基于Image J軟件的硬質(zhì)合金顯微組織參數(shù)化定量分析

朱驥飛，張 立，徐 濤，張忠健，劉向中，王 喆

?

基于Image J軟件的硬質(zhì)合金顯微組織參數(shù)化定量分析

朱驥飛1，張 立1，徐 濤2，張忠健2，劉向中2，王 喆1

(1. 中南大學粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 硬質(zhì)合金國家重點實驗室，株洲 412000)

基于體視學原理和硬質(zhì)合金顯微組織特征，結(jié)合現(xiàn)代計算機技術(shù)，提出一種應用于WC+β (β為粘結(jié)相)2相組織的硬質(zhì)合金顯微組織體視學參量定量化表征的方法。利用Image J軟件對硬質(zhì)合金掃描電鏡圖像進行處理，實現(xiàn)對合金中WC硬質(zhì)相和粘結(jié)相的體積分數(shù)、WC晶粒尺寸和分布、WC晶粒形狀因子、WC鄰接度以及β相平均自由程的參數(shù)化定量分析。以WC-8.5Co合金為例，展示合金顯微組織參數(shù)的定量分析和表征過程。

硬質(zhì)合金；顯微組織；定量表征；體視學；Image J

硬質(zhì)合金是由過渡族難熔金屬化合物(如WC、TiC、TaC、NbC等)和粘結(jié)金屬(如Co、Ni、Fe)組成的、具有硬質(zhì)相＋粘結(jié)相(β相)組織結(jié)構(gòu)特征以及具有較好強度、硬度與韌性匹配性的工程復合材料[1]。硬質(zhì)合金的顯微組織結(jié)構(gòu)決定其宏觀性能，因此顯微組織的定量表征在硬質(zhì)合金材料學科中占據(jù)重要地位?，F(xiàn)有與合金晶粒度評定相關的國家標準[2?3]與國際標準[4]均不涉及晶粒尺寸分布，更不涉及合金顯微組織結(jié)構(gòu)的其它參數(shù)。作為合金顯微組織結(jié)構(gòu)觀察的常用設備，金相顯微鏡通常配置了可以分析合金晶粒度和晶粒尺寸分布的軟件，但軟件費用較高，且缺乏操作與計算的統(tǒng)一標準。對于晶粒度≤1.0 μm的合金，需要采用較金相顯微鏡分辨率更高的掃描電鏡(SEM)，但SEM一般不配備相關分析軟件?；赟EM圖像，人工分析測量合金晶粒大小受主觀因素影響較大，存在重復性與分析精度差的問題[5]。

經(jīng)典體視學是建立從二維截面獲得的組織測量值與描述該組織三維參數(shù)之間關系的一種數(shù)學方法[6]?；隗w視學原理分析顯微組織，實際上就是根據(jù)試樣拋光截面顯微組織的低維信息得到與其有相互聯(lián)系的三維信息。這些低維信息包括二維截面的點數(shù)、長度和面積。對這些低維信息進行精確統(tǒng)計，必須依靠計算機圖像處理軟件完成。基于Image J軟件具有強大的圖像處理功能和操作的簡便性，本文選用Image J[7]軟件對硬質(zhì)合金顯微組織參數(shù)進行定量分析?；趫D像處理的硬質(zhì)合金顯微組織定量分析方法在國外已有報道[8?9]，但是這些報道僅對分析的基本原理進行了簡單介紹，不涉及定量分析的具體操作方法。國內(nèi)雖然有人用Matlab軟件和CAD軟件配合有限元分析軟件進行材料顯微組織定量分析[10]，但由于涉及到編程等專業(yè)技能，對普通操作人員具有一定的難度。

本文作者依據(jù)體視學參數(shù)的概念和表征方法，利用Image J軟件的圖像分析處理功能，對WC+β 2相組織硬質(zhì)合金中WC硬質(zhì)相和β相的體積分數(shù)、WC晶粒尺寸及其分布、WC晶粒形狀因子、WC鄰接度以及β相平均自由程等進行定量分析和表征，實現(xiàn)硬質(zhì)合金微觀組織結(jié)構(gòu)的定量化綜合評定，為硬質(zhì)合金的微觀組織結(jié)構(gòu)與性能的定量化關聯(lián)研究奠定基礎。

1 顯微組織的參數(shù)化定量分析

采用費氏粒度為3.5 μm的WC為原料，制備WC- 8.5Co硬質(zhì)合金，合金中Co質(zhì)量分數(shù)為8.5%。采用FEI Quanta FEG 250 型高分辨場發(fā)射掃描電鏡觀察合金的拋光截面，圖1 所示為放大倍率為10 000條件下拍攝的WC-8.5Co合金顯微組織圖像。

圖1 WC?8.5Co硬質(zhì)合金顯微組織的SEM圖像

1.1 WC和β相的體積分數(shù)

物相的體積分數(shù)可通過測定該物相在截面上的面積、所截線段或觀察點數(shù)的百分比來確定，分別對應面積法、截線法和計點法。用Image J軟件分析WC+β 2相組織硬質(zhì)合金中各物相的體積分數(shù)時，采用面積法更具便利性。

基于Image J軟件，面積法測量WC和β相體積分數(shù)的具體步驟如下：

第1步：將圖1導入Image J軟件并對圖像進行裁剪。裁剪是將圖像下方的電鏡信息剔除，僅保留顯微組織信息，其目的是避免圖像下方的電鏡參數(shù)信息干擾顯微組織的分析。

第2步：調(diào)整合適的閾值二值化圖像。依次點擊菜單Image—Adjust—Threshold—Triangle—Apply，得到如圖2所示的二值化圖像。

圖2 WC-8.5Co硬質(zhì)合金顯微組織的二值化圖像

第3步：采用軟件自動統(tǒng)計圖像黑色區(qū)域(β相)面積占圖像總面積的百分比。矩形選框框選整個圖像后，點擊菜單Analyze—Measure。

軟件統(tǒng)計計算得出圖1所示W(wǎng)C-8.5Co硬質(zhì)合金中β相體積分數(shù)為13.3%，WC相體積分數(shù)為86.7%。WC-8.5Co合金中Co的質(zhì)量分數(shù)為8.5%，取WC密度為15.6 g/cm3，Co密度為8.9 g/cm3，經(jīng)計算得出合金中Co相的體積分數(shù)為14.0%，計算值(14.0%)與實際測量值(13.3%)的相對誤差為5.0%，WC相體積分數(shù)計算值(86.0%)與實際測量值(86.7%)的相對誤差為0.8%。

1.2 WC晶粒尺寸和分布

依照GB/T6394–2002標準，金屬平均晶粒度的測定方法[2]主要有比較法、面積法和截點法。Image J軟件可統(tǒng)計出每個晶粒的等效圓直徑和Feret直徑。Feret直徑是與對象輪廓相切的一對平行線之間的距離，該距離與某固定的方向平行，表示對象在某一方向的投影直徑。Feretmax與Feretmin分別指平行線之間距離的最大值和最小值，如圖3所示。Feret直徑為Feretmax與Feretmin的加和平均值。

圖3 Feret的最大值與最小值示意圖

根據(jù)Image J軟件統(tǒng)計的WC晶粒的Feret直徑和等效圓直徑，即可作出硬質(zhì)合金中WC晶粒的Feret直徑與等效圓直徑分布圖。具體步驟如下：

第1步：將圖1導入Image J軟件并進行尺寸標定和前處理。前處理主要指在晶界不清晰的地方手動添加噪點，填補晶粒內(nèi)的空洞以及合并破碎的晶粒。

第2步：二值化圖像。依次點擊菜單Image—Adjust—Threshold—Default—Dark background—Apply。

第3步：采用分水嶺算法分割二值化圖像。依次點擊菜單Process—Binary—Watershed。

第4步：檢查并完善計算機分割后的圖像，得到最終分割圖如圖4所示。由于圖像質(zhì)量而導致的晶界不清晰和分水嶺算法的局限性，計算機分割晶粒后的圖像難免存在過分割或未分割的情況，有必要對其進行修正。修正主要包括對未分割的晶粒進行人工添加晶界，對過分割的晶粒進行人工合并。

第5步：對圖4進行統(tǒng)計分析，得到各晶粒Feret直徑的最大值Feretmax和最小值Feretmin以及晶粒的截面積。依次點擊菜單Analyze—Analyze particles。

第6步：將各晶粒的Feretmax和Feretmin及截面積分別換算成Feret直徑(Feretmin和Feretmax的加和平均值)和等效圓直徑，導入Origin作圖軟件，得到如圖5(a)和(b)所示的WC晶粒的Feret直徑與等效圓直徑分布圖。圖5(c)所示是采用傳統(tǒng)截距法[11]得到的WC晶粒尺寸分布圖。

從圖5可看出，無論是晶粒尺寸分布還是平均晶粒度，F(xiàn)eret直徑、等效圓直徑和傳統(tǒng)截距3種方法所得結(jié)果具有較好的一致性，3種方法測得圖1所示W(wǎng)C-8.5Co硬質(zhì)合金中WC的晶粒度在1.1~1.2 μm之間，WC晶粒尺寸分布特征參數(shù)0.1、0.5和0.9分別在0.3~0.5 μm、0.9~1.0 μm和2.0~2.2 μm之間。軟件分析法對圖像中每一個晶粒都進行統(tǒng)計，而傳統(tǒng)截距法采用的是隨機取樣的統(tǒng)計方法。因存在統(tǒng)計不全的缺陷，傳統(tǒng)截距法測量的晶粒尺寸分布相對較窄。分析軟件(本文中特指Image J)統(tǒng)計晶粒屬性不僅在樣本上多于傳統(tǒng)截距法，而且在速度、準確度和客觀性等方面均優(yōu)于傳統(tǒng)截距法。

圖4 分水嶺算法分割后的WC-8.5Co硬質(zhì)合金顯微組織圖像

圖5 WC-8.5Co硬質(zhì)合金中WC晶粒尺寸分布圖

1.3 WC晶粒形狀因子

WC晶粒形狀因子可用Feret最大值與最小值的比值(Feretmax/Feretmin)來描述。Feretmax與Feretmin的比值越趨近1，則WC晶粒形狀越趨于正多邊形。WC-8.5Co硬質(zhì)合金中WC晶粒的Feret比值分布圖如圖6所示。

由圖6可知，WC-8.5Co硬質(zhì)合金中，F(xiàn)eretmax/ Feretmin介于1～2之間的WC晶粒數(shù)量為85.5%，F(xiàn)eretmax/Feretmin＞3的呈現(xiàn)明顯長條形特征的WC晶粒數(shù)量僅為2.8%，由此可以判斷，合金中大部分WC晶粒呈現(xiàn)明顯的正多邊形特性。

1.4 WC晶粒鄰接度

WC鄰接度定義為合金中WC晶界表面占合金中晶界與相界總表面的比例，一般采用截線法測量?；谖⒂^組織結(jié)構(gòu)的二維圖像，做輔助線如圖7所示，采用式(1)計算WC晶粒的鄰接度[12?14]。

=2WC/WC/(2WC/WC+WC/Co) (1)

式中：為WC晶粒的鄰接度；WC/WC和WC/Co分別為測量直線單位長度上WC/WC晶界個數(shù)和WC/Co(β)相界個數(shù)。

圖7 WC-8.5Co合金中WC鄰接度傳統(tǒng)測量方法示意圖

基于WC-Co硬質(zhì)合金微觀組織結(jié)構(gòu)的二維圖像和Image J軟件，利用式(2)計算WC的鄰接度[15]。

式中：bc為二維圖像中WC/β相界長度；cc為二維圖像中WC/WC晶界長度。具體步驟如下：

第1步：將圖1導入Image J軟件進行尺寸標定并裁剪。

第2步：二值化圖像。依次點擊菜單Image—Adjust—Threshold—Triangle—Apply。

第3步：去除噪點。依次點擊菜單Process— Noise—Despeckle，直至噪點完全消除。噪點的存在會影響相界長度的統(tǒng)計，必須完全去除。

第4步：計算WC/β相界長度bc。依次點擊菜單Analyze―Analyze Particles。統(tǒng)計面積過小的對象沒有意義，根據(jù)經(jīng)驗，忽略對面積小于100像素對象的周長統(tǒng)計。圖8所示為WC/β相界長度bc的測量圖。

第5步：計算總界面長度“2cc+bc”。在進行WC晶粒尺寸和分布的統(tǒng)計中，對圖4進行統(tǒng)計分析，不僅得到各晶粒的Feret直徑和截面積，還可得到各個WC晶粒的周長，各晶粒周長之和就是總界面長度“2cc+bc”(如圖9所示)。

第6步：將WC/β相界長度bc和總界面長度“2cc+bc”代入式(2)，得到WC-8.5Co硬質(zhì)合金中WC鄰接度為0.64。采用傳統(tǒng)WC鄰接度測量方法，由式(1)計算的WC鄰接度為0.65，兩者之間的相對誤差為1.5%。

圖8 WC/β相界長度Lbc測量圖

圖9 晶界和相界總界面長度“2Lcc+Lbc”測量圖

1.5 β相平均自由程

β相平均自由程是指β相的平均厚度，傳統(tǒng)方法采用式(3)計算[13]：

=2β/WC/β(3)

式中：為β相平均自由程；β為合金中β相的體積分數(shù)，WC/β為測量直線單位長度上的 WC/β界面?zhèn)€數(shù)。基于Image J軟件，采用式(4)計算β相平均自由程[16]：

式中：為WC平均晶粒度，μm；為WC鄰接度；為WC的體積分數(shù)。將已統(tǒng)計出的數(shù)據(jù)帶入式(4)，得出WC-8.5Co硬質(zhì)合金中β相平均自由程約為 0.52 μm。采用傳統(tǒng)測量方法，即式(3)計算得到β相平均自由程為0.60 μm，兩者之間的相差0.08 μm。

2 結(jié)論

1) 利用ImageJ軟件的圖像分析處理功能，可較好地實現(xiàn)對WC+β 2相組織WC-Co硬質(zhì)合金中WC硬質(zhì)相和β相體積分數(shù)、WC晶粒尺寸及其分布、WC晶粒形狀因子、WC鄰接度以及β相平均自由程的計算與表征。

2) 顯微組織的體視學分析建立在幾何測量和概率統(tǒng)計的基礎之上。軟件統(tǒng)計分析的誤差大小與圖像質(zhì)量密切相關。圖像中晶界越模糊，晶粒越細小，軟件統(tǒng)計分析誤差越大。觀察用合金試樣的表面磨拋質(zhì)量、圖像采集設備的分辨率和圖像處理引起的誤差等均會影響最終結(jié)果。對于晶界不清晰的圖像，必須結(jié)合對晶界的人工分離才能盡可能地減小分析誤差。

3) 為了保證統(tǒng)計分析的客觀性與準確性，在采用本文介紹的方法對硬質(zhì)合金微觀組織結(jié)構(gòu)進行參數(shù)化定量分析和表征時，建議統(tǒng)計分析隨機選取的3個及以上視場。由于硬質(zhì)合金中WC晶粒呈典型多邊形特征，建議以Feret直徑為基礎對WC-Co硬質(zhì)合金的微觀組織結(jié)構(gòu)進行定量化綜合表征。

REFERENCES

[1] 張 立, 王 喆, 陳 述, 等. 過渡族金屬碳化物在WC-Co硬質(zhì)合金中的界面偏析與固溶行為[J]. 硬質(zhì)合金, 2014, 31(1): 49?59.Zhang Li, Wang Zhe, Chen Shu, et al. Boundary segregation and solid solution behaviors of transitional metal carbides in WC-Co cemented carbides [J]. Cemented Carbide, 2014, 31(1): 49?59.

[2] 曾文濤, 欒 燕,谷 強, 等. GB/T6394–2002. 金屬平均晶粒度測定方法[S]. 北京: 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢疫總局, 2002. ZENG Wen-tao, LUAN Yan. GU Qiang, et al. GB/T6394–2002. Methods for estimating the average grain size of metals [S]. Beijing: General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People’s Republic of China, 2002.

[3] 陳盛初. GB/T3488–1983. 硬質(zhì)合金?顯微組織的金相測定[S]. 北京: 國家標準局, 1983. CHEN Sheng-chu. GB/T3488–1983. Hardmetals-metallographic determination of microstructure [S]. Beijing: National Bureau of Standards, 1983.

[4] Austrian Standards Institute. ISO 4499-2-2010. Hardmetals- metallographic determination of microstructure Part 2: Measurement of WC grain size [S]. Vienna: Austrian Standards plus GmbH, 2010.

[5] 張 立, 王元杰, 余賢旺, 等. WC粉末粒度與形貌對硬質(zhì)合金中WC晶粒度, 晶粒形貌與合金性能的影響[J]. 中國鎢業(yè), 2008, 23(4): 23?26.ZHANG Li, WANG Yuan-jie, YU Xian-wang, et al. Effect of particle size and morphology of tungsten carbide powder on grain size, Grain morphology and properties of cemented carbide [J]. China Tungsten Industry, 2008, 23(4): 23?26.

[6] 劉國權(quán). 經(jīng)典體視學的現(xiàn)狀、應用及展望[J]. 材料科學與工程, 1992, 10(3): 7?14. LIU Guo-quan. The status, application and prospects of classical stereological [J]. Materials Science and Engineering, 1992, 10(3): 7–14.

[7] FERREIRA T, RASBAND W. The ImageJ User Guide [M]. USA: National Institutes of Health, 2011: 1?2.

[8] MYRIAM S. The characterization of cemented carbides by automated image analysis [J]. JOM. 2008, 60(4): 23?28.

[9] BRIESECK M, LENGAUER W, GNEISS B, et al. A straightforward method for analysing the grain-size distribution in tungsten carbide-cobalt hardmetals [J]. Microchimica Acta, 2010, 168 (3/4): 309?316.

[10] 王澤明. WC-Co硬質(zhì)合金微觀結(jié)構(gòu)建模及性能預測[D]. 山東:山東大學, 2012: 11?20. WANG Ze-ming. Microstructure modeling and properties prediction of WC-Co cemented carbides [D]. Shandong: Shandong University, 2012: 11–20.

[11] 黃志鋒, 周 濤, 陳 亮. WC晶粒定量測量研究[J]. 粉末冶金材料科學與工程, 2001, 6(3): 251?254.HUANG Zhi-feng, ZHOU Tao, CHEN Liang. Research on quantative measure of WC grain [J]. Powder Metallurgy Materials Science and Engineering, 2001, 6(3): 251?254.

[12] 張光亮, 謝 文, 黃文亮, 等. WC 粒度分布對WC-Co硬質(zhì)合金力學性能影響的模擬分析[J]. 硬質(zhì)合金, 2013, 30(1): 1?7.ZHANG Guang-liang, XIE Wen, HUANG Wen-liang et al. Numerical investigation about influence of WC grain distribution on mechanical properties of WC–Co cemented carbide [J]. Cemented Carbide, 2013, 30(1): 1?7.

[13] 宋曉艷, 趙世賢, 劉雪梅, 等. 超細晶硬質(zhì)合金顯微組織和斷裂路徑的體視學表征研究[J]. 中國體視學和圖像分析, 2011, 16(2): 131?136. SONG Xiao-yan, ZHAO Shi-xian, LIU Xue-mei, et al. Stereological characterizations of microstructure and fracture path in ultrafine hard alloys [J]. Chinese Journal of Stereology and Image Analysis, 2011, 16(2): 131?136.

[14] UPADHYAYA G S. Cemented Tungsten Carbides: Production, Properties, and Testing [M]. New Jersey: Noyes Publications. 1998: 183?184.

[15] KIM C S, MASSA T R, ROHRER G S. Interface character distributions in WC-Co composites [J]. Journal of the American Ceramic Society, 2008, 91(3): 996?1001.

[16] ROEBUCK B, BENNETT E G. Phase size distribution in WC/Co hardmetal [J]. Metallography, 1986, 19(1): 27?47.

(編輯 湯金芝)

Quantificational characterization of microstructural parameters of cemented carbides based on ImageJ software

ZHU Ji-fei1, ZHANG Li1, XU Tao2, ZHANG Zhong-jian2, LIU Xiang-zhong2, WANG Zhe1

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. State Key Laboratory of Cemented Carbide, Zhuzhou 412000, China)

Taking advantage of the modern computer technology, a quantitative characterization method of the stereological parameters of cemented carbides with WC+β (β: binder phase) two phase structure are proposed. This method is based on ImageJ software, stereology and the microstructure characteristics of cemented carbides. The microstructural parameters include phase volume fraction, grain size of WC and its distribution, shape factor of WC grain, contiguity of WC grain and mean free path of β phase. The analysis process is demonstrated in detail by taking the SEM image of WC-8.5Co cemented carbide as an example.

cemented carbide; microstructure; quantificational characterization; stereology; Image J

TG135+.5, TG115.21, TP317.4

A

1673-0224(2015)1-26-05

硬質(zhì)合金國家重點實驗室開放基金資助項目(201403002)；國家科技重大專項(2012ZX04003-21)

2014-07-14；

2014-10-20

張 立，教授，博士。E-mail: zhangli@csu.edu.cn