水基與水溶切割液對多晶硅片的影響

潘小俊

(大全集團有限公司，江蘇 揚中 212211)

水基與水溶切割液對多晶硅片的影響

潘小俊

(大全集團有限公司，江蘇 揚中 212211)

摘要：在研究多晶硅切片生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，重點研究了切割液這個要素對多晶硅片制備的影響。根據(jù)試驗設(shè)計(DOE)的要求進行了一組單因素的試驗，切割液變量為不同性質(zhì)的切割液，輸出量為多晶硅片的切割質(zhì)量，應(yīng)用分析軟件對試驗結(jié)果進行分析，得到了相關(guān)的結(jié)論。通過對比可知，與水溶切割液相比，水基切割液切割出來的多晶硅片存在一些不足之處；但是水基切割液和水溶切割液兩者之間都有自身的優(yōu)勢，在選擇時，可以根據(jù)不同的需求來決定使用哪種切割液。

關(guān)鍵詞：太陽能產(chǎn)業(yè)；水基切割液；油基切割液；多晶硅片；硅片質(zhì)量

隨著太陽能產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展和成熟，對多晶硅片的加工精確度和生產(chǎn)效率也提出了越來越高的要求。切片示意圖如圖1所示，作為多晶硅片加工流程中重要工序之一的切片工序，對于最終的多晶硅片的質(zhì)量起著關(guān)鍵性的作用[1]。在切片工序中使用的三大輔材，分別是切割鋼線、碳化硅和切割液，關(guān)于切割鋼線和碳化硅對硅片質(zhì)量的影響已有相應(yīng)的研究，但對切割液的研究目前仍較少[2]。

圖1　切片示意圖

1切割液對切片工藝的影響

1.1切割液相關(guān)特性對切片工序的影響

雖然切割液在三大輔材中的成本相對較低，但對于硅片質(zhì)量的影響卻是至關(guān)重要的[3]。在切片過程中，切割液作為切削刃材——碳化硅的載體。切片原理圖如圖2所示。切割前，切割液的分散性和懸浮性決定著切割漿料品質(zhì)的優(yōu)劣，這也最終決定了硅片質(zhì)量的好壞；切割中，切割液的潤滑性和冷卻性不但會影響硅片質(zhì)量的好壞，還會決定切片過程是否能夠順利完成；切割后，切割液的附著性和環(huán)保性，會影響多晶硅片能否簡易高效地清洗出來，以及生產(chǎn)后的廢品對于環(huán)境的影響。

圖2　切片原理圖

1.2切割液分類[4]

按成分進行分類，切割液大體可分為油基切割液、水基切割液和水溶切割液。油基切割液主要是以礦物油作為基體的切割液，其中含有多種添加成分物質(zhì)，清洗多晶硅片時需要使用有機溶劑進行清洗；水基切割液是通過控制切割液中水分的含量來控制切割液品質(zhì)的切割液，對切割液穩(wěn)定性要求較高，但成本優(yōu)勢明顯，并且清洗多晶硅片采用水即可；水溶切割液其本身不含有水，并且不需要使用其他額外添加劑，通常使用結(jié)構(gòu)及配方調(diào)整來控制產(chǎn)品穩(wěn)定性，多晶硅片一般需采用一定濃度的氫氟酸進行清洗。

按用途進行分類，切割液大體可以分為為3類：1)用于太陽能產(chǎn)業(yè)的相關(guān)產(chǎn)品切割的切割液，例如切割單和多晶硅片的切割液；2)用與切割藍寶石晶體產(chǎn)品的切割液；3)用與切割超硬材料的切割液。

在太陽能產(chǎn)業(yè)中，對切割液的基本要求是切割出來的多晶硅片無線痕，易于清洗，切割損耗小，成品合格率高[5-6]。

2試驗設(shè)計[7]

根據(jù)上述論述可知，多晶硅片質(zhì)量的好壞是受多種因素影響的，如果把這些因素都考慮進來，需要設(shè)計的試驗次數(shù)將會非常大，這樣，一方面會使得試驗周期過長，干擾因素增加，從而可能造成最終的試驗數(shù)據(jù)失真；另一方面，對試驗設(shè)計要求也較高。同時，還存在諸多因素之間的交互影響[8]，在不明確這些因素之間有無交互影響和如何影響時，很可能在設(shè)計過程中出現(xiàn)誤差?；谶@些原因，只考慮切割液這一單因素，設(shè)計出2組單因素的試驗項目。

2.1試驗準備

試驗所需的主要設(shè)備是大全集團某型多線切片機，檢測設(shè)備是某型光學顯微鏡和某型自動分片機。試驗所需的材料為：某品牌水基切割液、某品牌水溶切割液、1200#SIC和某品牌φ0.12 mm的切割鋼線。

2.2試驗計劃

為減少試驗過程中的干擾因素，分別對設(shè)備、材料、工藝和人員等因素進行控制。

1)設(shè)備方面。根據(jù)之前的監(jiān)測數(shù)據(jù)，在生產(chǎn)線上挑選2臺切割性能穩(wěn)定，切割品質(zhì)接近的多線切割機；漿料攪拌機按照同樣原則進行選擇。

2)材料方面。2臺切片機所使用的SIC和切割鋼線都選擇同一品牌的同一批次的產(chǎn)品，切割所使用的多晶硅錠選擇同一大錠上的多晶硅錠，并且按照對角線法則進行選取。

3)工藝方面。2臺切片機設(shè)定相同的切割程序，并且同一時間開機進行加工。

4)人員方面。試驗過程中，所有涉及的人為操作都需同一人員進行操作，如果同一人員在同一時間無法完成同一操作的，需選擇2個操作能力接近的人員進行操作。

根據(jù)上述原則并結(jié)合試驗設(shè)計的要求，設(shè)計出1組單因素單水準的試驗，為進一步提供試驗的可靠性，對這一試驗進行重復4次。

2.3試驗前檢測

試驗中所使用的切割漿料分為2種：一種是某品牌水基切割液按照一定比例與SIC混和而成為切割漿料；另一種是某品牌水溶切割液按照一定比例與SIC混和而成為切割漿料(試驗中切割液和SIC比例均為1∶0.92，攪拌時間均為8 h)。

為保障切割漿料的質(zhì)量并研究其相關(guān)特性，在上機切割之前，對2種漿料分別取樣在顯微鏡下進行觀測。水基漿料如圖3所示，水溶漿料如圖4所示。根據(jù)觀測到的結(jié)果可知，水基漿料中存在一些大分子團，這些分子團在切割過程中有可能造成多晶硅片的線痕、切割鋼線跳線，嚴重的甚至會造成切割鋼線斷線；而水溶切割漿料中，雖然存在一些分子團，但是這些分子團的體積都不是很大，且分布較分散，有可能會造成多晶硅片的局部線痕或硅落，這些缺陷對切割鋼線的影響較小。

圖3　水基漿料　　　　　　圖4　水溶漿料

3試驗數(shù)據(jù)分析

3.1多晶硅片質(zhì)量考核指標

對多晶硅片質(zhì)量的考核指標是滿足A級片相關(guān)標準，其主要指標為總厚度偏差值(TTV)≤30 μm，無線痕、硅落和亮點等表面缺陷，表面光潔、無油漬。多晶硅片外觀的缺陷通過肉眼進行檢測，其總厚度偏差值應(yīng)利用自動分片機進行檢測。

3.2試驗取樣

從2組切割出的多晶硅錠中分別進行取樣，每組中各取110片，并要求2組之間多晶硅片的取樣位置一一對應(yīng)。因數(shù)據(jù)量較大，只列出20組檢測數(shù)據(jù)(見表1)。

表1　試驗數(shù)據(jù)　(μm)

3.3試驗數(shù)據(jù)分析

把得到的試驗數(shù)據(jù)導入Minitab[9-10]軟件中進行分析，得到水基漿料分布圖(見圖5)和水溶漿料分布圖(見圖6)。

圖5　水基漿料分布圖

圖6　水溶漿料分布圖

根據(jù)上述分析可知，圖5中水基漿料的TTV分布趨勢沒有明顯規(guī)律可尋，不能滿足正態(tài)分布的要求，并存在某些硅片的TTV發(fā)生突變的情況，這也證明了之前觀測水基漿料中存在的大分子團是發(fā)生這一突變的重要因素，因此，說明水基漿料的制程能力不強；圖6中水溶漿料的TTV分布相對較集中，大體上滿足正態(tài)分布的情況，而且雖然存在著突變，但是突變的數(shù)量和數(shù)值都較小，因此，說明水溶漿料的制程能力[11]良好。

4結(jié)語

本文根據(jù)生產(chǎn)中的實際情況并結(jié)合試驗設(shè)計的要求，設(shè)計出一種單因素試驗。通過對試驗數(shù)據(jù)的分析，從而得到不同性質(zhì)的切割液對多晶硅片質(zhì)量的影響：1)水基切割液的制程能力并不能滿足多晶硅片的A級片要求，而水溶切割液的制程能力基本上能夠滿足多晶硅片的A級片的要求；2)與水溶切割液相比，水基切割液不但在制程能力上存在不足，而且水基切割液的穩(wěn)定性和分散性也不如水溶切割液；3)雖然水基切割液還存在一些不足，但考慮到其經(jīng)濟性和環(huán)保性[12]，如果水基切割液解決這些存在的問題，在太陽能產(chǎn)業(yè)中還是有一定的優(yōu)勢的。

參考文獻

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責任編輯鄭練

The Water-based and Water-soluble Cutting Liquid on the Quality Effect of Polysilicon

PAN Xiaojun

(Daqo Group Co., Ltd., Yangzhong 212211, China)

Abstract：Based on the slice of polysilicon production process, mainly introduce the cutting fluid influence on polysilicon’s preparation. According to the requirement of the design of experiments(DOE) for a set of single factor experiment, the cutting fluid is variable for different nature of the cutting fluid, and the polysilicon cutting quality is the output. Use the analysis software to analyze the result of the experiment, and get the related conclusion. By contrast, the water-based cutting liquid compared with the water-soluble cutting liquid exists some deficiency, but the water-based cutting liquid and the water-soluble cutting liquid has their own advantage, so we can decide to use what kind of cutting liquid on base of the different requirement.

Key words:the solar energy industry, the water-based cutting liquid, the water-soluble cutting liquid, polysilicon, polysilicon quality

收稿日期：2015-04-28

作者簡介：潘小俊(1978-)，男，工程師，主要從事先進性制造技術(shù)等方面的研究。

中圖分類號：TQ 314.2

文獻標志碼:A