淺談核磁共振儀自主開放前的準備工作

蔣 虹， 張?zhí)镘姡?馬 寧， 陳才法， 周 忠， 屠樹江

( 江蘇師范大學(xué) a.生命科學(xué)學(xué)院；b.省藥用植物生物技術(shù)重點實驗室；c.實驗室與設(shè)備管理處；d.化學(xué)化工學(xué)院，江蘇 徐州 221116)

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·儀器設(shè)備供應(yīng)與管理·

淺談核磁共振儀自主開放前的準備工作

蔣 虹a， 張?zhí)镘奱， 馬 寧b， 陳才法b， 周 忠c， 屠樹江d

( 江蘇師范大學(xué) a.生命科學(xué)學(xué)院；b.省藥用植物生物技術(shù)重點實驗室；c.實驗室與設(shè)備管理處；d.化學(xué)化工學(xué)院，江蘇 徐州 221116)

核磁共振儀是一種大型的分析測試精密儀器，它的用途非常廣泛，提高其使用效率的開放模式勢在必行，但是，在前期準備工作不充分時開放核磁儀的使用反而會降低其使用效率。只有在做好充足前期準備工作，在健全的管理體系下才能保障核磁儀自主開放工作安全、順利進行。文章詳細敘述了進行核磁儀開放的前期準備工作的經(jīng)驗和體會，核磁共振儀開放使用前的準備工作包括三方面：培養(yǎng)出一支訓(xùn)練有素、頗具使用和管理經(jīng)驗的核磁團隊；制定合理、有效的開放管理方案和預(yù)約制度；準備充足的資金進行保障。其中，培養(yǎng)高素質(zhì)、高技能的核磁團隊是開放前準備工作的重點，是維持核磁儀開放運行順利進行的關(guān)鍵因素。

核磁共振； 開放使用； 前期準備； 管理方案

0 引 言

核磁共振儀價值幾百萬元，屬于大型貴重、精密儀器，是用來進行物質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析的一種主要分析測試儀器[1-5]，使用率非常高，每天有大量的測試任務(wù)。

隨著我校規(guī)模的擴大，特別是研究生招生數(shù)量的增加，原來核磁儀的“委托測試”模式已難以滿足科研日益增長的測試需求，提高核磁儀使用效率的 “開放共享”的管理模式勢在必行；核磁儀的對外開放還能提供學(xué)生自行獨立操作儀器的機會，這有利于學(xué)生進行自主創(chuàng)新實驗，提高科技創(chuàng)新能力，因此，很多學(xué)校都在嘗試開放核磁儀的使用。但開放核磁儀過程中，往往會有很多意料不到的事故發(fā)生。使用的人越多，出現(xiàn)的問題越是千奇百怪。在管理體系不健全，前期準備工作不充分時，提前開放核磁儀，反而大大降低核磁儀的使用效率。例如：開放中，學(xué)生不可避免地出現(xiàn)操作不規(guī)范，造成核磁儀故障增多；前一個學(xué)生完成了核磁測試，而后一個學(xué)生遲遲未到，甚至于有些學(xué)生出現(xiàn)違約現(xiàn)象，這些都造成核磁儀機時大量的浪費；開放中新學(xué)員操作生疏，“委托測試”時只需要幾分鐘就完成的檢測樣品，新學(xué)員則需要半小時或更多的時間才能完成；核磁儀出現(xiàn)小故障，不能及時得到修復(fù)，造成核磁儀長時間不能使用，這些情況都大大降低核磁儀的使用效率。事實告訴我們，只有做好充分的前期準備，在開放條件成熟時，核磁儀自主開放才能安全順利進行，不能操之過急。核磁管理人員之間迫切需要交流核磁開放的經(jīng)驗，吸取別人教訓(xùn)，盡量少走彎路，開放使用儀器的研究變得十分重要[6- 8]，我校的400 MHz布魯克核磁儀已順利運行8年，并對一部分研究生開放試運行1年，同時對核磁儀開放模式進行了一些摸索，現(xiàn)結(jié)合我校情況談?wù)勅绾巫龊煤舜殴舱駜x開放使用前的準備工作，克服盲目性，為核磁儀開放共享創(chuàng)造良好的運行環(huán)境。

核磁共振儀開放使用前的準備工作包括三方面：①培養(yǎng)出一支頗具使用和管理經(jīng)驗的核磁團隊；②制定合理、有效的開放管理方案和預(yù)約制度；③準備充足的資金進行保障。其中，培養(yǎng)高素質(zhì)、高技能的核磁團隊是開放前準備工作的重點，是維持核磁儀開放運行順利進行的關(guān)鍵因素。只有擁有高素質(zhì)的核磁團隊來科學(xué)地管理核磁儀時，它的先進功能才能被充分利用，發(fā)揮出最大效益。但目前許多高校實驗技術(shù)隊伍處于被輕視的地位，實驗技術(shù)隊伍不穩(wěn)定[9]，不少核磁管理員只是對核磁儀進行“保姆”式的看護，缺乏訓(xùn)練有素的核磁團隊。核磁共振實驗是數(shù)學(xué)、物理、化學(xué)學(xué)科交叉滲透的一門技術(shù)[10]，學(xué)校要培養(yǎng)高水平核磁團隊，就要組織具有多方面知識與技能的人員，配備成結(jié)構(gòu)合理的核磁團隊[11 ]，包括核磁維護人員、核磁維修人員、核磁教學(xué)和應(yīng)用開發(fā)人員，應(yīng)具備核磁理論、電子學(xué)、有機化學(xué)等方面知識。核磁團隊各成員分工合作，發(fā)揮各自特長，同時又取長補短，才能逐漸形成具有多方面能力的核磁團隊，才能高效使用、細心維護保養(yǎng)和及時修復(fù)核磁儀。

核磁儀是精密貴重儀器，開放使用中，核磁團隊人員擔負的責任更大，付出的時間和精力更多，技能和管理水平要求也更高，學(xué)校應(yīng)充分調(diào)動他們的積極性[12-13]，相應(yīng)地提高其待遇及地位，加大投資加強核磁團隊的建設(shè)，不斷提高核磁團隊的整體水平。

1 核磁團隊的培養(yǎng)

1.1 高度負責的維護人員

培養(yǎng)高素質(zhì)核磁團隊首先要培養(yǎng)出高度負責的維護人員，才能在開放儀器時，確保儀器不出事故，人員不受傷害，財物不受損失。

(1) 確保磁體和機柜的安全。核磁儀的開放使用首先要保證核磁儀不受致命損壞，磁體和機柜是核磁儀的“心臟”部位。磁體是使用者直接接觸的部分，開放使用中，雖然使用者接觸磁體的時間很短，把樣品管放置好后就立即離開磁體，但這個過程也存在很大的風(fēng)險，特別需要注意它的安全使用。

雖然大多數(shù)磁體是超屏蔽的，但為了保證貴重儀器的正常運行以及使用者的身心健康與財產(chǎn)安全，接近磁體時，身上不得攜帶任何含鐵磁性(手機、手表、鑰匙)和磁卡類的物品，否則，自身攜帶的磁性物質(zhì)會被消磁，鐵磁性的物品也會干擾磁場。開放過程中，使用者變動頻繁，人多手雜，特別是細小鐵磁性物體(例如發(fā)卡、鐵紐扣等不起眼的小物品)容易被帶入核磁室，滑落在地上，很容易被磁體底部吸入，難以從磁體上取下而損壞磁體。這就要求核磁維護人員認真仔細，努力做好每個使用者進入核磁室的安全檢查工作，不能疏忽大意；盡量想辦法把使用者和磁體隔開，減少細小鐵磁性物品破壞磁體的危險機會；反復(fù)強調(diào)強磁場潛在的危險性，加大監(jiān)管力度，保證不出現(xiàn)磁體吸住鋼瓶導(dǎo)致磁體“失超”的重大事故。

核磁維護人員平時要經(jīng)常關(guān)注核磁儀各部件有無異?，F(xiàn)象，特別注意液氮和液氦出口處是否有結(jié)冰現(xiàn)象，核磁維護人員及時發(fā)現(xiàn)問題，核磁儀就能得到及時維修，從而避免重大故障的發(fā)生。核磁維護人員要及時添加液氮、液氦以維持穩(wěn)定的超強磁場。如果核磁維護人員工作粗心，忘記添加液氮、液氦而導(dǎo)致液氦液面下降過多，就會導(dǎo)致超導(dǎo)線圈暴露于空氣中，引起整個核磁儀“失超”的重大事故，因此，無論寒暑假、過年過節(jié)，每星期固定添加液氮時間都是不能被遺忘、被耽誤。開放核磁儀中容易只忙于儀器功能的開發(fā)應(yīng)用而忽視維護工作，造成不可挽救的損失。

核磁儀即使在閑置時，也要保持開機狀態(tài)，常年不關(guān)機是為了保持核磁儀的磁場穩(wěn)定，但是，在學(xué)校長時間停電時，核磁儀就需要核磁維護人員通過一系列的指令一步步緩慢地關(guān)閉相關(guān)程序，這復(fù)雜的關(guān)機操作是為了保護機柜中電路板不受損壞、保護核磁儀程序不受破壞。突然斷電極易造成再次開機時程序出錯、局部卡死、狀態(tài)失控等嚴重后果[14]，核磁維護人員要熟悉核磁儀的構(gòu)造及各部分的功能，在突然停電時能及時處理儀器。要求核磁維護人員有高度負責的精神，任勞任怨，不計較個人得失，保證核磁儀處于正常狀態(tài)。

(2) 保證人身財產(chǎn)安全。因為核磁儀特定的強磁場，會對使用者的人身財物產(chǎn)生一定的傷害，甚至危害生命。雖然，核磁室內(nèi)外醒目的位置均貼有中英文警示標志，規(guī)定體內(nèi)有鐵磁性物件(如心臟起搏器等、骨關(guān)節(jié)金屬連接器等)、攜帶各種鐵磁性物品、攜帶各種磁卡(如銀行卡、校園卡等)、攜帶各種工具(如鐵錘、鉗子等)的人士禁入磁體室。但是，由于外界人員普遍缺乏強磁場的相關(guān)知識，思維意識中根本就不存在強磁場的概念，對警示標志也就熟視無睹，還是會有一些人很冒失地要闖入核磁室，有的單位曾經(jīng)發(fā)生過信用卡被核磁儀的強磁場消磁。要求核磁維護人員持有高度負責的精神，嚴加管理，確保人身、財產(chǎn)安全。

(3) 保證核磁工作站的安全。核磁儀涉及參數(shù)多，工作站設(shè)置也比較復(fù)雜，一旦損壞較難修復(fù)。為了保證核磁工作站的安全，核磁維護人員要堅決制止移動U盤直接從核磁儀工作站拷貝數(shù)據(jù)的行為，U盤極易導(dǎo)致病毒破壞操作軟件，甚至系統(tǒng)癱瘓，這就要求核磁維護人員工作認真負責，承擔起安全傳輸核磁數(shù)據(jù)的任務(wù)，不貪圖省事，時刻注意保護核磁軟件的安全，決不讓其被病毒感染。我們準備一些可擦寫式光盤，專門用于核磁數(shù)據(jù)刻錄，刻錄后在另一臺電腦上復(fù)制下來，通過網(wǎng)絡(luò)發(fā)送數(shù)據(jù)，刻錄盤只在核磁儀工作站電腦和發(fā)送數(shù)據(jù)的這臺電腦上使用，不允許帶出核磁室。開放核磁儀很容易混亂，核磁維護人員要保持高度警惕性，確保核磁操作軟件完全不受病毒侵犯，從而保證核磁儀開放使用順利進行。

1.2 高技能的核磁維修人員

核磁儀價格昂貴，維修的價格也相應(yīng)比較高。核磁儀遇到故障，如果只依賴布魯克工程公司工程師趕來排除故障，就會導(dǎo)致核磁儀運行效率大幅度下降，布魯克工程師一般需要幾天后才能到達，而且，他們一次乘飛機趕來的往返差旅費達到幾千元。開放使用中，核磁儀故障出現(xiàn)的機率無疑會增加很多，若故障不能及時得到修復(fù)就會浪費大量的機時。因此，要盡量依靠核磁維修人員自己的力量，及時排除常見故障，讓核磁儀盡快運行起來，這就要求核磁維修人員提高維修水平，減少不必要的損失。

核磁維修人員要熟悉核磁儀所有部件以及所配輔助設(shè)備的原理和維修知識，定期對核磁儀進行檢查；若核磁維修人員能自己更換儀器損壞的小部件，能自己拆卸和組裝探頭，取出打碎在探頭里的核磁管并能清洗探頭，更換打碎在探頭內(nèi)的石英玻璃管，就能及時排除因樣品管斷裂在探頭內(nèi)而導(dǎo)致核磁儀不能運行的故障；遇到儀器出現(xiàn)小故障時，能協(xié)助布魯克核磁工程師做各種檢查測試實驗，通過鎖場實驗、勻場實驗、梯度場等實驗檢查，分析找出故障原因，判斷出故障源是在前置放大器上還是在機柜里，即使不能完全排除故障，也能逐漸縮小故障范圍，減少布魯克工程師的維修時間，從而盡量減少核磁儀停止運行的時間，保證核磁儀的運行效率。

1.3 高水平的核磁教學(xué)指導(dǎo)和開發(fā)應(yīng)用人員

對學(xué)生進行嚴格的培訓(xùn)是核磁儀開放使用的基礎(chǔ)，這就要求培養(yǎng)出能進行理論教學(xué)和操作培訓(xùn)的核磁教學(xué)指導(dǎo)和開發(fā)應(yīng)用人員，他(她)們不僅要具有較扎實的專業(yè)理論知識，還要具備豐富的實際操作經(jīng)驗，能根據(jù)本校研究生接受核磁知識的能力編寫適合的培訓(xùn)教材，要求學(xué)生掌握核磁共振基本理論知識和基本實驗技能，偏重于基本實驗技能；既要教會學(xué)生使用復(fù)雜的核磁專業(yè)術(shù)語和命令來操作儀器，又教會學(xué)生使用簡單的ICON NMR自動化操作系統(tǒng)；培訓(xùn)中能夠深入淺出，形象生動，針對性強，操作性強。

(1) 培訓(xùn)內(nèi)容。包括核磁基本理論知識、核磁儀儀器操作規(guī)程和技能、數(shù)據(jù)傳輸以及處理、圖譜解析、樣品處理及核磁室各種規(guī)章制度等；

(2) 培訓(xùn)對象。認真選擇首批培訓(xùn)對象，由各實驗室派選1或2名辦事認真仔細的研究生學(xué)員；

(3) 培訓(xùn)時間。每周2天；

(4) 培訓(xùn)步驟。由核磁教學(xué)人員授課，使用計算機PPT投影，先講解核磁基本理論知識，結(jié)合數(shù)碼相機實物拍攝的核磁儀各部分圖片以及彩色相關(guān)解剖圖講解核磁儀基本構(gòu)造和原理，再利用Topspin 2.1軟件模擬演示核磁操作，然后指導(dǎo)學(xué)生上機學(xué)習(xí)，最后進行實習(xí)培訓(xùn)，給以考核；

(5) 上機培訓(xùn)。采用“1對1”的教學(xué)模式，參與培訓(xùn)的每個學(xué)生獨立測試2個樣品，從進樣到得到核磁圖譜，核磁教學(xué)人員全程在旁指導(dǎo)練習(xí)，每人持續(xù)1個月；

(6) 實習(xí)培訓(xùn)。由參與上機學(xué)習(xí)培訓(xùn)后的學(xué)生開始自主獨立操作，鞏固練習(xí)，核磁教學(xué)和開發(fā)應(yīng)用人員負責答疑，解決出現(xiàn)的問題。每人實習(xí)練習(xí)持續(xù)2個月，以達到熟練掌握操作步驟；

(7) 嚴格考核。培訓(xùn)實習(xí)結(jié)束后，核磁教學(xué)人員對培訓(xùn)學(xué)生進行考核，對于能達到獨立操作水平的學(xué)生發(fā)放上崗證，嚴格把控，出現(xiàn)小失誤一律不能通過考試，確保培訓(xùn)質(zhì)量。

初次培訓(xùn)時，學(xué)生操作錯誤百出，有的學(xué)生竟然忘記使用氘代試劑來配制樣品，導(dǎo)致不能成功鎖場，核磁教學(xué)人員要及時糾正學(xué)生操作錯誤，加強規(guī)范化操作培訓(xùn)。

2 完善的開放管理方案和分段預(yù)約使用制度

俗話說“沒有規(guī)矩不能成方圓”，沒有合理的管理制度，就不能保障核磁儀開放使用的順利進行。核磁儀開放使用前應(yīng)具備合理的、完善的開放管理方案和分段預(yù)約使用制度，使用者要嚴格遵守核磁共振儀的使用規(guī)章制度，嚴格按照核磁儀程序文件進行操作，記錄儀器使用前后的運行狀態(tài)。如使用者違反規(guī)定而造成儀器損壞，將被取消儀器使用資格，維修費用由其所屬課題組承擔，若使用者在儀器出現(xiàn)故障時隱瞞不報，將被追究責任，加重處理。

在開放初期，我們采取 “委托測試”和“開放自主測試” 并重的管理模式，對一部分研究生進行開放試運行。核磁管理人員設(shè)置一些使用限制條件，進行小規(guī)模、小范圍開放試運行，嚴格規(guī)范管理，最大化地降低開放風(fēng)險性。

(1) 開放時間限制。 每周4天，每天實行24 h開放；

(2) 開放范圍限制。只開放1HNMR,13CNMR和DEPT譜的自主測試，不開放高級二維譜測試；

(3) 開放人員限制。對經(jīng)常使用核磁儀并獲得上崗證的在讀研究生開放使用，不對偶爾測試者開放；

(4) 送樣要求限制。使用核磁儀者自帶預(yù)先制備的核磁樣品，要求樣品管壁無劃痕、無破損，管內(nèi)外壁干凈；

(5) 使用權(quán)限限制。采用簡單的自動化ICON NMR操作系統(tǒng)，只設(shè)置脈沖序列、譜寬、射頻中心和采樣參數(shù)這4個參數(shù)可供學(xué)生改動，其他參數(shù)設(shè)置為不能變動，減少誤操作幾率；給每個課題組建立自己獨立的賬戶和密碼，防止因誤操作而損壞超級賬戶；為提高核磁儀測試效率，節(jié)約機時，不允許在核磁工作站上進行核磁數(shù)據(jù)處理；

(6) 故障處理方法。當核磁儀出現(xiàn)問題時，使用者要停止操作，如實記錄發(fā)生故障前后的情形，及時請教核磁管理教師解決的辦法，得到明確答復(fù)后才能按指示操作，不允許出現(xiàn)先斬后奏的現(xiàn)象；

(7) 分段預(yù)約制度。學(xué)生根據(jù)樣品的測試內(nèi)容來進行核磁儀預(yù)約，登記預(yù)約信息。要求使用者嚴格遵守預(yù)約時間，保障儀器的有效使用機時，若有特殊情況，不能在預(yù)約時間內(nèi)測試者要提前一天取消預(yù)約，否則將被視為毀約，將被取消2周的預(yù)約資格。

(8) 分段預(yù)約時間。每星期四～星期五，8:00 ～ 21:00時段，預(yù)約1H-NMR測試，每人預(yù)約時間最長不超過1 h，21:00 ～次日8:00，可預(yù)約13C-NM R, DEPT測試，每人預(yù)約時間長短沒有限制；每星期六～星期天，8:30～18:00，1H-NMR,13C-NM R,DEPT測試都可預(yù)約，每人預(yù)約時間不超過4 h，18:00～次日8:30，每人預(yù)約時間沒有限制。

3 足夠的運行維護費

核磁儀的開放運行中，損壞的幾率會大大增加，維護費用也就相應(yīng)增加，這就要求有足夠的運行維護費作為保障。在開放核磁儀中，最易損壞的部件是空壓機，測試的樣品量大幅度增加，空壓機就要不停地工作，不斷提供足夠量的無塵、無油、無水蒸汽的氣體托浮起樣品管，使它們安全、平穩(wěn)地進出核磁儀，因此，空壓機的工作強度非常大，對于空壓機的損耗也相當大。

雖然磁體、機柜是核磁儀最重要的“心臟”部位，空壓機只是輔助設(shè)備，但是，空壓機卻是非常關(guān)鍵的配置，沒有空壓機來供氣，樣品管就無法被送入核磁儀，那就根本談不上對樣品進行測試。大多數(shù)情況下，核磁儀不能正常使用，都不是因為核磁儀自身的問題，而是空壓機出了故障。學(xué)校最好能配置兩套空壓機，交替使用，這樣既可延長空壓機的使用壽命，又不會因為空壓機損壞而耽誤核磁儀的使用。要使儀器開放工作做得完善，就要落實好后續(xù)的維修經(jīng)費，學(xué)校應(yīng)劃撥一定數(shù)量的經(jīng)費支持核磁儀的開放運行，并可建立根據(jù)使用核磁儀機時適當收取消耗和維修費的運行機制，收取費用來貼補核磁儀保養(yǎng)和維修費用[15-16]。

4 結(jié) 語

總之，核磁團隊、制度、資金，這三方面充分準備好，“天時、地利、人和”，就能保證核磁儀的開放正常、高效地運行。不過，我校核磁儀的開放使用尚處于初步階段，儀器的維護、保養(yǎng)、管理、使用等問題，還需要不斷探索、創(chuàng)新，我們將不斷深入、擴大開展核磁儀的開放使用程度，充分利用核磁儀的資源，更好為科研檢測服務(wù)。

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Preparation for Open Usage of Nuclear Magnetic Resonance

JIANGHonga，ZHANGTian-juna，MANingb，CHENCai-fab,ZHOUZhongc，TUShu-jiangd

(a. School of Life Science; b. Key Laboratory of Biotechnology on Medical Plant of Jiangsu;c. Laboratory and Equipment Management; d. College of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangsu Normal University, Xuzhou 221116, China)

Nuclear magnetic resonance (NMR) is a large precision instrument, it is widely used for the analysis of substances. It is inevitable for improving the utilization ratio of the instrument by opening use. But if there is no enough preparation, the opening use of nuclear magnetic resonance will bring low use efficiency. Only when it is fully prepared in advance, it can guarantee the opening use of nuclear magnetic resonance is safe and smooth in sound management system. The paper describes the experience and understanding of the preparation for opening usage of nuclear magnetic resonance in detail. The preparation for opening use of NMR includes three aspects: to cultivate a well-trained and experienced NMR team on usage and management; to develop reasonable and effective management and opening reservation system; to prepare adequate funds for NMR operation. It is important to cultivate a high-quality, highly skilled NMR team in preparation, so that the NMR instrument can open run smoothly.

NMR; opening usage; preparation; management scheme

2014-06-25

國家自然科學(xué)基金資助項目(21072163)；江蘇師范大學(xué)自然科學(xué)基金(11XLB09)；2014年江蘇師范大學(xué)實驗室建設(shè)與管理基金資助項目(L2014Y13)

蔣 虹(1970-)，女，江蘇徐州人，碩士，高級實驗師，主要研究方向為有機合成以及核磁共振儀的管理和應(yīng)用。

Tel.：13813478326；E-mail：jhxznu@126.com

屠樹江(1957-)，男，江蘇邳州人，教授，博士生導(dǎo)師。

Tel.：13182327275；E-mail：laotu@126.com

G 482

A

1006-7167(2015)03-0269-05