酸性氣井不同井段三種套管鋼的適用性評價①

曾德智　張乃艷　陳 ?！⊥?楓　施太和　任呈強

1.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點實驗室·西南石油大學

2.四川科宏石油天然氣工程有限公司　3.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院

酸性氣井不同井段三種套管鋼的適用性評價①

曾德智1張乃艷1陳 睿2汪 楓3施太和1任呈強1

1.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點實驗室·西南石油大學

2.四川科宏石油天然氣工程有限公司3.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院

摘要為考察含H2S/CO2酸性氣井不同井段3種常用套管鋼(T95鋼、110SS-2Cr鋼和825鋼)的適用性及溫度對其腐蝕行為的影響，利用高溫高壓釜在H2S分壓0.55 MPa、CO2分壓0.75 MPa、溫度55 ～100 ℃條件下，對3種鋼材的失重腐蝕性能進行了測試，并輔以掃描電鏡觀察腐蝕產(chǎn)物膜的微觀形貌和能譜儀定性分析其化學成分，探討了腐蝕機理。實驗結(jié)果表明，模擬井筒腐蝕工況下，825鋼腐蝕輕微，腐蝕速率遠低于SY 5329-2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標及分析方法》規(guī)定的腐蝕控制指標0.076 mm/a；T95鋼和110SS-2Cr鋼的腐蝕速率隨溫度的升高而增加，110SS-2Cr鋼的耐電化學腐蝕性能遠優(yōu)于T95；隨著溫度的逐漸升高，T95鋼和110SS-2Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜變厚、結(jié)晶和結(jié)塊趨勢明顯，主要成分是FexSy、FeCO3和含有少量Cr的化合物，110SS-2Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜中，Cr含量比T95鋼高，對基體的保護作用較強，因而在3個溫度條件下的腐蝕速率均低于T95鋼。結(jié)果表明，T95鋼用于油層套管井口段具有較好的經(jīng)濟性和適用性，825鋼用在封隔器及以下井段具有較好的適用性，中間段油層套管采用110SS-2Cr鋼具有較好的適用性。

關(guān)鍵詞H2S/CO2油層套管腐蝕速率極化曲線腐蝕產(chǎn)物膜適用性評價

井筒油套管的服役可靠性是油田安全開發(fā)中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，由于我國逐漸加大了含H2S/CO2酸性氣田的開發(fā)力度，油井管的服役環(huán)境越發(fā)惡劣，給井下安全生產(chǎn)帶來不確定性[1]。近年來，對鋼材腐蝕性能影響的研究主要集中于CO2或H2S環(huán)境[2-8]，而對同時含H2S/CO2環(huán)境的研究相對較少。在同時含有H2S和CO2的體系中，姜放等[9]認為H2S分壓較低時以CO2腐蝕為主，且以電化學反應為控制步驟，最終生成FeCO3；H2S分壓增大，轉(zhuǎn)化為以H2S腐蝕為主，生成較多的吸附于金屬表面的FexSy，阻礙離子遷移，腐蝕過程受到抑制。兩過程同時進行，決定了整個腐蝕速率。朱世東[10]等通過對P110鋼腐蝕行為的實驗研究表明，在CO2和H2S共存體系中，若p(CO2)/p(H2S)<200時，系統(tǒng)中H2S為主導，其存在一般會使材料表面優(yōu)先生成一層具有良好保護性的FeS膜，此膜的形成會阻礙致密性保護膜的生成，使得膜層保護性能下降。

T95鋼、110SS-2Cr鋼和825鋼是井下常用的管材，110SS-2Cr鋼強度較高，但其環(huán)境斷裂敏感性強，抗SSCC性能差；T95鋼強度較低，抗SSCC性能好，但抗均勻腐蝕和局部腐蝕的性能差；高鎳合金825耐蝕性能好，但成本太高。為此，通過模擬某氣田H2S/CO2共存的井下環(huán)境，采用高溫高壓釜實驗以及電化學實驗，輔助SEM、EDS等測試技術(shù)，考察了不同井段工況下，溫度對T95鋼、110SS-2Cr鋼和825鋼的腐蝕速率、腐蝕產(chǎn)物膜特征和電化學特性的影響，根據(jù)實驗結(jié)果，對3種材質(zhì)的適用性進行了評價。

1試驗方法

1.1高溫高壓釜實驗

腐蝕實驗參照JB/T 7901-2001《金屬材料實驗室均勻腐蝕全浸試驗方法》執(zhí)行。實驗材料為T95鋼、110SS-2Cr鋼和825鋼，其主要化學成分見表1。實驗介質(zhì)模擬氣田溶液的配方，成分見表2。實驗溫度以某氣田井口至井底環(huán)境為背景，實驗設定溫度為55 ℃、80 ℃和100 ℃。主要設備有實驗室自主設計的高溫高壓釜(見圖1)、南京科航實驗儀器有限公司生產(chǎn)的FA2004N型電子分析天平、飛利浦公司研發(fā)的Philips XL-30掃描電子顯微鏡等。

實驗中采用試件的尺寸為30 mm×15 mm×3 mm，每種材質(zhì)取3個平行試樣，將其逐級用砂紙打磨至1 200#,以消除機加工刀痕，然后經(jīng)過石油醚除油，無水乙醇清洗，干燥并稱量。將準備好的試片懸掛于高溫高壓釜中，并倒入已除氧的模擬氣田溶液，同時快速密閉高溫高壓釜，用高純N2試壓、除氧，待升溫至實驗溫度后，緩慢開啟針型閥小流量通入H2S，同時密切觀測數(shù)顯壓力表(精度為0.01 MPa)，待其接近預定值時等3～5 min至氣體溶解平衡后，再升壓至預定值，然后依次通入CO2和N2(操作同前)，使H2S分壓為0.55 MPa、CO2分壓為0.75 MPa、總壓30 MPa，開始實驗。

表1 實驗材料的化學成分Table1 Chemicalpositionofthesample(w/%)材質(zhì)CSiMnPSNiCrMoTiVCuAlT95鋼0.3040.2150.520.0140.0080.0090.990.173-0.0070.0440.022110SS-2Cr鋼0.3180.3430.590.0140.0050.0672.420.850-0.0760.0360.061825鋼0.0500.5001.000.0140.03038.00020.002.5000.8-1.5000.150

表2 模擬氣田溶液的配方Table2 Chemicalpositionofthegasfieldsolution配方NaClKClMgCl2·6H2OCaCl2NaHCO3Na2SO4ρ/(g·L-1)148.3719.220.3531.70.9781.05

實驗72 h后，取出試樣，用無水乙醇清洗吹干，取一片試樣包好，放入干燥器，用于腐蝕產(chǎn)物膜分析(SEM和EDS)。其余兩個試樣用去膜液去除腐蝕產(chǎn)物膜，然后用石油醚除油、無水乙醇除水，冷風吹干，并將其置于干燥器中。干燥2 h后，用電子天平(精度0.1 mg)稱量，通過失重法計算腐蝕速率。

1.2電化學實驗

電化學實驗借助Princeton Applied Research公司研發(fā)的PARSTAT2273電化學測試儀和上海一恒科技有限公司生產(chǎn)的HWS12型電熱恒溫水浴鍋完成。采用三電極體系，工作電極為1 cm2的方形電極，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)，輔助電極為鉑金電極。將三電極體系安裝好，并倒入配制好的溶液中，迅速密封，經(jīng)N2除氧后，通入H2S和CO2，待電極穩(wěn)定后,進行電化學測試。

2結(jié)果與討論

2.1腐蝕速率

經(jīng)過72 h實驗周期后，開釜取出試樣，用去膜液除膜，丙酮和無水乙醇清洗吹干后稱量，根據(jù)公式(1)計算試片的腐蝕速率：

(1)

式中,v為腐蝕速率，mm/a；Δm為試片失重，g；ρ為金屬密度，g/cm3；A為試件表面積，cm2；Δt為腐蝕時間，h。

用失重法計算平均腐蝕速率，實驗結(jié)果見表3。

表3 3種溫度下不同材質(zhì)的平均腐蝕速率Table3 Averagecorrosionrateofthreematerialsunderdifferenttemperatures材質(zhì)腐蝕速率/(mm·a-1)55℃80℃100℃825鋼0.00820.02280.0209110SS-2Cr鋼0.03910.08970.0974T95鋼0.05020.10380.1247

從圖2可看出，溫度從55 ℃升至100 ℃時，T95鋼和110SS-2Cr鋼的均勻腐蝕速率隨溫度的升高而增大，在100 ℃時達到最大值；825鋼腐蝕輕微，均勻腐蝕速率隨溫度的變化趨勢并不明顯。由表3可知，在模擬井筒工況下，825鋼的均勻腐蝕速率均未超過0.025 mm/a，按NACE RP-0775標準，屬于輕度腐蝕；T95鋼和110SS-2Cr鋼在3個溫度下，腐蝕速率均高于0.025 mm/a，低于0.125 mm/a，為中度腐蝕。

2.2腐蝕產(chǎn)物組成與微觀形貌

溫度是影響H2S和CO2腐蝕的重要因素之一，它主要是通過影響化學反應速度和腐蝕產(chǎn)物膜的形成與狀態(tài)來影響鋼材的腐蝕性能。

圖3為825鋼在55 ℃和80 ℃下腐蝕產(chǎn)物膜的SEM圖。825鋼在80 ℃和100 ℃的腐蝕速率相差甚微，故選取825鋼在80 ℃的腐蝕產(chǎn)物膜進行分析。

從圖3(a)可看出，825鋼腐蝕后，金屬表面未見明顯的腐蝕產(chǎn)物覆蓋，應為形成了一層薄而致密的鈍化膜，進而阻止了腐蝕的繼續(xù)進行，試樣腐蝕輕微。經(jīng)能譜EDS分析(見表4)顯示，825鋼的鈍化膜主要是由鎳、鉻的氧化物和硫化物構(gòu)成。陳長風等研究認為[11]，耐蝕合金高溫高壓H2S/CO2環(huán)境中鈍化膜的形成可能包含金屬氧化物鈍化膜轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘倭蚧锬み@一過程。該理論假設溶液中存在大量S2-和HS-，鈍化膜中的氧空位遷移至鈍化膜與溶液界面處，通過空位對反應，導致膜表面金屬陽離子溶解，與OH-形成金屬氧化物沉淀；而Cl-和OH-的極性要小于S2-，故S2-可競爭吸附于部分氧空位，并逐漸在鈍化膜表層形成金屬硫化物，后借助空位遷移擴散作用進入鈍化膜內(nèi)層。Sato[12]提出了雙極性鈍化膜理論，該理論認為，鈍化膜分兩層，外層膜阻止溶液中腐蝕性離子向內(nèi)部擴散，而內(nèi)層膜也能夠起到阻礙金屬離子向鈍化膜外擴散，兩者相互作用，以達到保護金屬基體的作用。由表4可知，在鈍化膜中，含有少量的S元素，可能是生成了Cr2S3。由此可見，基體表面受到了腐蝕介質(zhì)的破壞作用。盡管如此，鈍化膜的雙極性結(jié)構(gòu)仍未被破壞，存在自我修復能力，具有良好的保護性。

表4 825鋼在兩種溫度下腐蝕產(chǎn)物膜能譜分析結(jié)果Table4 EDSresultsof825steelcorrosionproducts (At%)材質(zhì)t/℃COSCrNiFe825鋼557.029.194.1323.6034.5628.528014.1719.63.6616.1823.2120.16

由圖4(a)和圖5(a)可以看出，110SS-2Cr鋼和T95鋼在溫度為55 ℃時，形成了完整連續(xù)覆蓋的腐蝕產(chǎn)物膜。該層膜可降低進入膜內(nèi)和膜下通道腐蝕性介質(zhì)的量，也相應減少了參與腐蝕電化學反應腐蝕性介質(zhì)的量。因此，在55 ℃時，110SS-2Cr鋼和T95鋼的腐蝕速率較小，與表3腐蝕速率結(jié)果一致。隨著溫度的升高，兩種低合金碳鋼表面的腐蝕產(chǎn)物膜變厚、結(jié)晶和結(jié)塊趨勢明顯，晶簇和塊體之間空隙度較大，金屬基體仍將處于活化狀態(tài)，導致覆蓋產(chǎn)物膜的地方與裸露基體之間形成大陰極與小陽極的電偶腐蝕，從而加劇局部腐蝕，使腐蝕速率增大。

對比圖4和圖5還可以看出，55 ℃時，110SS-2Cr鋼的晶粒明顯比T95鋼的要小而致密，并且在80 ℃時，110SS-2Cr鋼的腐蝕產(chǎn)物膜屬于緊密堆積型，而T95鋼的相對松散，且100 ℃時，T95鋼腐蝕產(chǎn)物膜的開裂現(xiàn)象更加嚴重，故從腐蝕速率上表現(xiàn)為T95鋼高于110SS-2Cr鋼。

表5 110SS-2Cr鋼和T95鋼在不同溫度下的能譜(EDS)分析結(jié)果Table5 EDSresultsofT95steeland110SS-2Crsteel (At%)材質(zhì)t/℃COSCrFe110SS-2Cr鋼5511.7438.609.791.3325.928012.2739.076.241.2833.4210014.9727.915.991.1640.04T95鋼5517.2723.9313.890.6133.608015.0820.196.480.9233.6810014.7411.807.121.0764.01

從能譜分析結(jié)果(見表5)可以看出，兩種低合金碳鋼腐蝕產(chǎn)物的主要成分可能是FexSy系列的化合物和FeCO3，同時還含有少量的Cr化合物。由表5可知，110SS-2Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜中Cr元素的含量略高于T95鋼，其本質(zhì)原因在于110SS-2Cr鋼中Cr含量遠高于T95鋼(見表1)。張忠鏵等人[13]認為，腐蝕產(chǎn)物膜表層中含Cr化合物可能為非晶態(tài)的Cr2O3和Cr(OH)3，它們使腐蝕產(chǎn)物膜具有陰離子選擇性，減少了腐蝕產(chǎn)物膜與金屬基體界面陰離子溶度，抑制陽極反應，從而降低了腐蝕速率。植田昌克[14]對此也進行了相應的研究，認為含鉻鋼在濕CO2環(huán)境中易生成Cr(OH)3，抑制了鐵基體的溶解速率。故110SS-2Cr鋼的耐蝕性能優(yōu)于T95鋼。

2.3 腐蝕產(chǎn)物膜的電化學性質(zhì)

圖6為鎳基合金825鋼在3種不同溫度下的極化曲線。表6為極化曲線采用Rp擬合的電化學參數(shù)。

表6 825鋼極化曲線的Rp擬合電化學參數(shù)Table6 Rpfittingresultsof825steelpolarizationcurvest/℃Ecorr/VIcorr/(A·cm-2)ba/(V·dec-1)bc/(V·dec-1)Rp/(Ω·cm-2)55-0.3720.0000030.2180.15413062.2880-0.1800.0000210.1490.1501545.58100-0.3560.0000070.1760.0762993.24

從圖6可看出，825鋼在55 ℃、80 ℃和100 ℃下都發(fā)生了很強烈的鈍化現(xiàn)象，溫度為55 ℃時,鈍化最為強烈，其次為100 ℃和80 ℃。這是由于，825鋼屬鎳基合金鋼(見表1，38%(w)Ni)，滿足了Sato關(guān)于雙極性鈍化膜形成的條件。在鈍化條件下，825鋼的腐蝕受陽極控制。所以,在使用825鋼時，應注意局部腐蝕的發(fā)生，特別是Cl-等穿透性強的陰離子存在時，應尤其注意。且從表6可知，825鋼的自腐蝕電流密度隨溫度變化的趨勢并不明顯，說明825鋼腐蝕速率受溫度影響較小，與圖2變化趨勢一致。

圖7為110SS-2Cr鋼在3種不同溫度下的極化曲線。表7為極化曲線采用Rp擬合的電化學參數(shù)。

表7 110SS-2Cr鋼極化曲線的Rp擬合電化學參數(shù)Table7 Rpfittingresultsof110SS-2Crsteelpolarizationcurvest/℃Ecorr/VIcorr/(A·cm-2)ba/(V·dec-1)bc/(V·dec-1)Rp/(Ω·cm-2)55-0.4100.0000080.1490.1123470.4080-0.3670.0000210.0640.128882.23100-0.3570.0001000.0530.186179.10

從表7可知，I55 ℃=0.000 008 A/cm2，I80 ℃=0.000 021 A/cm2，I100 ℃=0.000 1 A/cm2。從圖7可以看出，當溫度為55 ℃時，110SS-2Cr鋼的陽極極化曲線有明顯的鈍化傾向，且自腐蝕電流密度較小，腐蝕速率小，與圖4(a)腐蝕產(chǎn)物膜檢測結(jié)果吻合。同時，隨著溫度的升高，自腐蝕電流密度逐漸增大，說明110SS-2Cr鋼在反應初期，腐蝕速率是隨著溫度的升高而升高的。

圖8為T95鋼在3種不同溫度中的極化曲線。表8為極化曲線采用Rp擬合的電化學參數(shù)。

表8 T95鋼極化曲線的Rp擬合電化學參數(shù)Table8 RpfittingresultsofT95steelpolarizationcurvest/℃Ecorr/VIcorr/(A·cm-2)ba/(V·dec-1)bc/(V·dec-1)Rp/(Ω·cm-2)55-0.4460.0000500.0650.254449.4680-0.4200.0001310.0900.197204.77100-0.3440.0001510.0630.274147.30

從表8可知，I55 ℃=0.000 050 A/cm2，I80 ℃=0.000 131 A/cm2，I100℃=0.000 151 A/cm2。明顯可見，隨著溫度的升高，自腐蝕電流密度逐漸增大，說明T95鋼的腐蝕速率是隨著溫度的升高而升高的，與圖2的趨勢一致。

2.4 不同井段3種材質(zhì)的適用性分析

假定井口溫度為30 ℃，地溫梯度為2 ℃/100 m。在井口至1 250 m段，油層套管的服役溫度一般在55 ℃以下，此時，110SS-2Cr鋼的應力腐蝕開裂敏感性遠大于T95鋼，不宜選用110SS-2Cr鋼作為井口段的油層套管。同時由圖2已知，當溫度較低時，T95鋼的腐蝕速率也較低，故選用T95鋼具有較好的經(jīng)濟性和適用性。

在井筒底部，油層套管長期與腐蝕介質(zhì)直接接觸，且服役溫度高。根據(jù)上述的實驗結(jié)果，在高溫下，T95鋼和110SS-2Cr鋼腐蝕速率高，故井筒底部不宜選用碳鋼。在模擬井筒腐蝕工況下，825鋼腐蝕輕微，具有較高的耐蝕和耐高溫能力，但價格昂貴，故825鋼用在封隔器及以下井段具有較好的適用性。

根據(jù)上述實驗結(jié)果，110SS-2Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜中含有的Cr2O3和Cr(OH)3，可有效阻礙溶液中陰離子向腐蝕產(chǎn)物膜擴散，尤其在較高溫條件下，耐電化學腐蝕性能優(yōu)于T95鋼，且不會斷裂。故110SS-2Cr鋼用在井筒油層套管中部井段具有較好的適用性。

3結(jié) 論

(1) 在本實驗條件下，825鋼鈍化現(xiàn)象明顯、腐蝕輕微，其腐蝕過程受陽極控制，應關(guān)注其局部腐蝕傾向。

(2) 模擬井筒腐蝕工況下，T95鋼和110SS-2Cr鋼的腐蝕速率隨溫度的升高而增加，在100 ℃時，T95鋼的均勻腐蝕速率為0.124 7 mm/a，110SS-2Cr鋼的均勻腐蝕速率為0.097 4 mm/a，110SS-2Cr 鋼的耐電化學腐蝕性能遠優(yōu)于T95鋼。

(3) 隨著溫度的逐漸升高，T95鋼和110SS-2Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜變厚、結(jié)晶和結(jié)塊趨勢明顯，主要成分是FexSy、FeCO3和含有少量的Cr化合物，110SS-2Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜中Cr含量比T95鋼高，對基體的保護作用較強，因而在3種腐蝕工況下的腐蝕速率均低于T95鋼。

(4) T95鋼用于油層套管井口段具有較好的經(jīng)濟性和適用性，825鋼用在封隔器及以下井段具有較好的適用性，中間段油層套管采用110SS-2Cr鋼具有較好的適用性。

參 考 文 獻

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Applicability assessment of three different production casings in sour gas wells

Zeng Dezhi1，Zhang Naiyan1，Chen Rui2，Wang Feng3，Shi Taihe1， Ren Chengqiang1

(1.StateKeyLaboratoryofOilandGasReservoirGeologyandExploitationinSouthwestPetroleumUniversityChengdu610500,China; 2.SichuanKehongPetroleumEngineeringCo.,Ltd.,Chengdu613213,China; 3.Research

InstituteofNaturalGasTechnology,PetroChinaSouthwestOil&GasfieldCompany,Chengdu610213,China)

Abstract:In order to assess the applicability and effect of temperature on corrosion behavior, the common specimens of three production casing steels(T95,110SS-2Cr and 825 steel) in different depths were subjected to acidic solution containing both 0.55 MPa H2S and 0.75 MPa CO2at 55-100 ℃for 72 h in an autoclave, and micromorphologies and chemical compositions of corrosion products were obtained through scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive X-ray (EDX), respectively. The weight-loss results show that the corrosion of 825 steel is slight according to the SY5329 standard, and the corrosion rate of 110SS-2Cr is lower than that of T95 steel, which explains its better anti-electrochemical corrosion performance. Besides, the corrosion rates of T95 steel and 110SS-2Cr steel increase as temperature rises. The microscopic analysis indicates that with temperature increasing, the corrosion products of T95 steel and 110SS-2Cr steel thicken and the tendency of crystallization and agglomeration is obvious, and the main chemical compositions are FexSy, FeCO3and small amount of Cr. It is noted that the Cr content of 110SS-2Cr steel is higher than that of T95 steel, which accounts for the better protective effect and lower corrosion rate of 110SS-2Cr steel. Therefore, T95 steel is suggested to apply at the wellhead of production casing for its economy and practicality, the 825 steel can be used below the packer of production casing with its higher expense, 110SS-2Cr steel is appropriate to be used in the middle of production casing because of its poor SSCC resistance.

Key words:H2S/CO2, production casing, corrosion rate, polarization curves, corrosion products, applicability assessment

收稿日期：2014-12-19；編輯：馮學軍

中圖分類號：TE983

文獻標志碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2015.04.015

作者簡介：曾德智(1980-)，副研究員，博士,研究方向為石油管力學與環(huán)境行為。E-mail:zengdezhi1980@163.com

基金項目：①國家自然科學基金“腐蝕與脈動沖擊載荷共同作用下超高強度鉆具疲勞損傷行為與控制機制研究”(51374177)。