶金研究所，廣東 廣州 510650

采用惰性氣體霧化法制備了銅覆鐵包覆粉末，并通過(guò)激光粒度儀、掃描電子顯微鏡、X射線衍射分析儀、粉末流動(dòng)性測(cè)定儀及松裝密度測(cè)定儀等儀器研究了銅覆鐵包覆粉末的粒度分布、組織結(jié)構(gòu)、相組成、流動(dòng)性及松裝密度.結(jié)果表明：當(dāng)前實(shí)驗(yàn)中較優(yōu)的工藝參數(shù)為：熔煉溫度1550 ℃，霧化壓力4.5 MPa.在此條件下制得的粉末的中值粒徑為106.30 μm，微分分布曲線呈單峰且近似于正態(tài)分布；粉末相組成為Cu和α-Fe；大部分銅覆鐵粉末呈多核結(jié)構(gòu)及彌散分布，少量為雞蛋狀的單一核殼結(jié)構(gòu).粉末呈金黃色，松裝密度達(dá)4.6 g/cm3，流動(dòng)性為16.7 s/50 g.

Cu-Fe復(fù)合粉末；氣霧化；包覆結(jié)構(gòu)

包覆粉末是一種特殊結(jié)構(gòu)的粉末冶金材料，在微觀上具有多相性和包覆完整性，可按不同需要突出各組分的特點(diǎn).若在鐵粉表面涂鍍一層銅來(lái)改變鐵粉的表面性質(zhì)，使其具有良好的抗腐蝕性、低的孔隙率、高的強(qiáng)度及良好的導(dǎo)電性等性能，即可制得綜合性能優(yōu)良的工件.這不僅可以節(jié)約銅粉，而且還可得到類似于銅粉性能的復(fù)合粉末，廣泛應(yīng)用于自潤(rùn)滑含油軸承[1].目前，工業(yè)上制取含油軸承用銅覆鐵粉末的方法主要有：電鍍法、化學(xué)鍍法、化學(xué)置換法、混合燒結(jié)法等.其中，電鍍法由于鍍液具有毒性和強(qiáng)的腐蝕性，污染環(huán)境，并危害操作人員的身體健康而受到限制[2]；化學(xué)鍍法存在過(guò)程緩慢、槽液易于分解、易產(chǎn)生游離態(tài)金屬等不足[3]；而化學(xué)置換法的副產(chǎn)品硫酸亞鐵上清液容易造成環(huán)境污染，而且處理成本較高，也不適宜使用[4-5]；混合燒結(jié)法雖然較傳統(tǒng)的機(jī)械混合法有所改進(jìn)，但仍會(huì)不可避免地產(chǎn)生成分及金相組織偏析，造成性能的不均勻性[6-7].因此，有必要尋求新的方法來(lái)獲得具有良好性能的銅覆鐵粉末.

廈門大學(xué)的劉興軍等人利用液相調(diào)幅分解型合金凝固時(shí)易發(fā)生相偏析的特性，在研究Cu-Fe基液相調(diào)幅分解型合金的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的基礎(chǔ)上，借助于高壓氣體霧化制粉快速凝固的方法，一次性制備出組織結(jié)構(gòu)類似于雞蛋的Cu-Fe復(fù)合粉末[8-9].采用氣霧化制備的粉末具有純度高、氧含量低、粉末粒度可控、生產(chǎn)成本低以及球形度高等優(yōu)點(diǎn)，已成為高性能及特種合金粉末的主要制備技術(shù).因此，利用氣霧化方法制備用于含油軸承的銅覆鐵粉末具有潛在的應(yīng)用前景.本文采用惰性氣體霧化法制備了銅覆鐵粉末，并對(duì)粉末特性進(jìn)行了表征.

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用YT01純鐵、1號(hào)電解銅和w(Si)>99%的工業(yè)硅為原料，參照文獻(xiàn)[8]的成分，按Fe-31.4%Cu-3%Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的名義成分配比后在中頻感應(yīng)爐中熔化，采用氧化鎂坩堝進(jìn)行熔煉，熔煉前先抽真空并充入氬氣保護(hù).待原料充分熔化并達(dá)到預(yù)定溫度后，將得到的合金溶液澆入中間包開(kāi)始霧化，所涉熔煉溫度分別為1450，1550和1700 ℃，霧化壓力分別為3.5，4.5和5.5 MPa.霧化結(jié)束后，將粉末從霧化罐中取出，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩篩分后稱取粒徑147 μm以下的粉末作為樣品.采用Horiba LA-950激光粒度分析儀對(duì)粉末的粒度分布進(jìn)行測(cè)試，采用JEOL JXA-8100型電子探針中的掃描電鏡功能觀察粉末的外觀、形貌及組織結(jié)構(gòu)，采用Rigaku D/MAX-RC型X射線衍射儀(Cu Kα輻射)對(duì)粉末的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，采用粉末流動(dòng)性測(cè)定儀及松裝密度測(cè)定儀對(duì)粉末的流動(dòng)性及松裝密度進(jìn)行測(cè)定.

2 結(jié)果與討論

在不同的熔煉溫度和霧化壓力下制備的Cu-Fe復(fù)合粉末的粒徑列于表1.由表1可知，在4.5 MPa的霧化壓力下，熔煉溫度從1450 ℃升高到1550 ℃，粉末的中值粒徑減?。蝗蹮挏囟仍龠M(jìn)一步升高到1700 ℃，粉末的中值粒徑幾乎沒(méi)有變化，表明最佳的熔煉溫度為1550 ℃.在保持熔煉溫度為1550 ℃的條件下，由表1可以看出，霧化壓力由3.5 MPa增大到4.5 MPa時(shí)，粉末粒度減小，細(xì)粉收得率增多，這種變化較為明顯.當(dāng)霧化壓力進(jìn)一步增加到5.5 MPa后，粉末的平均粒徑反而增大了.因此，本研究中的較優(yōu)工藝參數(shù)為：熔煉溫度1550℃，霧化壓力4.5 MPa.

表1 不同熔煉溫度和霧化壓力下制備的Cu-Fe復(fù)合粉末的中值粒徑

Table 1 The mean diameter of Cu-Fe composite powders under different melting temperature and atomization pressure

霧化壓力/MPa熔煉溫度/℃粉末中值粒徑/μm4.51450143.674.51550106.304.51700106.653.51550120.004.51550106.305.51550118.16

圖1為在熔煉溫度1550 ℃，霧化壓力4.5 MPa的條件下所制備的Cu-Fe復(fù)合粉末的粒度分布曲線.由圖1可見(jiàn)，大部分粉末粒度在30.44～163.06 μm(累積分布曲線上10%和90%處的粒度分別為30.44 μm和163.06 μm)范圍內(nèi)，其中值粒徑為106.30 μm.由粉末粒度的微分分布曲線可以看出，粉末粒度呈單峰并且近似于正態(tài)分布.這與霧化過(guò)程中金屬熔滴的破碎過(guò)程有關(guān)，其中二次破碎對(duì)所得粉末的最終粒徑起著決定性作用[10].當(dāng)霧化壓力較小時(shí)，只有粒度較大的熔滴才能發(fā)生二次破碎[11].大顆粒的二次破碎在小粒徑處產(chǎn)生一個(gè)峰，與初次破碎時(shí)形成的峰疊加形成雙峰或多峰分布.當(dāng)霧化壓力較大時(shí)，小粒徑的熔滴也能發(fā)生二次破碎.由于本實(shí)驗(yàn)采用較高的霧化壓力(4.5 MPa)，使得初次破碎后符合發(fā)生二次破碎的熔滴幾乎都得到了二次破碎，生成細(xì)小的熔滴，并最終得到了如圖1所示的單峰分布曲線.

圖1 Cu-Fe復(fù)合粉末的粒度分布曲線Fig.1 Distribution curves of Cu-Fe composite powders

圖2為Cu-Fe復(fù)合粉末的X射線衍射圖譜.由圖2可見(jiàn)，Cu-Fe復(fù)合粉末相組成為Cu和α-Fe，且α-Fe相的衍射峰向低角偏移，表明Si原子固溶到α-Fe相中增大了其晶格常數(shù).

圖2 Cu-Fe復(fù)合粉末的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of Cu-Fe composite powders

圖3為氣霧化制備的Cu-Fe復(fù)合粉末的微觀結(jié)構(gòu)圖.氣霧化制得的Cu-Fe復(fù)合粉末的外觀與化學(xué)法制得的銅覆鐵粉的外觀相似，顏色類似純銅，表明氣霧化制得的Cu-Fe復(fù)合粉末為銅覆鐵粉末.由圖3(a)可以看出，粉末顆粒大部分呈球形或近球形，粉末表面比較粗糙.通常來(lái)說(shuō)，氣霧化顆粒的形貌是由其在冷卻凝固過(guò)程中的形變所決定的.在凝固過(guò)程中，金屬熔滴一方面會(huì)由于表面張力的作用而發(fā)生球化，另一方面則會(huì)受到重力和氣流沖刷的作用而發(fā)生不規(guī)則形變，氣霧化粉末的球形度主要取決于球化與不規(guī)則形變的相互作用.圖3(b)和(c)是Cu-Fe復(fù)合粉末橫截面的掃描電鏡照片.由圖3(b)可見(jiàn)，在Cu-Fe復(fù)合粉末中有類似雞蛋狀核殼結(jié)構(gòu)，即粉末顆粒由鐵富集的核心層和銅富集的外層組成，這與文獻(xiàn)[8]的報(bào)道一致.然而，大部分Cu-Fe復(fù)合粉末顆粒不是這種單一的核殼結(jié)構(gòu)，更多的呈現(xiàn)為多核結(jié)構(gòu)，甚至是彌散分布結(jié)構(gòu)(如圖3(c)所示).從Fe-Cu二元相圖可知[12]，銅在鐵中的溶解度隨溫度變化較大.在α-Fe中銅的溶解度在共析溫度時(shí)最大約為1.4%，隨溫度的下降而劇減至700 ℃時(shí)的0.3%和室溫時(shí)的0.2%.Cu在γ-Fe中的溶解度在1094 ℃時(shí)約為7.5%～8.5%，亦隨溫度的下降而劇減.因此，當(dāng)在鐵中加入的Cu含量較高時(shí)，由于Cu，F(xiàn)e的互不溶特性，使Cu-Fe復(fù)合粉末呈現(xiàn)出兩種元素本征性能的特定組合.

圖3 Cu-Fe復(fù)合粉末的微觀組織及形貌Fig.3 Microstructure and morphology of Cu-Fe composite powders

由粉末流動(dòng)性測(cè)定儀及松裝密度測(cè)定儀測(cè)得，當(dāng)前制得的銅覆鐵粉末的流動(dòng)性為16.7 s/50 g，松裝密度為4.6 g/cm3.這表明，采用氣霧化制備的銅覆鐵粉末流動(dòng)性較好，松裝密度較大，有利于填充模具，可采用粉末冶金工藝獲得制品.

3 結(jié) 論

(1)在熔煉溫度1550 ℃，霧化壓力4.5 MPa的條件下，所制備的銅覆鐵粉末的中值粒徑為106.30 μm，微分分布曲線呈單峰且近似于正態(tài)分布.

(2)粉末的相組成為Cu和α-Fe，粉末的顏色類似純銅的顏色.粉末顆粒大部分呈球形或近球形，粉末表面比較粗糙.大部分銅覆鐵粉末呈多核結(jié)構(gòu)以及彌散分布，少量為雞蛋狀的單一核殼結(jié)構(gòu).

(3)粉末的松裝密度大，流動(dòng)性好，有利于填充模具，通過(guò)粉末冶金工藝可獲得制品.

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Research on characteristics of Fe wrapped with Cu powders prepared by inert gas atomization

WANG Lei，LIU Xin，XIE Huanwen，MAO Xinhua，CAI Yixiang

GuangdongGeneralResearchInstituteforIndustrialTechnology(DepartmentofPowderMetallurgy,GuangzhouResearchInstituteofNon-ferrousMetals)，Guangzhou510651，China

Copper-iron powders were prepared by inert gas atomization. The size distribution, microstructure, phase structure, powders flow ability and apparent density of the copper-iron powder were investigated by laser scattering particle size distribution analyzer, electron probe microanalyzer, X-ray diffraction, metal powder flow meter and apparent density meter, respectively. The results show that the mean diameter of the powder is 106.30 μm under the condition of optimal process for melting temperature of 1550 ℃ and atomization pressure 4.5 MPa. The differential distribution curve of powder size exhibits unimodal form and a good fit to the normal distribution. The phase composition of the powders is Cu and α-Fe. A large amount of the powders are multi-cores and diffuse distribution microstructure, others are egg-type core microstructure. The powders show golden, apparent density of 4.6 g/cm3and flow ability is 16.7 s/50 g.

Cu-Fe composite powders; gas atomization; wrapping structure

2015-03-25

廣州有色金屬研究院青年基金項(xiàng)目(2011B005)

王蕾(1981-)，女，黑龍江人，工程師，碩士.

1673-9981(2015)02-0116-04

TG146.22

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