銅精礦品質(zhì)差異實(shí)例分析

廉惠萍

(中條山有色金屬集團(tuán)有限公司)

銅精礦品質(zhì)差異實(shí)例分析

廉惠萍

(中條山有色金屬集團(tuán)有限公司)

以中條山有色金屬集團(tuán)有限公司銅礦試驗(yàn)室和中心試驗(yàn)室測(cè)定的銅精礦品質(zhì)存在差異的情況為實(shí)例，通過(guò)對(duì)采樣、制樣、化驗(yàn)各環(huán)節(jié)的分析、試驗(yàn)，找出了導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的真正原因，明確了制樣過(guò)程中的不標(biāo)準(zhǔn)操作對(duì)品質(zhì)分析結(jié)果的影響。建議在進(jìn)行銅精礦分析時(shí)，不僅分析化驗(yàn)要執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，取樣、制樣也應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)規(guī)定，以便正確反映銅精礦的真實(shí)品質(zhì)。

銅精礦 品質(zhì)差異 制樣 標(biāo)準(zhǔn)操作

當(dāng)不同的試驗(yàn)室在銅精礦品質(zhì)分析上出現(xiàn)差異時(shí)，人們往往會(huì)從采樣和分析化驗(yàn)這兩個(gè)首尾過(guò)程來(lái)查找原因，而忽視制樣這一中間環(huán)節(jié)的作用[1]。通過(guò)統(tǒng)計(jì)，在煤質(zhì)鑒定的采、制、化3個(gè)環(huán)節(jié)中，由于制樣引起的誤差占總誤差的16%，由此可見制樣過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)與否對(duì)分析結(jié)果有著很重要的意義，有時(shí)候產(chǎn)生銅精礦品位差異的真正原因可能出在制樣過(guò)程中[2]。制樣的大致程序?yàn)榛靹?、縮分、研磨、過(guò)篩、混勻、縮分裝袋，過(guò)程簡(jiǎn)單，但其中的一些細(xì)節(jié)若沒有按照標(biāo)準(zhǔn)操作，便會(huì)對(duì)真實(shí)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。為此，通過(guò)實(shí)例來(lái)分析產(chǎn)生銅精礦品質(zhì)差異的原因，實(shí)例中采用銅礦試驗(yàn)室和中心試驗(yàn)室2個(gè)試驗(yàn)室的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析。

1 實(shí)例背景

2012年6月份，銅礦試驗(yàn)室通過(guò)本室提供的出廠銅精礦銅含量檢驗(yàn)報(bào)告與中心試驗(yàn)室驗(yàn)收檢驗(yàn)報(bào)告分析，發(fā)現(xiàn)2個(gè)試驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果存在較大系統(tǒng)偏差，19批次共約7 000 t銅精礦品質(zhì)存有較大差異，對(duì)銅礦金屬平衡產(chǎn)生較大影響，銅礦試驗(yàn)室及中心試驗(yàn)室共同進(jìn)行了實(shí)地調(diào)查，對(duì)可能出現(xiàn)的較大誤差因素進(jìn)行逐一分析，以查找產(chǎn)生誤差的主要原因。

2 實(shí)例分析過(guò)程[3]

2.1 化驗(yàn)結(jié)果監(jiān)督情況分析

從中心試驗(yàn)室每月對(duì)銅礦試驗(yàn)室銅精礦抽查樣(該樣完全由銅礦試驗(yàn)室制備)的監(jiān)督分析情況來(lái)看，抽查樣檢驗(yàn)結(jié)果不存在差異，即同一分析樣在不同的試驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果是相同的。經(jīng)核查，2個(gè)試驗(yàn)室在銅精礦分析中均嚴(yán)格執(zhí)行[4]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3884.1—2000《銅精礦化學(xué)分析方法》中銅量的測(cè)定方法，這說(shuō)明2個(gè)試驗(yàn)室在分析化驗(yàn)過(guò)程中不存在問(wèn)題，故應(yīng)從采樣、制樣環(huán)節(jié)查找原因。

2.2 采樣、制樣情況分析

為查找采樣、制樣環(huán)節(jié)可能出現(xiàn)的差異，從7月2日開始，為期1個(gè)月內(nèi)分別安排銅礦采樣人員在銅礦汽車衡，中心試驗(yàn)室采樣人員在中心汽車衡，依照[1]GB/T 14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》貨車取樣法，采取同一汽車銅礦出廠精礦樣，將各自的樣品分成2份，1份自留正常檢驗(yàn)，1份交對(duì)方做比對(duì)檢驗(yàn)。

7月2—20日，銅礦制備分析樣時(shí)，采用傳統(tǒng)的手工制樣方法，大樣烘干后混勻縮分，取20 g左右的樣品，在磨礦板上用磨礦錘研磨，過(guò)125 μm標(biāo)準(zhǔn)篩，制成20 g左右的分析樣送銅礦化驗(yàn)室化驗(yàn)；而中心化驗(yàn)室制備自留樣和對(duì)方樣時(shí)，大樣烘干后按照GB/T 14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》有關(guān)規(guī)定，使用研磨機(jī)磨制大約150 g的分析樣，送中心試驗(yàn)室化驗(yàn)，兩者分析樣量相差近130 g，其檢驗(yàn)結(jié)果見表1。

由表1可知，差值A(chǔ)(中心衡加工)除7月20日兩樣結(jié)果相差0.94個(gè)百分點(diǎn)外，其他結(jié)果均在允差范圍內(nèi)，差值A(chǔ)14個(gè)樣平均差0.06個(gè)百分點(diǎn)；差值B(銅礦加工)除7月13日的相差1.37個(gè)百分點(diǎn)外，其他差值也在允差范圍內(nèi)，差值B平均差 -0.13個(gè)百分點(diǎn)；說(shuō)明同一批次銅精礦在2個(gè)不同地點(diǎn)采集后，由同一地點(diǎn)加工化驗(yàn)，化驗(yàn)結(jié)果不存在較大偏差，即采樣不是導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的原因。

表1 2個(gè)試驗(yàn)室取樣檢驗(yàn)結(jié)果

注：A為15批次銅精礦在中心汽車衡和銅礦汽車衡分別采樣，所采2個(gè)份樣均在中心汽車衡加工，中心試驗(yàn)室化驗(yàn)的結(jié)果差值；B為15批次銅精礦在中心汽車衡和銅礦汽車衡分別采樣，所采2個(gè)份樣均在銅礦加工，銅礦試驗(yàn)室化驗(yàn)的結(jié)果差值；C為中心汽車衡采集的15批次銅精礦樣，分別由銅礦加工化驗(yàn)和中心試驗(yàn)室加工化驗(yàn)的結(jié)果差值；D為銅礦汽車衡采集的15批次銅精礦樣，分別由銅礦加工化驗(yàn)和中心試驗(yàn)室加工化驗(yàn)的結(jié)果差值。

根據(jù)表1分析，同一地點(diǎn)采集的同一批次銅精礦試樣，分成2份在不同的地點(diǎn)加工，差值C、D顯示，分析結(jié)果相差較大，15批次化驗(yàn)結(jié)果全部超過(guò)允差范圍，極值達(dá)2.46個(gè)百分點(diǎn)，且多數(shù)為銅礦高。說(shuō)明同一地點(diǎn)采集的同一批次銅精礦試樣在不同地點(diǎn)加工化驗(yàn)，出現(xiàn)不同的檢驗(yàn)結(jié)果，且分析結(jié)果偏差較大，即證明制樣過(guò)程是導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的直接原因。

2.3 制樣過(guò)程調(diào)查分析

通過(guò)多次到銅礦制樣現(xiàn)場(chǎng)觀察，發(fā)現(xiàn)銅礦試驗(yàn)室人員未能嚴(yán)格執(zhí)行GB/T 14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》中的操作規(guī)程。首先試樣加工量不足100 g，其次加工過(guò)程中習(xí)慣多次清掃加工平臺(tái)，及過(guò)篩時(shí)也未能按照14263—2010標(biāo)準(zhǔn)要求[1]，讓試樣全量自由通過(guò)100 μm標(biāo)準(zhǔn)篩，有時(shí)會(huì)遺棄篩上不能通過(guò)的樣品，認(rèn)為只是極少量低品位樣品，不會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響。統(tǒng)計(jì)銅礦試驗(yàn)室7月4日—20日出廠精礦分析樣重量，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2。

表2 出廠精礦分析樣重量統(tǒng)計(jì)結(jié)果

g

日期07-0407-0507-0607-0907-1007-11重量281855281814日期07-1307-1607-1707-1807-1907-20重量264214202232

由表2可知，銅礦制備分析樣重量最多僅有 55g，一般在20g左右[1]；GB/T14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》規(guī)定，應(yīng)由大于500g的成分試樣混勻縮分后形成備查樣、供方樣、仲裁樣及分析樣，即成分分析樣不應(yīng)少于100g；可見，在分析樣的制樣量上，銅礦試驗(yàn)室與標(biāo)準(zhǔn)要求相差甚遠(yuǎn)。

2.4 假設(shè)分析

銅精礦中摻雜的其他礦物主要是黃鐵礦和硅酸鹽、碳酸鹽等脈石礦物[5]，其含量與銅礦物含量呈明顯的負(fù)相關(guān)關(guān)系。磨樣過(guò)篩時(shí)，未能過(guò)篩的篩上物質(zhì)多為此類不含銅物質(zhì)。

現(xiàn)假設(shè)某一分析樣品含銅量為25.00%，每次用手工制樣量為20g，遺失的樣品不含銅，理論計(jì)算結(jié)果見表3。

表3 假設(shè)分析理論計(jì)算結(jié)果

由表3可知，理論上隨著遺失樣品質(zhì)量的增加，檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)逐漸偏高，當(dāng)20g樣品遺失量為0.5g時(shí)，結(jié)果會(huì)偏高0.64個(gè)百分點(diǎn)，當(dāng)遺失量為1g時(shí)，結(jié)果會(huì)偏高1.31個(gè)百分點(diǎn)；若手工磨制的分析樣少于20g時(shí)，同樣遺失1g樣品，檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)偏高更多；若用研磨機(jī)磨制的分析樣超過(guò)100g時(shí)，即使遺失1g試樣，結(jié)果偏高也不會(huì)超過(guò)0.25個(gè)百分點(diǎn)，且仍在允差范圍。

2.5 分析驗(yàn)證

從7月23日起，銅礦試驗(yàn)室由手工制樣改為用研磨機(jī)磨制樣品，并依照標(biāo)準(zhǔn)要求將分析樣量增加至100g以上，和中心試驗(yàn)室制樣量基本相當(dāng)，然后用相同的制樣、分析方法進(jìn)行制樣、測(cè)定，并將各自的測(cè)定結(jié)果記錄，系統(tǒng)誤差試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 系統(tǒng)誤差試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知，2個(gè)試驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果趨于一致，不再存在系統(tǒng)偏差，計(jì)算累計(jì)系統(tǒng)誤差僅僅相差0.05個(gè)百分點(diǎn)。

3 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)實(shí)例分析可以看出，銅精礦品質(zhì)差異與采樣、化驗(yàn)過(guò)程均無(wú)較大的影響關(guān)系，制樣過(guò)程中不標(biāo)準(zhǔn)操作是導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的主要原因，制樣過(guò)程中隨意遺失未過(guò)篩試樣以及制樣量的不足都將直接影響試樣的代表性，影響銅精礦的品質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果。為保障分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，建議各試驗(yàn)室在進(jìn)行銅精礦分析時(shí)，不僅分析化驗(yàn)要執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，取樣、制樣也應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行GB/T14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》有關(guān)規(guī)定，必須制取足量的、具有一定代表性的分析試樣，以便正確反映銅精礦的真實(shí)品質(zhì)。

[1] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T14263—2010 散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[2] 李向利，張國(guó)良.煤炭采樣制樣理論與實(shí)踐[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

[3] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T3884.1—2000 銅精礦化學(xué)分析方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[4] 中國(guó)質(zhì)量協(xié)會(huì).QC小組基礎(chǔ)教材[M].2版.北京：中國(guó)社會(huì)出版社，2008.

[5] 彭容秋.銅冶金[M].長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2004.

2014-11-16)

廉惠萍(1973—)，女，國(guó)家注冊(cè)質(zhì)量工程師，國(guó)家二級(jí)注冊(cè)計(jì)量師，化驗(yàn)工程師，043700 山西省垣曲縣。