CuO/TiO2的制備及其光催化性能研究

武小滿, 余佳佳

(許昌學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院, 河南 許昌 461000)

CuO/TiO2的制備及其光催化性能研究

武小滿, 余佳佳

(許昌學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院, 河南 許昌 461000)

摘要：以鈦酸丁酯和無(wú)水乙醇為反應(yīng)物，采用溶膠-凝膠法制備CuO負(fù)載TiO2.以亞甲基藍(lán)為模型反應(yīng)物，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Cu/Ti元素質(zhì)量比為30%，焙燒溫度為500 ℃，產(chǎn)品光催化降解亞甲基藍(lán)的反應(yīng)性能最好.日光燈照射10 h后，亞甲基藍(lán)的降解率可達(dá)58.4%.XRD表征結(jié)果顯示，二氧化鈦晶相為銳鈦礦和金紅石混晶結(jié)構(gòu)，在Cu/TiO2中Cu以CuO晶體形式存在.

關(guān)鍵詞：溶膠-凝膠法；CuO/TiO2；亞甲基藍(lán)；光催化

二氧化鈦(TiO2)由于具有較大的禁帶寬度，優(yōu)良的光電轉(zhuǎn)化和光催化性能，較高的化學(xué)穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性，且二氧化鈦晶粒具有較高的吸附活性和催化活性，因此在光電轉(zhuǎn)換、光催化等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[1].目前，國(guó)外對(duì)二氧化鈦材料的研究已比較深入，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)[2].二氧化鈦的化學(xué)制備方法主要有氣相法和液相法兩種[3].

由于單純的納米CuO材料和TiO2材料的光催化性能均相對(duì)較低，所以通常利用納米復(fù)合材料的特殊光、電、聲、熱、磁、敏感應(yīng)答、信息儲(chǔ)存于傳輸、能量?jī)?chǔ)存于釋放等性能及效應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)某種功能[4].由于Cu-TiO2界面處形成的肖特基勢(shì)壘有助于加快光生載流子的輸運(yùn)，提高光生電子-空穴對(duì)的分離效率[5]，所以將CuO與TiO2材料復(fù)合，在很大程度上彌補(bǔ)了TiO2等禁帶寬度較大的半導(dǎo)體催化劑很難在可見光波長(zhǎng)范圍內(nèi)催化降解的缺陷，從而制備出性能更優(yōu)、用途更廣、功能更強(qiáng)的復(fù)合催化材料[6].

本研究使用氧化銅對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行改性以提高其光催化活性，主要原因有：(1)銅的摻雜能增加二氧化鈦表面的氧空位，使表面吸附氧增多，提高量子效率；(2)CuO的費(fèi)米能級(jí)比TiO2低，使光生電子從CuO向TiO2遷移，從而抑制光生電子—空穴的復(fù)合；(3)銅摻雜后TiO2的表面羥基數(shù)量增加，有利于光催化反應(yīng)[7].

溶膠凝膠法同其他幾種方法相比具有較明顯的優(yōu)點(diǎn)：(1)反應(yīng)在溶液中較易進(jìn)行，所需溫度較低，節(jié)省能源；(2)溶膠-凝膠法可以實(shí)現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜[8].本文通過(guò)溶膠-凝膠法制備不同銅含量的二氧化鈦，研究其對(duì)亞甲基藍(lán)的光催化活性.此外，對(duì)不同條件下制得的CuO/TiO2進(jìn)行XRD表征，探討其結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系.

1二氧化鈦光催化原理[9]

二氧化鈦屬于一種n型半導(dǎo)體材料，它的禁帶寬度為3.2 eV(銳鈦礦)，當(dāng)它受到波長(zhǎng)小于或等于387.5 nm的光(紫外光)照射時(shí)，價(jià)帶的電子就會(huì)獲得光子的能量而越前至導(dǎo)帶，形成光生電子(e-)；而價(jià)帶中則相應(yīng)地形成光生空穴(h+).二氧化鈦表面的光生電子e-易被水中溶解氧等氧化性物質(zhì)所捕獲，而空穴h+則可氧化吸附于二氧化鈦表面的有機(jī)物或先把吸附在二氧化鈦表面的OH-和H2O分子氧化成·OH自由基，該自由基是水中存在的氧化劑中最強(qiáng)的，能氧化水中絕大部分有機(jī)物及無(wú)機(jī)污染物，將其礦化為無(wú)機(jī)小分子、二氧化碳和水等無(wú)害物質(zhì).反應(yīng)過(guò)程如下：

TiO2+hv→h++e-h++e-→熱能

h++OH-→-OH h++H2O→-OH+H+

e-+O2→O2-O2+H+→HO2-

2H2O→O2+H2O2H2O2+O2→-OH+H++O2

OH-+dye→…→CO2+H2O H++dye→…→CO2+H2O

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1試劑與儀器

鈦酸丁酯，無(wú)水乙醇，亞甲基藍(lán)，硝酸銅，硝酸均為分析純.

85-2A數(shù)顯恒溫磁力攪拌器(金壇市杰瑞爾電器有限公司)，電熱恒溫鼓干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)，電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)，KQ3200型超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)，TDZ4-WS低速臺(tái)式離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司)，T22S可見分光光度計(jì)(上海菁華科技有限公司)，箱式電阻爐(上海實(shí)研電爐有限公司)，X射線衍射儀(德國(guó)Germany Bruker公司).

2.2催化劑的制備

采用溶膠-凝膠法，以鈦酸丁酯為鈦前驅(qū)體，硝酸銅為銅源，通過(guò)配比不同含量硝酸銅進(jìn)行銅改性二氧化鈦光催化劑的制備.

2.2.1溶液配制

室溫下，先量取30 mL無(wú)水乙醇和5 mL鈦酸丁酯，加入到100 mL燒杯中，磁力攪拌30 min后，得到透明的淡黃色溶液A；再用3 mL蒸餾水，20 mL無(wú)水乙醇，0.7 mL硝酸配置成混合溶液，準(zhǔn)確稱取一定量的硝酸銅溶于其中，超聲5 min，得到溶液B.mCu:mTi分別為10%、20%、30%、35%、40%.

2.2.2溶膠過(guò)程

將B溶液通過(guò)滴定管緩慢滴加到攪拌的溶液A中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30 min，使溶液混合均勻，通過(guò)激光筆觀察是否形成溶膠.

2.2.3凝膠過(guò)程

混合后的溶液，在室溫下靜置16 h，形成凝膠；若室溫較低，可在靜置后，于40 ℃恒溫水浴槽中保持30 min，則形成凝膠.形成的凝膠于80 ℃下干燥7 h，就得到干燥產(chǎn)品.

2.2.4焙燒過(guò)程

將干燥后的產(chǎn)品，置于馬弗爐中，以3 ℃/min升溫到500 ℃，保持溫度2 h，自然降溫后，研磨備用.

2.3光催化性能試驗(yàn)

采用自制的電光源化學(xué)反應(yīng)器，以亞甲基藍(lán)為降解模型反應(yīng)物，光源采用500 W的日光燈，評(píng)價(jià)CuO/TiO2的光催化活性.操作方法如下：

(1)配制10 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液；

(2)以100 mL燒杯做反應(yīng)器，光源垂直照射反應(yīng)器，光源距反應(yīng)溶液的距離約為10 cm；

(3)向燒杯中加入50 mL亞甲基藍(lán)溶液和50 mg的催化劑，避光攪拌30 min后，在日光燈照射下反應(yīng)一定時(shí)間，同時(shí)進(jìn)行電磁攪拌，所有反應(yīng)均在室溫下進(jìn)行.光催化反應(yīng)結(jié)束后，離心，吸取上層清液，測(cè)出溶液的吸光度，進(jìn)而得到在亞甲基藍(lán)最大吸收波長(zhǎng)(665 nm)處的吸光度A.光催化活性用降解率η來(lái)表征，其值為

式中：A0為光照前亞甲基藍(lán)的初始吸光度；At為光照t時(shí)間后亞甲基藍(lán)的吸光度.

2.4催化劑表征

采用D8-Advance型X射線粉末衍射儀分析樣品的晶相結(jié)構(gòu)；

利用謝勒公式D=0.89λ/(Bcosθ)，計(jì)算樣品的平均晶粒粒徑.

3結(jié)果與討論

3.1催化劑活性的影響因素

3.1.1不同比例對(duì)催化劑活性的影響

圖1　不同mCu :mTi對(duì)亞甲基藍(lán)降解率的影響

圖1為500 ℃，煅燒2 h條件下，不同mCu:mTi催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)降解率的影響曲線.可以看出，當(dāng)mCu:mTi低于30%時(shí)，隨著mCu:mTi的升高，催化活性有所增加，但均略低于單純TiO2的催化活性；當(dāng)mCu:mTi為30%時(shí)，催化活性達(dá)到最高，且催化活性顯著高于單純TiO2；當(dāng)mCu:mTi再繼續(xù)增加時(shí)，催化劑活性則呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)，故最佳mCu:mTi為30%.

3.1.2不同煅燒溫度對(duì)催化劑活性的影響

表1為mCu:mTi為30%，不同煅燒溫度下煅燒2 h時(shí)催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率.可以看出，煅燒溫度低于500 ℃時(shí)，隨著煅燒溫度的升高，催化活性增加；在500 ℃時(shí)催化活性達(dá)到最大值；高于500 ℃后，催化活性開始降低.故最佳焙燒溫度為500 ℃.

3.1.3不同煅燒時(shí)間對(duì)催化劑活性的影響

表2為500 ℃，mCu:mTi為30%，不同煅燒時(shí)間時(shí)催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率.可以看出，500 ℃時(shí)，焙燒時(shí)間為2 h時(shí)光催化活性最大，小于或大于2 h，催化活性都會(huì)降低，故最佳焙燒時(shí)間為2 h.可能原因見XRD分析.

表1　不同煅燒溫度下Cu/TiO2催化亞甲基藍(lán)的活性

表2　不同焙燒時(shí)間下催化亞甲基藍(lán)的活性

3.2催化劑的XRD表征分析

3.2.1500 ℃焙燒2 h下單純TiO2的XRD圖

圖2　單純TiO2與mCu :mTi =30%的XRD圖注：a) TiO2；b) mCu :mTi =30%.

圖2(a)為500 ℃下焙燒2 h時(shí)，單純TiO2的XRD圖對(duì)照XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)，2θ=25.3°、37.9°、48.1°、53.9°、55.3°、62.7°、69.0°、70.2°、75.4°、83.2°處的衍射峰，可分別對(duì)應(yīng)TiO2的(101)，(103)，(200)，(105)，(211)，(213)，(116)，(220)，(107)，(303)等晶面，這都與銳鈦礦相TiO2的PDF卡相吻合.此外，2θ= 27.5°、36.0°、41.2°處的衍射峰，可對(duì)應(yīng)TiO2的(110)，(101)，(111)晶面，與金紅石相TiO2的PDF卡號(hào)對(duì)應(yīng).圖2(b)為500 ℃焙燒2 h下mCu：mTi為30%的XRD圖，對(duì)照XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)，除了銳鈦礦相TiO2的衍射峰外，在2θ=35.6°、38.8°處的衍射峰可分別對(duì)應(yīng)單斜相CuO的(002)，(111)晶面.

對(duì)比圖2(a)、(b)可看出，單純TiO2中，500 ℃焙燒2 h后，金紅石相的衍射峰比較強(qiáng)，說(shuō)明TiO2為混晶結(jié)構(gòu)，且金紅石相的含量較高；而在負(fù)載CuO后，銳鈦礦相的衍射峰變?nèi)酰瑢捇?，金紅石相衍射峰也相應(yīng)弱化，相應(yīng)出現(xiàn)明顯的CuO衍射峰.負(fù)載的CuO活性相作為Schottky 能壘可阻止電子與空穴的重新復(fù)合[10].

由圖1可知，mCu:mTi為30%時(shí)催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率明顯優(yōu)于單純TiO2對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率.從XRD角度分析可能是：(1)CuO衍射峰的出現(xiàn)，增加了催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率；(2)單純TiO2的金紅石相衍射特征峰比較強(qiáng)，影響了其降解率.

3.2.2500 ℃焙燒2 h條件下不同mCu:mTi催化劑的XRD圖

圖3　不同mCu :mTi催化劑的XRD圖注：a) 10%; b) 20%; c) 30%; d) 35%; e) 40%.

圖3為500 ℃焙燒2 h條件下不同mCu:mTi催化劑的XRD圖，其衍射特征峰主要對(duì)應(yīng)為銳鈦礦相.不同之處在于：圖3(b)(d)，2θ=27.5°、36.2°、41.3°處的衍射特征峰，可對(duì)應(yīng)金紅石相TiO2的(110)，(101)；圖3(a)只觀察到金紅石相在2θ=27.5°處的衍射特征峰，其他峰由于太弱未能觀察到；圖3(c)在2θ=35.6°、38.8°處的衍射特征峰可對(duì)應(yīng)單斜相CuO的(002)，(111)晶面；圖3(e)則只觀察到金紅石相在2θ=36.2°處的衍射特征峰，其他峰由于太弱未觀察到.

由圖3分析可知，隨著mCu:mTi的增加，金紅石相的衍射特征峰先是逐漸增強(qiáng).在mCu:mTi達(dá)到30%時(shí)，金紅石相衍射特征峰開始弱化，并在mCu:mTi為30%時(shí)出現(xiàn)了單斜相CuO的衍射特征峰；在mCu:mTi大于30%以后，金紅石相衍射特征峰進(jìn)一步逐漸弱化，單斜相CuO的衍射特征峰也同時(shí)弱化消失.因此可以看出，單斜相CuO的衍射特征峰明顯加強(qiáng)了催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的催化活性，金紅石相衍射特征峰將會(huì)削弱催化劑的活性.

3.2.3mCu:mTi為30%，焙燒2 h條件下，不同焙燒溫度時(shí)的XRD圖

圖4為mCu:mTi為30%，焙燒2 h條件下，不同焙燒溫度時(shí)的XRD圖.分析可知，焙燒溫度在500 ℃以下時(shí)只觀察到銳鈦礦相衍射特征峰，金紅石相衍射特征峰未出現(xiàn)，可能是因?yàn)殪褵郎囟认鄬?duì)較低，還未達(dá)到金紅石相的轉(zhuǎn)變溫度.在500 ℃焙燒時(shí)，開始出現(xiàn)少量金紅石相TiO2和單斜相CuO的衍射特征峰，對(duì)應(yīng)催化活性顯著增強(qiáng)，說(shuō)明適量的混晶比和CuO晶粒能促進(jìn)光催化活性的提高.焙燒溫度再升高至600 ℃，金紅石相TiO2衍射特征峰相當(dāng)明顯，而銳鈦礦相衍射特征峰弱化，即過(guò)量金紅石相TiO2降低了催化劑的催化活性.

3.2.4500 ℃下，mCu:mTi為30%時(shí)，不同焙燒時(shí)間時(shí)的XRD圖

圖(5)為500 ℃，mCu:mTi為30%時(shí)，不同焙燒時(shí)間時(shí)的XRD圖.分析可知，在500 ℃下只煅燒1 h，由于煅燒時(shí)間較短，催化活性也相對(duì)較低，形成的為銳鈦礦相衍射特征峰，未出現(xiàn)金紅石相衍射特征峰；焙燒2 h時(shí)才開始出現(xiàn)單斜相CuO的衍射特征峰，同時(shí)具有較明顯的金紅石相衍射特征峰；焙燒3 h后金紅石相衍射特征峰增強(qiáng)，對(duì)應(yīng)的催化活性降低.

圖4　不同煅燒溫度Cu/TiO2的XRD圖注：a) 450 ℃;　b) 500 ℃; c) 600 ℃.

圖5　500 ℃ mCu : mTi =30%不同焙燒時(shí)間下的XRD圖注：a) 1 h;b) 2 h;c) 3 h.

3.3粒徑大小分析

由衍射圖結(jié)合謝樂(lè)公式

d=κλ/βcosθ,

其中：d為晶粒粒徑，nm；κ=0.89；衍射線波長(zhǎng)λ=0.154 06 nm；β是衍射峰的半高寬，單位為弧度；θ為衍射角；以2θ= 48.1°為準(zhǔn)，計(jì)算得不同樣品中TiO2的平均晶粒尺寸.

對(duì)于CuO/TiO2復(fù)合材料粒徑的計(jì)算，通常均采用銳鈦礦相下的2θ=48.1°處的衍射特征峰來(lái)計(jì)算半峰高.原因在于：在2θ=25.3°處的衍射峰會(huì)有金紅石相形成的衍射峰干擾其峰寬，影響計(jì)算的準(zhǔn)確性，而48.1°處的衍射峰一般為獨(dú)立峰，幾無(wú)干擾.

3.3.1500 ℃下焙燒2 h時(shí)不同mCu:mTi時(shí)催化劑粒徑大小數(shù)據(jù)圖

圖6為500 ℃下焙燒2 h時(shí)，不同mCu:mTi時(shí)催化劑粒徑大小數(shù)據(jù)圖.分析可知，隨著Cu/Ti元素質(zhì)量比的逐漸提高，TiO2的晶粒粒徑逐漸減小，在mCu:mTi大于30%時(shí)，TiO2的晶粒粒徑不再有明顯變化.而當(dāng)mCu:mTi= 30%時(shí)，由于具有較大的比表面積，催化活性也較高.當(dāng)Cu/Ti元素質(zhì)量比小于30%時(shí)，TiO2的晶粒粒徑比單純TiO2的粒徑小，可能是由于前者體系中金紅石相較多所致(見圖3(a)、3(b)).

3.2.2mCu:mTi為30%時(shí)焙燒2 h下不同焙燒溫度時(shí)催化劑粒徑大小數(shù)據(jù)圖

圖7為mCu:mTi為30%時(shí)焙燒2 h下不同焙燒溫度時(shí)催化劑粒徑大小數(shù)據(jù)圖.分析可知，焙燒溫度低于500 ℃時(shí)，金紅石相衍射峰未出現(xiàn)，復(fù)合材料的粒徑大小基本保持不變.500 ℃焙燒溫度以下的催化劑，雖然晶粒較小，但是其結(jié)晶度較差，影響了其催化活性.隨著焙燒溫度的升高，復(fù)合材料的粒徑呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢(shì)，在500 ℃時(shí)的催化粒徑小于600 ℃ 時(shí)的粒徑，此時(shí)，催化劑的比表面積較大，催化劑的催化活性也較高.

圖6　不同mCu : mTi的催化劑平均晶粒粒徑

圖7　不同焙燒溫度時(shí)的催化劑平均晶粒粒徑

3.3.3500 ℃mCu:mTi為30%時(shí)不同焙燒時(shí)間下的催化劑粒徑

表5為500 ℃mCu:mTi為30%時(shí)不同焙燒時(shí)間下的催化劑粒徑.分析可知，隨著焙燒時(shí)間的增加，復(fù)合材料的粒徑逐漸呈現(xiàn)增大趨勢(shì).煅燒時(shí)間較短時(shí)，催化劑的結(jié)晶度較差，致使催化活性降低.隨著煅燒時(shí)間的增加，復(fù)合材料的粒徑逐漸增大，因此，焙燒2 h時(shí)，催化劑比表面積較高，催化活性較好.

表5　不同焙燒時(shí)間時(shí)催化劑平均晶粒粒徑

3.4光照時(shí)間對(duì)催化活性的影響

稱取mCu:mTi=30%，在500 ℃下焙燒2 h制備的催化劑0.050 0 g，降解于50 mL 10 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液中.每隔1 h取樣，取10 mL溶液，離心分離15 min，在亞甲基藍(lán)最大吸收波長(zhǎng)(665 nm)處測(cè)定其吸光度，通過(guò)計(jì)算降解率來(lái)確定最佳光照時(shí)間.

圖8為500 ℃焙燒2 h且mCu:mTi為30%時(shí)催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)降解率隨光照時(shí)間變化的數(shù)據(jù)圖.分析可知，隨著光照時(shí)間的增加，對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢(shì)，且在7 h后的增長(zhǎng)趨勢(shì)變慢.因此，就實(shí)現(xiàn)的高效性而言，催化時(shí)間保持在7 h左右較好，此時(shí)降解率可達(dá)58.4%.

4結(jié)論

圖8　mCu : mTi =30%時(shí)對(duì)亞甲基　藍(lán)降解率隨光照時(shí)間變化

采用溶膠-凝膠法制備了CuO/TiO2光催化劑，最佳制備條件為：當(dāng)mCu:mTi為30%，在500 ℃下煅燒2 h，此條件下制得的CuO/TiO2較之單純TiO2的催化活性大大提高，在日光燈下光照7 h，亞甲基藍(lán)降解率可達(dá)58.4%.XRD表征結(jié)果顯示，二氧化鈦晶相為銳鈦礦和金紅石混晶結(jié)構(gòu)，在Cu/TiO2中Cu以CuO晶體形式存在.適量的混晶比和CuO晶粒能促進(jìn)光催化活性的提高.

5展望

復(fù)合材料CuO/TiO2光催化劑的催化活性高于單純TiO2，它的生產(chǎn)應(yīng)用有可能給社會(huì)帶來(lái)極大的經(jīng)濟(jì)效益.目前對(duì)二氧化鈦光催化劑的理論研究較為成熟，但實(shí)際應(yīng)用較少.如何將理論用于實(shí)際，并選擇適當(dāng)?shù)亩趸亸?fù)合材料，以達(dá)到較高的光催化活性，仍是一個(gè)重要的研究方向.

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A Study on the Preparation of CuO/TiO2by Sol-gel Method and

Its Photocatalytic Performance

WU Xiao-man, YU Jia-jia

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,XuchangUniversity,Xuchang461000,China)

Abstract:CuO loaded with TiO2was prepared by sol-gel method using tetrabutyl titanate and anhydrous ethanol as reactant. With methylene blue as the model of reactants, the experimental results shows that the Cu/Ti element quality ratio is 30% and calcination temperature is 500 ℃, the photocatalytic activity of Cu/TiO2is best. When irradiation time under fluorescent is 10 h, the degradation rate of methylene blue could reach 58.4%. XRD characterization results show that TiO2displays mixed crystal with anatase and rutile phase, and Cu element exists in the form of CuO crystal in Cu/TiO2.

Key words:sol-gel method; Cu/TiO2; methylene blue; photocatalytic

責(zé)任編輯：衛(wèi)世乾

中圖分類號(hào)：O643

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1671-9824(2015)02-0087-06

作者簡(jiǎn)介：武小滿(1977—)，女，河南焦作人，副教授，博士，研究方向：納米催化劑的制備和光催化.

收稿日期：2014-06-23