如何利用控制圖做好紫外熒光定硫儀的期間核查

● 晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所 楊永鑫

?

如何利用控制圖做好紫外熒光定硫儀的期間核查

● 晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所 楊永鑫

摘 要:采用控制圖對紫外熒光定硫儀硫含量的檢測結(jié)果進行統(tǒng)計計算，發(fā)現(xiàn)檢測過程中存在隨機因素和異常因素，應(yīng)加以控制，確保檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

關(guān)鍵詞：控制圖 紫外熒光定硫儀 硫含量 統(tǒng)計計算

在檢驗檢測工作中，測量儀器是獲得測量結(jié)果的重要手段和工具，它是一切檢驗檢測工作的基礎(chǔ)和重要條件之一。為使儀器能夠滿足檢驗檢測工作的需求，我們進行常規(guī)的定期檢定和校準，但是無法保持測量儀器在兩次校準（或檢定）之間的時間間隔期內(nèi)校準狀態(tài)的可信度，因此，要根據(jù)實際情況定期和不定期地實施期間核查，測量儀器必須具有符合規(guī)范要求的計量學(xué)特性，期間核查對于檢驗檢測機構(gòu)保證工作質(zhì)量具有重要意義。

控制圖的類型

控制圖通常成對使用，在測量過程控制中常用的控制圖有平均值—標準偏差控制圖（s圖）和平均值—極差控制圖（R 圖）。平均值控制圖主要用于判斷測量過程中是否受到不受控的系統(tǒng)效應(yīng)的影響。標準偏差控制圖和極差控制圖主要用于判斷測量過程是否受到不受控的隨機效應(yīng)的影響。

核查標準的選擇

期間核查不是重新校準或再校準，不需要對設(shè)備的所有測量參數(shù)和測量范圍進行核查。原則上對設(shè)備的關(guān)鍵測量參數(shù)或選擇設(shè)備的基本測量范圍及其常用的測量點（示值）進行期間核查。

Rj為第j組測量值的極差；

R為m組極差的算術(shù)平均值；

表1　控制中心線及UCL、LCL的計算公式

此例中核查對象是一臺紫外熒光定硫儀，選取的核查標準是中油化工科學(xué)研究院的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量測定用標準物質(zhì)（Standard Material for Sulfur Determination）。

控制圖的應(yīng)用

（1）下面以分析中油化工科學(xué)研究院的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量測定用標準物質(zhì)(Standard Material for Sulfur Determination)檢測的—R控制圖和－S圖來說明控制圖在質(zhì)量控制中的應(yīng)用。

對石油產(chǎn)品中硫含量進行檢測，采用SH/T 0689—2000進行。

選擇多盒同批次的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量標準樣品，各選一支重復(fù)檢測5次，得到一組數(shù)據(jù)。間隔一周后，在相同檢測條件下，用相同儀器由同一人員對20.0 mg/L和50.0 mg/L的第2支標準樣品重復(fù)檢測5次，得到第2組數(shù)據(jù)。如此重復(fù)多次，得到一系列數(shù)據(jù)并記錄在測量數(shù)據(jù)表中。計算出每一組檢測數(shù)據(jù)的平均值與極差值，以數(shù)據(jù)平均值作為硫含量的標準值，即平均值控制圖中心線，以數(shù)據(jù)極差的平均值作極差控制圖的中心線。如表2、表3所示。

表2　20mg/L硫含量標準樣品數(shù)據(jù)表　單位：mg/L

表3　50mg/L硫含量標準樣品數(shù)據(jù)表　單位：mg/L

（2）控制界限的計算

由每組檢測次數(shù)n=5，查計量值控制圖系數(shù)表，得A2=0.577。于是

R控制圖的控制上下限：

UCL（R）=D4

LCL（R）=D3

由每組檢測次數(shù)n=5，查計量值控制圖系數(shù)表，得D3=0，D4=2.114。于是

UCL（R1）=2.114×0.68=1.44

UCL（R2）=2.114×1.44=3.04

LCL（R1）=0

LCL（R2）=0

（3）控制圖的繪制

將各測量數(shù)據(jù)和計算得到的控制線數(shù)據(jù)輸入EXCEL表格,利用其制圖功能得到圖和R圖，如下所示:

圖1　20mg/L平均值控制圖

圖2　20mg/L極差控制圖

圖3　50mg/L平均值控制圖

圖4　50mg/L極差控制圖

（4）控制圖的分析與實際應(yīng)用

結(jié)束語

控制圖具有實施時間短、過程簡單、費用低等特點，根據(jù)控制圖，實驗室可發(fā)現(xiàn)檢測過程中各階段存在的波動情況并加以控制。通過對控制圖的分析，可保證測量儀器校準狀態(tài)的可信度，當核查數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時，可以迅速查找原因，采取相應(yīng)的糾正措施和預(yù)防措施，使測量儀器始終處于受控狀態(tài)，從而確保測量結(jié)果的可靠性。

參考文獻

[1] 俞金壽. 工業(yè)過程先進控制[M]. 中國石化出版社.

[2] 孫偉民等. 化工節(jié)能技術(shù)[M]. 化學(xué)工業(yè)出版社.

[3] 黃華江. 實用化工計算機模擬-MATLIB 在化學(xué)工程中的應(yīng)用[M].化學(xué)工業(yè)出版社.

[4] Portoghese,F.,Berryti,F.&Briens,C.(2007).Continuous on-line measurement of solid moisture content during fluidized bed drying using triboelectric probes. Retrieved from.