用ISO C型試樣測試Ti(C, N)基金屬陶瓷抗彎強(qiáng)度的不確定度評(píng)定

王曉靈，石麗秋，劉 詠

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用ISO C型試樣測試Ti(C, N)基金屬陶瓷抗彎強(qiáng)度的不確定度評(píng)定

王曉靈1, 2，石麗秋2，劉 詠1

(1. 中南大學(xué)粉末冶金研究院，長沙 410083，2. 自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司成都分公司，成都 610100)

Ti(C, N)基金屬陶瓷屬于硬脆性材料，在實(shí)驗(yàn)研究及生產(chǎn)實(shí)踐中一般用三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度來表征其強(qiáng)度。由于金屬陶瓷比WC基硬質(zhì)合金脆性更大，在實(shí)際制樣過程中，磨削加工容易導(dǎo)致試樣開裂并出現(xiàn)邊角崩缺，難以制備出符合要求的方條試樣，其可能存在的顯微崩缺及微裂紋會(huì)導(dǎo)致測試結(jié)果失真，散差增大。本文采用更容易制備的圓棒狀試樣測試抗彎強(qiáng)度(TRS)，并對(duì)其測試結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。結(jié)果表明：采用ISO C型試樣測試金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度的相對(duì)擴(kuò)展不確定度小于5%。

Ti(C, N)；金屬陶瓷；抗彎強(qiáng)度；三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)；不確定度

隨著性能尤其是強(qiáng)韌性的改善，Ti(C, N)基金屬陶瓷的用途越來越廣泛，在金屬切削領(lǐng)域，金屬陶瓷刀具因具有相對(duì)更高的硬度，更好的高溫性能和化學(xué)穩(wěn)定性，在某些應(yīng)用場合如鋼件的高速精加工等，擁有WC-Co硬質(zhì)合金刀具無可比擬的優(yōu)越性[1?5]。

同WC基硬質(zhì)合金一樣，Ti(C, N)基金屬陶瓷屬于硬脆性材料，在實(shí)驗(yàn)研究及生產(chǎn)實(shí)踐中一般采用三點(diǎn)彎曲法來測試其強(qiáng)度[6?7]。對(duì)于WC-Co硬質(zhì)合金，代表性的抗彎強(qiáng)度測試方法有ASTM B406和ISO 3327 兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，其試樣標(biāo)準(zhǔn)如表1所列[8?9]。我國標(biāo)準(zhǔn)GB 3851參照ISO標(biāo)準(zhǔn)制訂。金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度測試一般也采用此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。然而，由于Ti(C, N)基金屬陶瓷比WC基硬質(zhì)合金脆性更大，在實(shí)際制樣時(shí)，磨削加工易使試樣開裂并出現(xiàn)邊角崩缺，要制備出符合要求的方條試樣難度較大[10?11]，試樣可能存在的顯微裂紋和崩缺會(huì)導(dǎo)致測試結(jié)果失真，散差加大。而采用ISO 3327標(biāo)準(zhǔn)中的C型試樣，則可避免制樣缺陷對(duì)測試結(jié)果的影響。CNAS-CL01:2006《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》和CNAS-CL07:2006《測量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求》規(guī)定在對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢測時(shí)，給出測量結(jié)果的同時(shí)，還應(yīng)給出其測量不確定度。強(qiáng)度作為材料性能的重要測試項(xiàng)目，對(duì)其進(jìn)行測量不確定度評(píng)定是必須的。蘇小萍[12]評(píng)定了TiB2陶瓷方條樣TRS測試結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為28.4%，認(rèn)為A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度是測試結(jié)果離散性較大的脆性材料的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的主要來源，建議對(duì)工程陶瓷等脆性材料，要著重從試樣的制備上確保試樣均勻一致、有代表性，方可得到準(zhǔn)確、可靠的試驗(yàn)結(jié)果。劉詠 等[13]評(píng)定了硬質(zhì)合金材料抗壓強(qiáng)度測試的不確定度，得出YG8牌號(hào)硬質(zhì)合金的抗壓強(qiáng)度測試結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2.9%。而對(duì)于Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度測試的不確定度評(píng)定尚未見有報(bào)道。為此，本文對(duì)采用圓棒狀試樣測試Ti(C, N)基金屬陶瓷抗彎強(qiáng)度的結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定。

1 實(shí)驗(yàn)條件及測試方法

1.1 試驗(yàn)方法及條件

1.1.1 測試標(biāo)準(zhǔn)：

ISO 3327:2009(E)《硬質(zhì)合金橫向斷裂強(qiáng)度的測定》

1.1.2 測試設(shè)備：

天水紅山實(shí)驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn)的WE-100型100KN液壓萬能試驗(yàn)機(jī)，經(jīng)校準(zhǔn)合格，滿足測試標(biāo)準(zhǔn)要求，精度0.5級(jí)。試樣支撐塊跨距L為(14.95±0.01) mm。測試加載速率不超過200 N/(mm2?s)，環(huán)境溫度(28±3) ℃。

1.2 測試試樣

對(duì)自產(chǎn)的兩個(gè)Ti(C, N)-Ni/Co-Mo-MeC(Me=W、Ta、Nb、Zr、V等)金屬陶瓷牌號(hào)ZYT15，ZYT10進(jìn)行測試，試樣材質(zhì)的物理力學(xué)性能及試樣規(guī)格如表2所列。因(3.3±0.5) mm試樣成形不便，且斷裂力偏小，可能加大誤差，因此，另制備(6.0±0.5) mm規(guī)格的試樣進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。試樣毛坯采用無心磨加工至(×25) mm, 尺寸公差及表面光潔度符合ISO 3327 C型試樣標(biāo)準(zhǔn)，每個(gè)牌號(hào)每個(gè)規(guī)格測試10根試樣，結(jié)果取平均值。

2 測試結(jié)果及不確定度評(píng)定

2.1 測試結(jié)果

按標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣進(jìn)行測試，逐一記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，按下文公式(1)～(7)計(jì)算試樣的抗彎強(qiáng)度(TRS)值，并求每批試樣的平均TRS，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)不確定度，結(jié)果如表3～5所列。

表1 硬質(zhì)合金抗彎強(qiáng)度測試的代表性的標(biāo)準(zhǔn)的試樣規(guī)格

表2 試樣材質(zhì)的物理力學(xué)性能及尺寸規(guī)格

表3 ZYT15牌號(hào)d3.3規(guī)格測試結(jié)果

表4 ZYT15牌號(hào)d 6.2規(guī)格測試結(jié)果

表5 ZYT10牌號(hào)d6.0規(guī)格測試結(jié)果

2.2 數(shù)學(xué)模型

(1) 抗彎強(qiáng)度(TRS)測量的數(shù)學(xué)模型[9]：

bm==(1)

式中：bm，為抗彎強(qiáng)度，MPa；為斷裂力，N；為跨距，mm；為試樣直徑，mm。

(2) 不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型[12, 14?16]

根據(jù)測量的數(shù)學(xué)模型分析，本研究中抗彎強(qiáng)度測試的主要不確定度分量主要有：重復(fù)性實(shí)驗(yàn)引起的不確定度分量1()，輸入量引入的不確定度分量1()，輸入量引入的不確定度分量1()及輸入量L引入的不確定度分量1()等4部分組成。其它影響較小的因素可予忽略[15]。其中不確定度1()采用A類評(píng)定，其它分量采用B類評(píng)定。這兩類評(píng)定方法都是基于概率分布，均采用方差或標(biāo)準(zhǔn)差來表征。

①相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度crel()為：

(2)

式中：1crel()為A類評(píng)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；2crel()為B類評(píng)定相對(duì)不確定度；為被測量與各直接測得量i的函數(shù)關(guān)系；rel(x)為各直接測得量、、等的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

④相對(duì)擴(kuò)展不確定度rel()

rel()=kcrel(3)

式中，k為包含因子。

2.3 不確定度1crel()的A類評(píng)定[12, 14, 16]

不確定度的A類評(píng)定是由觀測列的頻率分布導(dǎo)出的概率密度函數(shù)得到，所得的不確定度分量是相同條件下被測量在重復(fù)測試中的變化，由重復(fù)觀測列用Bessel公式計(jì)算得到。對(duì)于本文金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度，在重復(fù)性條件下獨(dú)立得到的10個(gè)測試結(jié)果見表3~5，隨機(jī)變量(即單次測量得到的TRS值)的期望值的最佳估計(jì)是10次獨(dú)立測試結(jié)果的算術(shù)平均值(樣本均值)，則的最佳估計(jì)為：

S(σ)為單次測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，根據(jù)Bessel公式，為：

(5)

1()為測量重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其值為：

相對(duì)不確定度為：

(7)

根據(jù)公式(4)～(7)計(jì)算得到相對(duì)不確定度1crel()結(jié)果見表3～表5。

2.4 不確定度2crel()的B類評(píng)定[12, 14, 16]

不確定度的B類評(píng)定是由一個(gè)認(rèn)定或假定的概率密度函數(shù)得到，此函數(shù)基于事件發(fā)生的信任度，其信息來源于以往的檢測數(shù)據(jù)，有關(guān)的技術(shù)資料，檢定結(jié)果、檢驗(yàn)證書，說明書及國家標(biāo)準(zhǔn)或文件給出的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性極限值等。由此得到的方差2()稱為B類方差。如：由抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)的系統(tǒng)誤差及量具的誤差等導(dǎo)致的測量不確定性均屬于此類。對(duì)于本文：

(1) 根據(jù)校驗(yàn)報(bào)告及儀器說明書，萬能試驗(yàn)機(jī)的載荷相對(duì)誤差小于0.5%，按均勻分布處理，查表得包含因子k為，則由載荷最大示值誤差引起的不確定度為：；

(2) 用于測量試樣尺寸的游標(biāo)卡尺的最大允許誤差為±0.005 mm，試樣橫截面尺寸誤差置信的半寬為：=[0.005?(?0.005)]/2=0.005。

誤差分布按矩形均勻分布處理，則由游標(biāo)卡尺的最大示值誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：2(d)=；

(3) 測量支點(diǎn)跨距最大測量誤差為±0.01，跨距L誤差置信的半寬為=[0.01?(?0.01)]/2=0.01，誤差分布按矩形均勻分布處理，則由游標(biāo)卡尺測量支撐塊跨距引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：2(L)=。

2.5 相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度crel()的評(píng)定[12, 14, 16]

不確定度的合成遵循不確定度的傳播定律，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度是將相應(yīng)的直接測得量、、的B類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度與A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度按方差合成的方法計(jì)算得到[12, 15]，即按公式(2)進(jìn)行如下計(jì)算：

被測量與各直接測得量的函數(shù)關(guān)系為公式(1)，代入公式(2)變換得到：

因此，的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

①ZYT15牌號(hào)3.3規(guī)格：

②ZYT15牌號(hào)6.2規(guī)格：

③ZYT10牌號(hào)6.0規(guī)格：

2.6 相對(duì)擴(kuò)展不確定度rel()的評(píng)定[12, 14, 16]

取包含因子k=2，根據(jù)公式(3)可得采用圓棒狀試樣測得的Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為3.20%至5.98%，置信水平為95%。

3 討論

從表3和表4可以看出3.3試樣的測試值要普遍大于6.2的測試值，且其測試不確定度較低。這應(yīng)是彎曲強(qiáng)度測試的尺寸效應(yīng)[17?18]的結(jié)果，體積大的試樣，其組織缺陷存在的概率和數(shù)量更大。已有研究[6, 12]表明，硬質(zhì)合金等脆性大的材料的抗彎強(qiáng)度測試值有較大的分散性，這主要與其組織缺陷(如孔洞、粗大碳化物、粘結(jié)相池、夾雜物等)以及試樣的表面狀態(tài)和殘余應(yīng)力等因素相關(guān)。試樣的形狀及表面狀態(tài)將顯著影響測試結(jié)果的可靠性，因此宜采用容易制備的ISO C型試樣來測試Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度，以避免制樣的影響。根據(jù)ISO 3327，在試樣狀態(tài)均符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，采用C型試樣得到的數(shù)值比采用B試樣得到的數(shù)值大5%~10%。然而，實(shí)際試驗(yàn)(表6)顯示前者比后者要大70%~80%。B型試樣的測試結(jié)果中有很多異常低值，這應(yīng)是受試樣狀態(tài)影響的結(jié)果。觀察試樣斷口可以發(fā)現(xiàn)，低值樣斷口平齊，斷面光滑，斷裂源起表面，而高值試樣的斷面更不規(guī)則，有明顯的撕裂棱(圖1)。C型試樣的測試值的分散性則要低得多，其斷面狀態(tài)與高值方條樣相似。另外，方條樣的測試最高值恰好比圓棒樣的均值低10%左右。因此，導(dǎo)致方條試樣測試結(jié)果分散性大的主要因素應(yīng)是試樣的表面存在磨加工制樣時(shí)造成的微缺陷和微裂紋，與材料內(nèi)部組織的關(guān)系不大，由圖2，3中的金相組織((a)放大100倍，(b)放大1 500倍)可以看出低值樣的孔隙度水平及顯微結(jié)構(gòu)組織與高值樣并無顯著差別。

表6 采用B型和C型試樣測得的ZYT15牌號(hào)金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度值

圖1 (左)B型試樣的斷口形貌，(右) C型試樣的斷口形貌

圖2 TRS=734MPa的B型試樣斷面金相組織

圖3 TRS=2473MPa的C型試樣斷面金相組織

4 結(jié)論

1) 用2個(gè)牌號(hào)3種規(guī)格的圓棒試樣測試Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度，測試結(jié)果及其相對(duì)擴(kuò)展不確定度分別為：ZYT15(3.3):2 517 MPa，3.20%；ZYT15 (6.2):2 373 MPa，5.98%；ZYT10(6.0):1 777 MPa，3.44%；包含因子均為2。

2) 采用ISO C型試樣測試Ti(C, N)基金屬陶瓷等脆性較大的材料，可以獲得準(zhǔn)確度較高的結(jié)果。

3) 圓棒試樣測試得到的Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度的不確定度與試樣的尺寸規(guī)格相關(guān)，尺寸較大的試樣所測得的值不確定度更高。

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(編輯 高海燕)

Evaluation of uncertainty in transverse rupture strength testing using ISO type C specimen of Ti(C, N)-based cermets

WANG Xiao-ling1, 2, SHI Li-qiu2, LIU Yong1

(1. Powder Metallurgy Research Institute of Central South University, Changsha 410083, China;2. Zigong Cemented Carbide Corp. Ltd., Chengdu branch, Chengdu 610100, China)

As a kind of brittle material, transverse rupture strength (TRS) was adopted to evaluate the strength of Ti (C, N)-based cermets. Whereas, the brittleness of cermet is much higher than WC-based cemented carbide, it is hard to prepare eligible rectangular specimens because of cracking and chipping when grinding. Micro cracks and notches induced on specimens when grinding may bring big error into the results. So, ISO type-C specimens were used to test the TRS of Ti(C, N)-based cermets in the present paper, and the relative uncertainty of the measurement has also been evaluated. The results indicate that the result of type-C specimen is accurate and credible, and the relative expanded uncertainty is small than 5.0%.

Ti(C, N); cermets; transverse rupture strength; uncertainty evaluation

TF125.31

A

1673-0224(2015)1-7-07

2014-03-10；

2014-05-26

劉詠，教授，博士。電話：0731-88836939；E-mail: yonliu@csu.edu.cn