背壓對(duì)非致密純相粉末等徑角擠壓致密固結(jié)的影響

田 野，李 萍，王 雪，薛克敏

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背壓對(duì)非致密純相粉末等徑角擠壓致密固結(jié)的影響

田 野，李 萍，王 雪，薛克敏

(合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

以非致密純鉬粉末為例，采用離散元模擬軟件PFC-2D對(duì)鉬粉在有背壓和無背壓兩種情況下的等徑角擠壓(ECAP)過程進(jìn)行模擬。獲得了兩種情況下的顆粒流動(dòng)規(guī)律、載荷變化曲線和相對(duì)密度分布。實(shí)驗(yàn)獲得的一道次等徑角擠壓試樣形狀和顯微硬度分布與模擬結(jié)果具有較好的一致性。實(shí)驗(yàn)及模擬結(jié)果表明：非致密粉末等徑角擠壓過程中施加背壓可有效控制粉末顆粒流動(dòng)，提高粉末材料塑性變形能力，增加粉末材料變形量和變形均勻性，提高粉末材料致密固結(jié)效果。

純鉬粉末；等徑角擠壓；背壓；致密固結(jié)

等徑角擠壓法(ECAP)最早出現(xiàn)在上個(gè)世紀(jì)八十年代，由蘇聯(lián)科學(xué)家Segal教授在一次研究中無意發(fā)現(xiàn)。他們經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，等徑角擠壓可以對(duì)材料實(shí)現(xiàn)劇烈的剪切變形作用，經(jīng)過剪切變形后的試樣內(nèi)部晶粒尺寸會(huì)得到明顯細(xì)化，其性能也會(huì)得到質(zhì)的提高。等徑角擠壓技術(shù)最明顯的特點(diǎn)是可以在不改變?cè)嚇訖M截面積的前提下，使試樣發(fā)生劇烈的剪切變形，由于變形前后試樣橫截面積未發(fā)生改變，故通過ECAP技術(shù)可實(shí)現(xiàn)變形的多道次積累，增大試樣變形量，細(xì)化試樣晶粒，提高材料的強(qiáng)度和塑性[1]。這種技術(shù)在提出后的十年內(nèi)被Valiev 教授等人進(jìn)一步發(fā)展和完善，成為當(dāng)代固結(jié)粉末材料最有效的方法之一[2?3]。

鉬的晶體結(jié)構(gòu)為體心立方，屬于典型的高熔點(diǎn)稀有金屬，密度10.28 g/cm3。常溫下，鉬及鉬合金具有強(qiáng)度高、硬度大、導(dǎo)熱率高、耐磨性和抗腐蝕性好等一系列優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、核電核能、機(jī)械加工、國(guó)防軍工等領(lǐng)域[4?5]。鉬及鉬合金常用的制備方法為粉末冶金，超過90%的鉬及鉬合金制品是通過粉末制坯燒結(jié)得到[6]，但傳統(tǒng)的粉末冶金方法成本高，效率低，制得的純鉬密度僅為9.77 g/cm3，很難滿足產(chǎn)品對(duì)性能和質(zhì)量的要求[7]。

等徑角擠壓工藝通過對(duì)粉末材料的剪切作用代替粉末冶金中的高溫?zé)Y(jié)，很好地解決了粉末冶金制備粉末材料存在的各種問題[8]。在等徑角擠壓對(duì)坯料成形質(zhì)量、微觀組織控制和降低坯料表面開裂傾向等方面研究時(shí)，人們逐漸發(fā)現(xiàn)在等徑角擠壓過程中施加背壓可以降低粉末材料的變形溫度，改善坯料變形均勻性，提高晶粒細(xì)化效果和減少表面開裂傾向。尤其是對(duì)一些難變形和低塑性的材料，背壓的效果更加明 顯[9?12]。但目前背壓對(duì)等徑角擠壓的影響還有很多不確定的地方，尤其是背壓對(duì)粉末在擠壓過程中致密固結(jié)行為的作用還不甚清楚，嚴(yán)重影響了背壓在等徑角擠壓中的應(yīng)用。因此開展背壓對(duì)等徑角擠壓影響的研究十分必要。圖1為帶背壓的等徑角擠壓原理示意圖。

本文采用基于離散單元法的PFC-2D軟件，對(duì)無背壓和有背壓的鉬粉等徑角擠壓成形過程進(jìn)行模擬，結(jié)合實(shí)驗(yàn)在細(xì)觀和宏觀下分析背壓對(duì)粉末擠壓致密固結(jié)的影響。

圖1 帶背壓等徑角擠壓示意圖

1 離散單元模型的建立

等徑角擠壓變形主要在流動(dòng)面(Y)上，厚度方向變形很小，因此將模擬過程簡(jiǎn)化為二維。

試樣尺寸60 mm×10 mm×10 mm，內(nèi)層填充 1 000個(gè)半徑在1.4×10?4m到1.8×10?4m的鉬粉顆粒，外層填充800個(gè)半徑在1.2×10?4m到1.9×10?4m的不銹鋼(1Cr18Ni9Ti)顆粒。初始相對(duì)密度為0.75，模擬中背壓通過第一根料提供，兩根料設(shè)置模擬參數(shù)基本一致，僅在初始位置稍有不同。模具內(nèi)角=90°、外角=37°，顆粒之間以及顆粒與模具之間的摩擦因數(shù)均為0.1，沖頭下行速度0.1 mm/s。為提高模擬效率擠壓全程阻尼系數(shù)取0.7 Ns/m。

2 模擬結(jié)果及討論

2.1 背壓對(duì)成形載荷的影響

成形載荷的大小主要取決于擠壓過程中接觸力、摩擦力、以及外界施加的背壓力。圖2為純鉬粉ECAP過程中的載荷?步數(shù)曲線，其中a?b段為無背壓下載荷曲線，b?c段為帶背壓下載荷曲線。圖3為帶背壓擠壓過程不同階段顆粒流動(dòng)情況。根據(jù)成形載荷變化趨勢(shì)和顆粒流動(dòng)特點(diǎn)，將整個(gè)擠壓過程分為Ⅰ(壓制成形)、Ⅱ(剪切變形)和Ⅲ(剛性平移)3個(gè)階段。

圖2 ECAP載荷?步數(shù)曲線

圖3 帶背壓擠壓過程在不同階段的顆粒流動(dòng)情況

對(duì)比a?b段和b?c段，兩種情況下的載荷變化趨勢(shì)均是先隨步數(shù)增加而增加，然后震蕩穩(wěn)定，最后開始下降。載荷曲線末端仍有較大載荷是因?yàn)槟M以試樣被全部壓入水平通道上表面以下為結(jié)束標(biāo)志，此時(shí)試樣中仍有部分材料處于剪切變形區(qū)。

對(duì)比發(fā)現(xiàn)背壓對(duì)載荷的影響，首先，從載荷大小上看，施加背壓前后的峰值載荷分別為7.5×103KN和 1.13×104KN，施加背壓后各階段載荷都明顯高于無背壓的，且基本都大于無背壓最大載荷，這對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備和ECAP模具提出了更高要求；其次，從載荷加速上分析，施加背壓后，載荷在較短時(shí)間內(nèi)就達(dá)到了穩(wěn)定，即等徑角擠壓可以更快地進(jìn)入穩(wěn)定階段，有利于顆粒變形和孔隙分布的均勻性。

2.2 背壓對(duì)擠壓過程中相對(duì)密度的影響

粉末材料的相對(duì)密度與其力學(xué)性能密切相關(guān)，當(dāng)粉末材料的相對(duì)密度達(dá)到一定程度后，其力學(xué)性能會(huì)發(fā)生質(zhì)的飛躍[13]。因此，消除材料內(nèi)部孔隙，提高材料相對(duì)密度，細(xì)化材料內(nèi)部組織，提高材料綜合力學(xué)性能是粉末材料進(jìn)行等徑角擠壓的主要目的[14?16]。

為研究等徑角擠壓過程中粉末顆粒相對(duì)密度變化規(guī)律以及背壓對(duì)擠壓過程中相對(duì)密度的影響。在離散元模型(圖4)上選取中心位置顆粒組標(biāo)記，利用測(cè)量圓追蹤顆粒組在擠壓過程中相對(duì)密度變化情況。

圖4 離散單元模型

如圖5所示，擠壓過程中粉末顆粒的相對(duì)密度變化趨勢(shì)為先快速上升，然后緩慢上升，中間伴隨有少量振蕩，最終趨向于一相對(duì)穩(wěn)定值，下面結(jié)合顆粒流動(dòng)規(guī)律對(duì)施加背壓條件下相對(duì)密度變化進(jìn)行分析。

(1) 壓制成形階段：顆粒間初始孔隙大，存在拱橋效應(yīng)(圖6)，經(jīng)過顆粒重排后，孔隙快速減少，相對(duì)密度快速升高。

圖5 背壓對(duì)擠壓過程相對(duì)密度的影響

圖6 壓制成形階段

(2) 剪切變形階段：標(biāo)記顆粒組進(jìn)入模具轉(zhuǎn)角，顆粒發(fā)生剪切變形，顆粒間殘余孔隙得到有效減少，但此時(shí)顆粒加工硬化現(xiàn)象隨著顆粒劇烈變形而變得越發(fā)明顯，因此相對(duì)密度增加速度相比壓制成形階段有所降低。

(3) 剛性平移階段：顆粒不發(fā)生變形，只有剛性移動(dòng)，孔隙基本不發(fā)生變化，相對(duì)密度達(dá)到穩(wěn)定值。

由圖5可以看出，施加背壓后，試樣相對(duì)密度由86.4%提高到88.9%，分布更加均勻。說明背壓在等徑角擠壓過程中是有利的，施加背壓一方面可增強(qiáng)等徑角擠壓工藝對(duì)粉末致密效果，另一方面可改善等徑角擠壓過程中各區(qū)域變形分布不均勻的情況。

2.3 背壓對(duì)最終試樣相對(duì)密度的影響

為研究等徑角擠壓后最終試樣相對(duì)密度分布規(guī)律及背壓對(duì)相對(duì)密度分布的影響，在無背壓和帶背壓剛性平移階段試樣橫向上標(biāo)記9個(gè)顆粒組，縱向上標(biāo)記8個(gè)顆粒組，利用測(cè)量圓測(cè)量標(biāo)記顆粒組處的密度。

如圖7所示，無背壓時(shí)，橫向上試樣從頭部到尾部相對(duì)密度分布呈中間高兩頭低的特點(diǎn)，其中尾部區(qū)域稍高于頭部區(qū)域。這是由于中間區(qū)域?qū)儆谥饕冃螀^(qū)，發(fā)生充分的剪切變形，孔隙得到有效減少，而位于頭部和尾部區(qū)域材料剪切變形不充分，顆粒排列相對(duì)疏松，并且尾部區(qū)域在擠壓過程中相比頭部受到的靜水壓力更大。施加背壓后，試樣橫向最大相對(duì)密度由85.1%提高到89.0%，橫向相對(duì)密度分布雖然仍保持中間高兩頭低的特點(diǎn)，但料頭和料尾相對(duì)密度變化梯度明顯減小，這是因?yàn)楸硥禾岣吡嗽嚇釉跀D壓過程中受到的靜水壓力，靜水壓力的增大可有效彌補(bǔ)料頭料尾剪切變形不足的缺點(diǎn)。中間相對(duì)密度改變不明顯是因?yàn)橹虚g為主要剪切變形區(qū)，由背壓引起的靜水壓力對(duì)相對(duì)密度的提高效果不如剪切變形。

圖7 橫向相對(duì)密度對(duì)比

如圖8所示，無背壓時(shí)，試樣從上到下相對(duì)密度逐漸減小，越靠近上層相對(duì)密度減小幅度越大，這是因?yàn)樯蠈涌紫稖p小主要通過剪切變形，而下層孔隙減小主要依賴靜水壓力，殘余孔隙多，相對(duì)密度較低。施加背壓后，試樣縱向最大相對(duì)密度由87.1%提高到89.9%，縱向相對(duì)密度雖然變化趨勢(shì)不變，但從上到下由背壓引起的相對(duì)密度增加值比較均勻，這與背壓在橫向上的影響明顯不同。同時(shí)還可以發(fā)現(xiàn)，施加背壓后，靠近上側(cè)的相對(duì)密度減小幅度有所降低，這是因?yàn)槭┘拥谋硥嚎蓽p小上下層顆粒流動(dòng)差距，上下層剪切變形差減小。

圖8 縱向相對(duì)密度對(duì)比

3 實(shí)驗(yàn)研究

圖9 擠壓前試樣

3.1 一道次擠壓試樣形狀

如圖10所示，帶有不銹鋼包套的鉬粉經(jīng)過一道次等徑角擠壓后所獲得的試樣形狀出現(xiàn)了斜面和翹曲現(xiàn)象，這與通過PFC-2D模擬出來的結(jié)果具有較好的一致性，證明了模擬的可靠性。

3.2 顯微組織觀察

對(duì)一道次等徑角擠壓試樣進(jìn)行切割，選取X、Y面制備SEM試樣。通過觀察1 000倍下的SEM照片，比較一道次擠壓對(duì)粉末顆粒形貌變化的影響。

結(jié)果如圖11所示，試樣初始相對(duì)密度為0.75，顆粒間孔隙數(shù)目較多，存在搭橋孔洞現(xiàn)象，此時(shí)顆粒間主要以團(tuán)聚形式存在(圖11(a)中箭頭)。一道次等徑角擠壓后，粉末顆粒尺寸沒有發(fā)生明顯變化，但顆粒間孔隙數(shù)目明顯減少(圖11(b)和(c)圓圈)，致密固結(jié)效果明顯，同時(shí)顆粒團(tuán)簇現(xiàn)象基本消失，此時(shí)X面顆粒從之前的球狀變?yōu)闄E球狀，而Y面顆粒變?yōu)榧?xì)長(zhǎng)狀，并有極少量顆粒發(fā)生破碎和融合，致密效果更好。

圖10 模擬和實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

圖11 一道次等徑角擠壓1 000倍下SEM照片

3.3 顯微硬度測(cè)量

參照模擬測(cè)量相對(duì)密度位置設(shè)置顯微硬度測(cè)試點(diǎn)，測(cè)試結(jié)果如圖12所示，結(jié)果表明：顯微硬度在Y面從上到下逐漸減小，靠近上側(cè)的硬度可以達(dá)到292.7 Hv，靠近下側(cè)的硬度為207.1 Hv，略高于經(jīng)過熱處理的不銹鋼包套硬度，這說明ECAP對(duì)粉末的致密固結(jié)強(qiáng)化效果顯著。將其與模擬中縱向相對(duì)密度(圖8)對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)二者的變化趨勢(shì)具有較好的一致性，證明了模擬的可靠性。

圖12 顯微硬度測(cè)量結(jié)果

4 結(jié)論

1) 根據(jù)擠壓過程中顆粒流動(dòng)特點(diǎn)和載荷變化規(guī)律，將整個(gè)擠壓過程分為壓制成形、剪切變形和剛性平移三個(gè)階段。壓制成形階段，載荷隨擠壓過程緩慢升高；剪切變形初期，載荷快速增加，剪切變形后期，參與剪切變形的材料基本保持不變，載荷趨于穩(wěn)定；剛性平移階段，隨著參與剪切變形的材料減少，載荷開始下降。在整個(gè)擠壓過程中，背壓對(duì)載荷的影響主要體現(xiàn)在成形載荷大小和載荷增加速度上。

2) 擠壓過程中，中心處顆粒相對(duì)密度變化情況和載荷變化規(guī)律相似，都經(jīng)歷上述三個(gè)階段，即先增加后振蕩，最后趨于穩(wěn)定。施加背壓可以使材料的相對(duì)密度有一定的提高，并且使得顆粒分布更加均勻。

3) 無背壓的最終試樣相對(duì)密度在橫向上中間高兩頭低，縱向上從上到下逐漸降低。橫向上背壓能顯著增加料頭料尾的相對(duì)密度，降低其與中心位置的差距，縱向上背壓能有效控制底部顆粒的流動(dòng)，改善縱向相對(duì)密度的不均勻性。

4)背壓對(duì)非致密粉末等徑角擠壓過程有利，背壓可有效增加粉末材料變形量和變形均勻性，提高材料致密固結(jié)效果。

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(編輯 高海燕)

Effect of back-pressing on dense consolidation of non-dense molybdenum power during equal channel angular pressing

TIAN Ye, LI Ping, WANG Xue, XUE Ke-min

(School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009 China)

Taking non-dense pure molybdenum powder as an example, the molybdenum powders either with or without back pressure were carried out using equal channel angular pressing (ECAP) and simulated with the two-dimensional district element model (DEM). Two cases of granular flowing law, the load curve and the distribution of the relative density were obtained. The shape and microhardness distribution of 1st pass ECAP specimens from the experiment have good consistency with the simulation results. Experimental and simulation results show that: Non-dense powder ECAP process of applying back pressure can effectively control the flow of powder particles, back pressure can effectively increase the plasticizing efficiency and the deformation uniformity, in addition improve the effect of dense consolidation.

Pure molybdenum powder; ECAP; Back pressure; dense consolidation

TG376，TF124

A

1673-0224(2015)1-32-06

教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃(NCET-13-0765)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助(2012HGZX0030，2013HGCH0011)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51175138)

2014-03-21；

2014-05-04

李萍，教授，博士。電話：0551-62901368；E-mail: cisi_1314@126.com