土壤肥料實驗室質(zhì)量控制方法淺析

高 楊

昌圖縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心

土壤肥料質(zhì)量檢測工作是開展科學(xué)施肥、耕地質(zhì)量評價、有機質(zhì)提升、農(nóng)田節(jié)水和土肥執(zhí)法管理的前提條件和重要手段。 近年來，隨著國家和各級政府對“三農(nóng)”工作的高度重視和支持，土肥基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)得到不斷加強，逐步建立起了一個以部級為首,省、市兩級為主體,縣級為基礎(chǔ)的土壤肥料檢測體系,并組織開展了測土配方施肥標(biāo)準(zhǔn)化實驗室創(chuàng)建工作,土肥實驗室質(zhì)量的好壞直接影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)和政府決策，因此實驗室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程的控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終。在日常檢測工作中，誤差是存在的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的，誤差是受控制的，所以要對檢測過程中的各個環(huán)節(jié)進行有效控制。

一、質(zhì)量控制的關(guān)鍵

1.人員

人員是開展檢測工作必備的要素，一個實驗室水平的高低優(yōu)劣， 很大程度上取決于人員的素質(zhì)與水平。 土肥實驗室應(yīng)配備具備土肥知識和分析化學(xué)知識， 熟練掌握土肥檢測技能的德才兼?zhèn)涞膬?yōu)秀人員，并經(jīng)專門培訓(xùn)考核合格后持證上崗。

2.樣品

樣品是實驗室工作的對象，樣品制備應(yīng)由具備專業(yè)技術(shù)知識的人員完成。制備時，要清除石礫、作物根系和其它外來侵入物， 要保證樣品全部逐級過篩，不得隨意丟樣，要保證制樣工具清潔，避免前后樣品相互污染。 測定微量元素的樣品，嚴(yán)禁使用金屬篩。

3.設(shè)施和環(huán)境條件

實驗室應(yīng)合理布局，保持清潔、整齊，防塵、防振、防火、防盜、排污、采光、除濕、電路接地效果好，徹底避免實驗室間的相互干擾和影響。

4.儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實驗室開展檢測工作的重要資源，也是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠檢測數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。 因此實驗室應(yīng)購置檢測穩(wěn)定性好、靈敏度高、操作簡便的合格產(chǎn)品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 儀器使用人應(yīng)經(jīng)常培訓(xùn)，熟悉儀器運用原理，掌握操作步驟和注意事項。 儀器設(shè)備應(yīng)按規(guī)定使用和維護。

5.檢測方法

檢測和較準(zhǔn)方法是實驗室工作的依據(jù)，也是重要的指導(dǎo)書。 檢測方法如有國標(biāo)、行標(biāo)的應(yīng)采取最新的有效的國標(biāo)或行標(biāo)，應(yīng)定期對檢測標(biāo)準(zhǔn)進行有效的查詢，及時更新作廢標(biāo)準(zhǔn)，確保使用標(biāo)準(zhǔn)和方法現(xiàn)行有效。

6.量值溯源

量值溯源是保證測量結(jié)果可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，溯源的目的就是強調(diào)所有的測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的量值都能最終溯源到國家基準(zhǔn)或國際計量基準(zhǔn)。應(yīng)做到所有的儀器設(shè)備和玻璃量具提供的測量值能溯源到國家計量基準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液能溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

二、實驗室質(zhì)量控制方法

1.加強培訓(xùn)提高檢測人員素質(zhì)

檢測結(jié)果是通過檢測人員獲得的，在整個檢測過程中，人員起關(guān)鍵性的主導(dǎo)作用，檢測人員的技能水平和業(yè)務(wù)素質(zhì)對標(biāo)準(zhǔn)、操作規(guī)程的理解直接影響檢測工作質(zhì)量。 檢測人員必須通過專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，具備相應(yīng)的知識，經(jīng)過考核合格后方可上崗。 同時定期進行有針對性的技術(shù)培訓(xùn)和業(yè)務(wù)考核，及時更新掌握新方法，了解新技術(shù)。檢測人員要保持相對穩(wěn)定，不可頻繁更換和調(diào)動。

2.定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行質(zhì)量控制

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是驗證檢測過程和檢測結(jié)果正確與否的重要方法，應(yīng)定期對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測液同時進行檢測， 將檢測結(jié)果與證書給出的量值進行比較，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的分析結(jié)果與證書給出的量值在規(guī)定限度內(nèi)一致時，證明待測物質(zhì)的分析結(jié)果是可信的。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的分析結(jié)果與證書給出的量值超出允許誤差范圍，則整批樣品報廢，必須重測。并查明原因，排除異常因素，使檢測體系恢復(fù)正常。

3.全程序空白試驗

空白試驗可消除實驗室用水、試劑、器皿、儀器、人員操作等帶來的誤差。每批次檢測必須進行空白試驗，且空白試驗不得少于2 次。

4.留存樣品再檢驗

通過對存留樣進行再檢測的方法來對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性進行控制，屬于重復(fù)性檢驗，可以及時發(fā)現(xiàn)問題，分析原因，采取糾正措施。

5.采用方法對比、人員對比、儀器對比等進行復(fù)現(xiàn)性檢測

（1）方法對比。通過同一樣品不同方法進行檢測，可及時發(fā)現(xiàn)誤差并及時糾正，以保證數(shù)據(jù)地準(zhǔn)確性。

（2）人員對比。 不同的檢測人員采用相同的儀器設(shè)備對同一樣品進行平行測定，比較檢測人員的測定結(jié)果，便于發(fā)現(xiàn)由于個人操作引起的誤差。

（3）儀器對比。 能夠檢查和驗證儀器設(shè)備的性能狀況，用于判斷儀器是否保持著檢定和校準(zhǔn)時的準(zhǔn)確度，以保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。

6.玻璃器皿、試劑的控制

玻璃器皿、試劑的購置應(yīng)選擇大型正規(guī)廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品，且達到相應(yīng)等級，計量玻璃器具應(yīng)購置有《制造計量器具許可證》廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品。 計量器具在使用前應(yīng)送計量檢定部門檢定或經(jīng)本單位具備檢定資質(zhì)的檢定員檢定合格后方可使用，未經(jīng)檢定的計量器具不得使用。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的控制：實驗室配制標(biāo)準(zhǔn)母液或標(biāo)準(zhǔn)滴定液所用的試劑或物質(zhì)的級別應(yīng)在優(yōu)級純（GR）以上，金屬元素標(biāo)準(zhǔn)母液的配制最好采用光譜純或基準(zhǔn)純物質(zhì)。 配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須經(jīng)標(biāo)定，明確其實際濃度值后才可使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時若需逐級稀釋，則吸取量和定容體積必須準(zhǔn)確。 標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)規(guī)定使用有效期，平時保存于冰箱中。實驗室用水的控制：常規(guī)項目檢測用水應(yīng)達到三級水標(biāo)準(zhǔn)， 即蒸餾水；中微量元素、農(nóng)殘檢測用水應(yīng)達到一級水標(biāo)準(zhǔn)，即超純水。

7.檢測方法的控制

各項目檢測方法有國標(biāo)、行標(biāo)的應(yīng)采用最新的有效的國標(biāo)或行標(biāo)，沒有上述標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)采用本行業(yè)公認(rèn)的檢測方法。 檢測標(biāo)準(zhǔn)或方法應(yīng)經(jīng)有效性確認(rèn)，并隨時收集相關(guān)信息，及時更新標(biāo)準(zhǔn)或方法，廢除或過期的標(biāo)準(zhǔn)或方法不得采用。

8.精密度的控制

精密度一般采用平行測定的絕對相差或相對相差表示。 樣品檢測時，各項目檢測精密度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范規(guī)定的要求，若超出規(guī)定允許范圍的樣品應(yīng)重新測定。 平行測定可根據(jù)各項目測定的難易程度、人員熟練程度、儀器穩(wěn)定程度等酌情增減，但每批次檢測所帶平行量不要低于10%。

9.準(zhǔn)確度的控制

測定精密度好，不一定準(zhǔn)確度就好。 每批次樣品檢測時，必須帶國家標(biāo)樣參與檢測，國家標(biāo)樣的實測值超出允許誤差范圍（X±不確定度），則整批次樣品報廢，重新測定。

10.檢測結(jié)果的控制

凡出現(xiàn)檢測結(jié)果異常（極低或極高），應(yīng)自覺對該樣品進行復(fù)檢，直至前后兩次測定結(jié)果基本相一致為止。

11.記錄填寫的控制

記錄的填寫要保證及時、清潔、工整、信息齊全，不可涂改、叉摸，不允許用鉛筆或圓珠筆填寫。凡是使用的單位必須為法定計量單位，非法定計量單位一律禁用。

三、結(jié)論

實驗室工作是一項技術(shù)性較強的高精度基礎(chǔ)性服務(wù)工作，最終結(jié)果是出具科學(xué)、準(zhǔn)確的測試數(shù)據(jù)，因此，在檢測工作中，嚴(yán)格對影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的每一個環(huán)節(jié)進行控制， 排除一切影響檢測質(zhì)量的因素，不斷提高土壤肥料檢測和科學(xué)管理水平，使土壤檢測在測土配方施肥技術(shù)應(yīng)用、耕地質(zhì)量保護等工作中發(fā)揮越來越重要的作用。