無患子果皮提取物清洗礦物油污的可行性研究

王秋成,陳　奇,馬　駿,葛東東

(1.浙江工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，浙江 杭州 310014;2.杭州博冷科技有限公司，浙江 杭州 310019)

無患子果皮提取物清洗礦物油污的可行性研究

王秋成1,陳奇1,馬駿1,葛東東2

(1.浙江工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，浙江 杭州 310014;2.杭州博冷科技有限公司，浙江 杭州 310019)

摘要：為避免汽車零部件再制造過程中傳統(tǒng)油污清洗方法造成環(huán)境污染的問題，對無患子提取物溶液清洗礦物油污的可行性進(jìn)行探究，為“綠色”清洗劑的開發(fā)提供了一種新的思路與方法.首先進(jìn)行無患子皂苷的提純，通過設(shè)計提取物溶液配方質(zhì)量濃度與溫度為變量的正交試驗(yàn)，獲取無患子皂苷溶液的最佳配方.研究結(jié)果證實(shí)了無患子皂苷清洗工業(yè)油污的有效性，并在無患子皂苷溶液質(zhì)量濃度為0.5~6 g/L、溫度為45 ℃左右時，可取得較佳的油污清洗效果.

關(guān)鍵詞：再制造;環(huán)境友好清洗液;無患子;油污

Feasibility of cleaning oil fouling by utilizing extracted sapindus mukorossi

WANG Qiucheng1, CHEN Qi1, MA Jun1, GE Dongdong2

(1.College of Mechanical Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China;

2.Hangzhou Boleng Science and Techcoligy Co., Ltd., Hangzhou 310019, China)

Abstract:To avoid environmental pollution problem caused by traditional oil fouling cleaning method during remanufacture process of automobile parts, the feasibility of cleaning oil fouling by sapindus mukorossis extract is studied, which proposes a novel solution for developing an environmental-friendly cleaner. The sapindus mukorossi is refined firstly, and then the best prescription of sapindus mukorossi solution is researched through orthogonal experiment with prescription quality concentration and temperature as variables. The results prove the effectiveness of cleaning industrial oil fouling by sapindus mukorossi saponins , and indicate that a better cleaning effect appears under conditions with 0.5~6 g/L of sapindus mukorossi prescription quality concentration and 45 ℃ of temperature.

Keywords:remanufacturing; environmental-friendly cleaning solution; sapindus mukorossi; oil fouling

國內(nèi)報廢汽車數(shù)量不斷增加，對廢舊汽車零部件進(jìn)行再制造是合理處理報廢汽車的途徑之一[1].而在汽車產(chǎn)品(如發(fā)動機(jī)、變速器)的再制造過程中，內(nèi)部已變質(zhì)的潤滑油由于粘度較高，不易完全排放，會對操作人員與環(huán)境造成嚴(yán)重的危害[2]，因而需要對油污進(jìn)行清洗.再制造清洗是再制造過程中相對獨(dú)立又極其重要的一環(huán)，目前的機(jī)械行業(yè)零部件清洗過程普遍采用工業(yè)用清洗劑或者礦物煤油.這兩者在自然界中都不易降解，排放后會造成土壤、水體等污染，且礦物煤油作為一種礦物資源不可再生[3].隨著現(xiàn)代社會對制造業(yè)在“綠色清洗”方面的要求越來越高，開發(fā)一種環(huán)境友好型的清洗劑刻不容緩.無患子皂苷作為一種純天然的非離子表面活性劑，易在自然中分解，相較于其他天然表面活性劑，具有良好的起泡性和去污性[4].

1無患子皂苷去污原理

1.1無患子皂苷特性

合成表面活性劑是一種重要的化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的各個領(lǐng)域，在使用的過程中，不可避免地會進(jìn)入環(huán)境中，從而對水體、土壤以致地下水造成污染，影響生物的生長[5].而無患子皂苷是一種天然表面活性劑，天然存在于自然環(huán)境中，對環(huán)境無公害，并且具有較好的洗滌性[6].無患子皂苷大量存在于無患子果皮中，在干燥果皮中，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到14.2%[7].無患子皂苷是一種非離子型表面活性劑，溶于水呈中性，其主要成分為三萜苷甙類和倍半萜糖甙類，含有極性的“頭基”和非極性的“鏈尾”兩部分.

無患子皂苷的表面活性受環(huán)境影響較小，并且在低質(zhì)量濃度下，亦能很好發(fā)揮其表面活性的作用.無患子皂苷具有非常好的去污作用，正越來越多地被應(yīng)用到各類清洗產(chǎn)品中[8].

1.2無患子皂苷去污原理

以初步清洗變速器零部件為目標(biāo)，將變速器內(nèi)部油污作為試驗(yàn)對象，其主要成分為礦物油，且根據(jù)不同型號變速器的具體要求，混合了不同的添加劑.對于廢舊變速器，其內(nèi)部的油污雖然含有少量油泥、積碳、金屬粉末等使油液變成黑色，但主要成分仍然是礦物油.

圖1　清洗過程示意圖Fig.1　The image of cleaning process

表面活性劑具有“兩親”結(jié)構(gòu)，即親水基團(tuán)與疏水(親油)基團(tuán)，親水基團(tuán)使無患子皂苷分子溶于水，而疏水基團(tuán)則阻止這一趨勢，這兩種傾向使水/空界面、水/油界面富集大量疏水基團(tuán)，類似于被一層非極性碳?xì)滏湼采w，從而導(dǎo)致水的表面張力下降.如圖1所示，帶有油污的零部件浸泡在無患子皂苷溶液中，產(chǎn)生油/液界面，界面上無患子皂苷分子的疏水基團(tuán)起到定向吸附和潤濕作用，降低油/液界面張力，使油面破裂，油/液接觸面積增大，進(jìn)一步將表面油污分成小油滴，被溶液中的表面活性分子吸附包圍，避免油滴再次黏著于金屬表面，并在力的作用下脫離金屬表面[9].表面活性劑分子大量聚集在液/空界面、固/液界面、油/液表面，當(dāng)質(zhì)量濃度達(dá)到某臨界膠束質(zhì)量濃度以上時，會出現(xiàn)大小各異的表面活性劑分子膠束.

2無患子皂苷溶液去污試驗(yàn)

2.1試驗(yàn)材料

無患子果皮：產(chǎn)地浙江杭州，2014年10月下旬采摘.

油污：斯柯達(dá)汽車變速器油污.

配方用水：杭州地區(qū)普通自來水，水硬度范圍為0～250 mg/L.

油污金屬片：1060鋁板，表面光滑.

2.2無患子皂苷提取

無患子果實(shí)中除含有無患子皂苷外，同時含有蛋白質(zhì)、脂肪、植物纖維等，無患子皂苷在無患子果皮中的含量亦不盡相同.為保證實(shí)驗(yàn)的精確性與可重復(fù)性，需保證試驗(yàn)原料中無患子表面活性物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的穩(wěn)定，因此需對無患子表面活性物進(jìn)行提純操作[10].無患子皂苷的提取方式有多種，如水提-大孔樹脂吸附、醇提、超濾法分離、微波法提取等，其復(fù)雜程度與所提取的無患子皂苷純度各不相同[11-12].

在各種無患子皂苷提純方法中，醇提法操作相對簡單，無需額外儀器設(shè)備，因此采用醇提法作為無患子皂苷提取方法，選用乙醇作為提取溶劑，提取溫度為60 ℃[13].經(jīng)干燥、粉碎、乙醇浸提、濃縮干燥(其中烘干與濃縮干燥的操作溫度均為60 ℃)后，得到乳黃色粉末，即為無患子果皮提取物，操作溫度對無患子皂苷活性無影響.平均每15 g無患子果皮粉末，可制得約1 g提取物[14]，提取物中無患子皂苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為75%.

2.3無患子提取物溶液質(zhì)量濃度配比與試驗(yàn)油污量確定

在實(shí)際清洗時，由于金屬零件通常采用浸洗的方式，本實(shí)驗(yàn)采用試管以代表局部清洗槽，使試驗(yàn)盡量與實(shí)際相符.為獲取無患子皂苷溶液最佳清洗效果的質(zhì)量濃度范圍，并提高下一步正交試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，試驗(yàn)溶液質(zhì)量濃度必須有足夠的跨度，并且質(zhì)量濃度的選擇有一定的代表性.孫潔如等研究發(fā)現(xiàn)，無患子皂苷質(zhì)量濃度達(dá)到3 g/L時，起泡性能達(dá)到穩(wěn)定，并且在達(dá)到5 g/L時，所產(chǎn)生的泡沫在30 min內(nèi)不消退[15].

對所提取的乳黃色粉末制取9種不同質(zhì)量濃度的溶液，設(shè)定的溶液質(zhì)量濃度分為高質(zhì)量濃度(5.0，7.5，10.0 g/L)、中等質(zhì)量濃度(1，3 g/L)、較低質(zhì)量濃度(0.50，0.75 g/L)、低質(zhì)量濃度(0.1,0.3 g/L)4種.設(shè)定最低質(zhì)量濃度為0.1 g/L，該質(zhì)量濃度為臨界膠束質(zhì)量濃度的3倍，可保證吸附過程正常進(jìn)行；中等質(zhì)量濃度為3 g/L左右，即溶液起泡性能達(dá)到穩(wěn)定前后的質(zhì)量濃度；最高質(zhì)量濃度設(shè)為10 g/L.在溶液配比時，各以10 g/L溶液為基礎(chǔ)液，稀釋至所需質(zhì)量濃度.

為保證溫度—質(zhì)量濃度正交試驗(yàn)中，吸附現(xiàn)象足夠明顯，需加入適當(dāng)?shù)挠臀哿?因此，設(shè)計了一組以提取物溶液質(zhì)量濃度與油污量為變量的正交試驗(yàn)，以探究油污最佳使用量.

對所配置的不同質(zhì)量濃度提取物溶液，各提取4 mL為一組，共設(shè)置9組，每組中溶液顏色由淺至深，起泡性能良好.在不同組別溶液加入不同量油污(0.1～0.5 mL，每隔0.1 mL為一組)，并對各試管進(jìn)行振蕩后，靜置，每10 min觀察一次，記錄現(xiàn)象.

觀察發(fā)現(xiàn)，在油污量小于0.3 mL的試驗(yàn)組中，黑色油污全部變?yōu)樽厣蝗芷∥?，即油污被分散成顆粒，并且表面被無患子皂苷吸附，基于其物理特性，將其統(tǒng)稱為棕色油相；在油污量為0.3 mL的試驗(yàn)組中，棕色油相上層出現(xiàn)極少量黑色油污(圖2)，并且油污量大于等于0.3 mL的試驗(yàn)組中，棕色油相高度基本相同，達(dá)到一定高度并且穩(wěn)定不變的時間均為100 min，油污量為0.1，0.2 mL的試驗(yàn)組中，黑色油污全部變成棕色油相的時間分別為60 min和80 min.

圖2　油污量0.3 mL試驗(yàn)組中部分試管現(xiàn)象Fig.2　The phenomenon of several test tube of experimental group with 0.3 mL oil fouling

試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)油污量在0.3 mL以上時，經(jīng)過100 min，無患子皂苷分子吸附產(chǎn)生的棕色油相高度不再增加.因此，可以將棕色油相高度穩(wěn)定不變的時間，作為記錄的時間.為保證棕色油相與黑色油污分層現(xiàn)象明顯，將溫度—質(zhì)量濃度正交試驗(yàn)中每個試管所加入的油污量定為0.4 mL.

在試驗(yàn)2 h之后，隨著棕色油相上部較大的吸附顆粒破壞、變小，則需要更多的無患子皂苷分子吸附于油污顆粒表面，但由于棕色隔離層的存在，溶液中的無患子皂苷分子無法滲透到上層，故再次出現(xiàn)黑色油污.因此，在清洗之后，及時去除上層油污十分重要.

溶液質(zhì)量濃度較低的試驗(yàn)組中，無患子皂苷分子吸附于油污液滴表面，將其包裹住，產(chǎn)生較大的球形顆粒，在油/液界面處富集了大量的無患子皂苷分子，因此，大顆粒的油污會分解成更更小顆粒的油污，在圖2溶液質(zhì)量濃度較低的試驗(yàn)組中，可以清晰地觀察到油/液界面的顆粒顏色更淺，由于純凈的無患子皂苷為白色，因此認(rèn)為，位于油/水界面的油相顆粒更加細(xì)小.如圖3所示為棕色油相示意圖.在溶液質(zhì)量濃度較大的試驗(yàn)組中，富集于油/水界面的無患子皂苷分子吸附到油滴上后，其界面迅速補(bǔ)充皂苷分子，較大的油污顆粒分解成更小的油污顆粒，進(jìn)行到一定階段時，形成一層致密分隔層，并且由于表面活性劑同極性基團(tuán)的互斥現(xiàn)象，起到一定的分隔作用，減緩上層棕色油相的吸附.因此，溶液濃度的范圍對清洗的效益極為重要.

圖3　油/水界面示意圖Fig.3　The schematic diagram of oil-water interface

2.4不同溫度、質(zhì)量濃度下無患子提取物溶液去污試驗(yàn)

溫度對表面活性劑的去污能力有較大影響，包括對無患子皂苷對油污的吸附能力與吸附速度.為研究油污清洗時的最佳溶液質(zhì)量濃度與溫度，設(shè)計了以無患子皂苷溶液質(zhì)量濃度和溫度為變量的正交試驗(yàn).在實(shí)際清洗過程中，需要人工操作，因此試驗(yàn)溫度范圍設(shè)定在20～60 ℃.在該溫度區(qū)間內(nèi)，自20 ℃起，每隔5 ℃設(shè)計1組試驗(yàn)(溫度誤差為±1 ℃)，至60 ℃，共9組試驗(yàn).每組試驗(yàn)設(shè)9個試管，分別加入4 mL上節(jié)中所述的9種不同質(zhì)量濃度的無患子皂苷溶液，再于每個試管中加入0.4 mL油污，以此為1組試驗(yàn)，在同一溫度下進(jìn)行.

試驗(yàn)過程中，在溫度為20，25，30 ℃時吸附速度較緩，每10 min觀察一次；在溫度為35 ℃和40 ℃時，吸附速度開始變快，每5 min觀察一次；在溫度為45，55，60 ℃時，吸附速度大大提升，需要一直觀察油相變化并記錄，以分層現(xiàn)象穩(wěn)定為時間節(jié)點(diǎn)，記錄吸附時間與棕色油相高度.

試驗(yàn)結(jié)果表明：不同溫度對吸附穩(wěn)定的時間有較大的影響，如圖4所示，但在同一試驗(yàn)組中，溶液質(zhì)量濃度對吸附穩(wěn)定時間基本無影響.在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，溫度越高，達(dá)到吸附穩(wěn)定所需的時間越少，表示吸附的速度越快，無患子提取物溶液的去污效率就越高.在30～45 ℃之間，達(dá)到吸附穩(wěn)定所需的時間快速減少，45 ℃以上時，該趨勢迅速減緩，溫度影響力減弱.

圖4　各溫度下各組試驗(yàn)分層穩(wěn)定時間曲線Fig.4　The curve of delamination time of experimental group in different temperature

隨著溫度的上升，無患子皂苷分子活性增加，振蕩使油污分裂成小顆粒，迅速被無患子皂苷分子吸附，生成了被包裹的小顆粒油污，使油污不再聚集，相較于總體積相同的大顆粒油污，其總表面積大大增加，因此在吸附效率提升的同時，也消耗了更多的無患子皂苷分子.綜合考慮無患子提取物溶液清洗油污的效率與經(jīng)濟(jì)性，選擇45 ℃作為清洗溫度較為合適.

如圖5所示為45 ℃下部分試管吸附穩(wěn)定后現(xiàn)象.在溶液質(zhì)量濃度低于0.75 g/L時，棕色油相高度隨質(zhì)量濃度上升而上升；當(dāng)溶液質(zhì)量濃度在0.75～5 g/L的區(qū)間內(nèi)，棕色油相高度基本不變，約6 mm；在溶液質(zhì)量濃度高于5 g/L時，棕色油相高度反而下降，至10 g/L時，棕色油相高度降至3.6 mm.

圖5　45 ℃時不同質(zhì)量濃度下的吸附現(xiàn)象Fig.5　The phenomenon of different concentration in temperature of 45 ℃

溶液質(zhì)量濃度基本不對無患子皂苷分子的吸附速度產(chǎn)生影響，但會對油污的吸附量的影響較大.如表1所示為部分試驗(yàn)組棕色油相高度測量值.為進(jìn)一步確定無患子皂苷溶液用于油污清洗的最佳質(zhì)量濃度，將各溫度下的棕色油相高度進(jìn)行了對比，如圖6所示.在溶液質(zhì)量濃度低于0.5 g/L時，棕色油相高度隨溫度升高迅速下降，表明在較高溫度時，低質(zhì)量濃度的溶液由于皂苷分子數(shù)量級的限制，使得無法吸附更多的小油污顆粒，使多余的油污顆粒再次聚集成油污層；當(dāng)溶液質(zhì)量濃度在0.5～6 g/L的區(qū)間內(nèi)，不同試驗(yàn)組中棕色油相高度無明顯差異；在溶液質(zhì)量濃度高于6 g/L時，棕色油相高度隨溫度上升而下降.該現(xiàn)象的原因是，高質(zhì)量濃度的溶液中，在吸附開始階段，油污底部就迅速產(chǎn)生了大量極細(xì)小的棕色油相顆粒，產(chǎn)生一層隔離層，減緩了上層油污的吸附速度，同時消耗更多的無患子皂苷分子.

表1部分組試驗(yàn)棕色油相高度

Table 1The height of oil phase of a portion experimental groups

質(zhì)量濃度/(g·L-1)棕色油相高度/mm25℃35℃40℃45℃50℃60℃0.16.24.32.42.01.72.10.56.76.25.65.15.15.216.56.05.06.56.46.556.76.26.46.86.56.7106.66.43.43.64.03.8

圖6　典型試驗(yàn)組棕色油相高度曲線圖Fig.6　The curves of brown oleic phase height of type experimental group

試驗(yàn)結(jié)果表明：無患子提取物溶液質(zhì)量濃度對吸附的油污量有較大影響，選擇適當(dāng)溶液質(zhì)量濃度可避免消耗更多原料，因此溶液質(zhì)量濃度應(yīng)控制在0.5～6 g/L之間為宜.

2.5鋁片表面油污清洗試驗(yàn)

在對廢舊CVT進(jìn)行拆卸前，需將內(nèi)部變質(zhì)的潤滑油排空，以免對人體、環(huán)境造成影響.但變質(zhì)潤滑油具有較大的粘性，不易自然排放干凈，需對粘附于零部件表面的油污進(jìn)行清洗.大量殘留油污粘附于變速箱殼體內(nèi)表面.變速箱殼體零件的材料為鑄鋁，本試驗(yàn)以鋁片替代變速箱殼體，進(jìn)行油污清洗的類比試驗(yàn).CVT的正常工作油溫在80 ℃左右，為更加貼近于實(shí)際情況，對試驗(yàn)用鋁片浸泡于油污中進(jìn)行加熱，在80 ℃下保持3 h，隨后自然冷卻，并輕微攪拌，如此重復(fù)5次.

為驗(yàn)證45 ℃下無患子皂苷溶液實(shí)際應(yīng)用于金屬清洗的能力，設(shè)計了一組對比試驗(yàn).將在油污中浸泡48 h的鋁片分別放入45 ℃清水與45 ℃無患子皂苷溶液(質(zhì)量濃度為3 g/L)中，輕微攪拌.

無患子皂苷溶液中，輕微攪拌下，鋁片表面油污迅速破裂成大量小顆粒上升.5 min后，上升現(xiàn)象基本停止，鋁片表面有少量乳黃色物質(zhì)，該乳黃色物質(zhì)為在無患子皂苷分子包裹下的油污顆粒，已不具有粘性，僅附著于鋁片上，經(jīng)抹布擦拭，可輕易去除.清水中，黏于鋁片表面的部分油污逐漸聚集成油滴，然后上浮到水面，30 min后，大部分油污仍黏于鋁片表面，經(jīng)抹布擦拭，較難去除，如圖7所示.

圖7　鋁片清洗過程對比圖Fig.7　The comparison of washing process of aluminum sheet

3結(jié)論

通過室溫下無患子果皮提取物溶液質(zhì)量濃度與變速器油污量為變量的正交試驗(yàn)，證實(shí)了無患子皂苷溶液進(jìn)行礦物油污清洗的可行性，清洗效果良好，并對清洗條件進(jìn)行了優(yōu)化研究.綜合考慮安全性、經(jīng)濟(jì)性與去污效率，在提取物質(zhì)量濃度為0.5～6 g/L，溶液溫度為45 ℃左右時，可在5 min內(nèi)基本去除零部件表面油污，表面殘留污物可用抹布輕易擦除.清洗后，濾去清洗液上層漂浮物與底部沉積物，可在水溶液中加入提取物粉末多次循環(huán)使用，亦可直接排放，對環(huán)境無污染.本研究對用于工業(yè)清洗的綠色清洗劑的研究與開發(fā)提出了一種新的思路與方法，具有一定的指導(dǎo)意義.目前，該方法的主要不足在于，無患子果皮提取物需要提純、配置成溶液、加熱后才能用于油污清洗，其過程需消耗一定的能源與資源，仍然有待改進(jìn).在后續(xù)的工作中，將對未經(jīng)提純的無患子果皮提取液，清洗變速器油污的最佳條件進(jìn)行研究，以減少無患子皂苷提純過程中的資源消耗量.

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(責(zé)任編輯：劉巖)

中圖分類號：TQ041+.8

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1006-4303(2015)03-0241-05

作者簡介：王秋成(1964—)，男，浙江新昌人，教授，博士，研究方向?yàn)榭沙掷m(xù)設(shè)計與制造，E-mail:wqc@zjut.edu.cn.

基金項(xiàng)目：浙江省錢江人才項(xiàng)目(2013R10058)

收稿日期：2015-01-07