制取乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

文/胡春風(fēng) 鮑正榮 符建

制取乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

文/胡春風(fēng) 鮑正榮 符建

乙酸乙酯是化工業(yè)一種重要的有機(jī)化合物.可以作為溶劑和香料，有廣泛的工業(yè)用途。乙酸乙酯的制備還是中學(xué)化學(xué)的經(jīng)典有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，在不同版本的教材中都有這個(gè)實(shí)驗(yàn)描述。在人教版中，制備它采用的酒精燈直接加熱，濃硫酸作催化劑，但多次實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，雖然整套裝置設(shè)計(jì)簡單，但也存在著許多不足，有待改進(jìn)。

一 、存在的不足

1.1 通過查閱資料得到乙酸乙酯的沸點(diǎn)只有77.1攝氏度，所以能采取水浴加熱的方式。教材上采用酒精燈直接加熱的方式：一是不容易控制反應(yīng)的溫度，二是反應(yīng)溫度遠(yuǎn)高于所需要的溫度，都會導(dǎo)致副反應(yīng)產(chǎn)物增加。

1.2 采用濃硫酸為催化劑，它的催化效率不高，朝正反應(yīng)方向進(jìn)行的程度不大，而且直接用酒精燈加熱還容易發(fā)生原料炭化和引起副反應(yīng)。

二 、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

2.1實(shí)驗(yàn)原理(用硫氫酸鈉作催化劑合成乙酸乙酯)

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

儀器：鐵架臺 酒精燈 大試管 小試管 橡膠塞 橡膠管 玻璃管

藥品：乙酸 乙醇 硫酸氫鈉 碳酸鈉

2.3 實(shí)驗(yàn)裝置圖

圖1 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置

三、實(shí)驗(yàn)過程

按圖一所示的裝置連接好，檢查氣密性。用硫酸氫鈉作催化劑，采取大玻管內(nèi)套小玻管的方式加熱。先在直徑2厘米的內(nèi)管中加入4mL的乙醇，然后加入2.5 mL的冰醋酸.再加入0.3g的硫酸氫鈉來作為催化劑。在直徑為3厘米的外管中加入合適的水，使液面稍高于內(nèi)管的液面，加入沸石。加熱3min左右就能在飽和碳酸鈉溶液液面看到明顯油層并聞到乙酸乙酯的香味。

四、 實(shí)驗(yàn)改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)

4.1 通過查閱文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)可知，硫酸氫鈉去制備乙酸乙酯有好的催化效果。由于硫酸氫根可以電離出氫離子來催化該反應(yīng)，生成的水又能讓硫酸氫鈉電離出來更多的氫陽離子，有利于該反應(yīng)進(jìn)行。況且硫酸氫鈉價(jià)格便宜容易得到，并且使用方便。反應(yīng)完后處理簡單，好分離，產(chǎn)物的產(chǎn)率也可達(dá)80%以上。

4.2 采用大玻管套小玻管，用水浴來提供熱源加熱的方式，能夠快速提高水浴的溫度，還由于水蒸氣的存在，可以保持該套反應(yīng)的發(fā)生裝置溫度在產(chǎn)物的沸點(diǎn)以上，有利于產(chǎn)物的蒸出。大管還采用了長導(dǎo)管冷凝同流，減少了外管水蒸汽的蒸發(fā)，可以讓整套裝置都能持續(xù)加熱回流。

4.3 不用濃硫酸作催化劑，減少了副反應(yīng)產(chǎn)物的生成，同時(shí)增加了實(shí)驗(yàn)的安全性。

4.4 實(shí)驗(yàn)裝置簡單、安全；實(shí)驗(yàn)器材易得，操作簡單；實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間短，現(xiàn)象明顯。

[1]孟祥福.藏玉紅.硫酸氫鈉催化合成乙酸乙酯.精細(xì)與專用化學(xué)品.

[2]高占先.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京;高等教育出版社,2006;111-112.

[3]苑乃香.乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)及研究性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn).菏澤師專學(xué)報(bào)，2001 ,23( 2): 70.

[4]曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).第二版.高等教育出版社，1991; 79.

G3. 638

A

2095-9214(2015)02-0051-01

西華師范大學(xué))