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    FMOC-Cl柱前衍生高效液相色譜法測定L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽

    2018-07-14 02:44:30解銀萍王瀅秀董文凱柴洪偉
    山東化工 2018年12期
    關鍵詞:鹽酸鹽標樣分析方法

    解銀萍,王瀅秀,董文凱,柴洪偉

    (山東省農(nóng)藥科學研究院 山東省化學農(nóng)藥重點實驗室,山東 濟南 250100)

    L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽是有機合成中被廣泛應用的一種重要中間體[1],是合成手型除草劑L-草銨膦的重要中間體[2]。L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽,英文名稱:L-homoserine lactone hydrochloride,CAS號:2185-03-7,分子式:C4H8ClNO2,中文名:L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽。結(jié)構(gòu)式:

    目前,有關L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽含量的分析方法尚未見公開的報道。由于L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽幾乎沒有紫外吸收,本文運用FMOC-Cl柱前衍生化后用高效液相色譜法對L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽進行定量分析。FMOC-Cl以其反應產(chǎn)物穩(wěn)定、反應速度快和完全而成為十分理想的衍生試劑[3],在本實驗中,多余的FMOC-Cl的水解產(chǎn)物不影響樣品的分離。實驗結(jié)果表明該方法具有操作簡便、快速、準確,分離效果好等特點,其精密度和準確度均能達到定量分析的要求。

    1 試驗部分

    1.1 試劑和溶液

    乙腈:色譜純;硼酸:分析純;氫氧化鈉:分析純;水:二次蒸餾水;FMOC-Cl:99%(購于安耐吉化學);L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣:97.0% (購于安耐吉化學); L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽試樣:(本實驗室提供)。

    5.00g/L的L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣標準儲備溶液的配制:準確稱取L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標準樣0.25 g(精確至0.0001),置于50 mL容量瓶中,用水溶解,定容,搖勻備用。

    0. 40 mol/ L 硼酸鹽緩沖溶液:將0.40mol/ L 硼酸溶液用6.0mol/ L的NaOH溶液調(diào)節(jié) pH值到8.0。

    1.0g/ L的FMOC-Cl衍生液:稱取0.05g FMOC-Cl溶解于50mL的乙腈中。

    所有配制的溶液均保存于 4℃冰箱中。

    1.2 儀器

    高效液相色譜儀:島津LC-20AT,具有紫外檢測器;島津LC solution色譜工作站;色譜柱:WondaSil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。

    1.3 液相色譜操作條件

    流動相:V (乙腈)∶V (水)=50∶50;流量:1.0mL/min;檢測波長:210nm;柱溫:25℃;進樣體積:5μL;L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣的保留時間約13.43min。

    如圖所示典型的L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣衍生樣和空白樣的高效液相色譜圖(圖1、圖2)。

    圖1 L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣衍生樣色譜圖

    圖2 L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽空白樣色譜圖

    1.4 測定步驟

    1.4.1樣品預處理

    取L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽樣品溶液0.5mL于指形瓶中,加入1mL0.4mol/L的硼酸緩沖溶液,加入2mLFMOC-Cl衍生液,震蕩,暗處反應30min,待上機分析。

    1.4.2測定步驟

    待基線穩(wěn)定后,連續(xù)進入數(shù)針L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣衍生樣溶液,直至相鄰2針標樣衍生樣溶液的響應值相對變化<1.0%,而后按照標樣、試樣、試樣、標樣的順序進行測定。

    1.4.3結(jié)果計算

    將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣峰面積分別進行平均。試樣中L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽的質(zhì)量分數(shù)ω(%),按式(1)計算:

    (1)

    (1)式中:

    A1——標樣溶液中L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣峰面積的平均值;

    A2——試樣溶液中L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣峰面積的平均值;

    m1——標樣的質(zhì)量,g;

    m2——試樣的質(zhì)量,g;

    ω1——標樣中L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽的質(zhì)量分數(shù),%。

    2 測定結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    流動相的選擇:根據(jù)L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽的理化性質(zhì),選擇常用的C18色譜柱,水作為樣品溶劑,乙腈和水溶液作為混合流動相?;旌喜煌壤牧鲃酉嘣谏V柱上進行試驗,最終確定流速為1.0mL/min,流動相為V (乙腈)∶V (水)=50∶50時,基線平穩(wěn),樣品與雜質(zhì)能夠很好的分離,樣品色譜峰形對稱,如圖1、圖2所示。

    檢測波長的選擇:利用島津高效液相色譜儀中的全波長掃描功能,得到L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣在190~370nm范圍內(nèi)的紫外波長掃描圖(圖3)。如圖所示L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣的最大吸收波長在207.43nm附近,故選用210 nm的檢測波長。

    圖3 L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽衍生樣 190~370nm范圍內(nèi)的紫外吸收譜圖

    2.2 分析方法線性相關性測定

    將L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣標準儲備液依次稀釋為0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 g/L的標準工作液,柱前衍生化處理后,取5μL進樣,每個標準溶液重復進樣2次,以標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標,以待測物色譜圖的平均峰面積為縱坐標,繪制標準曲線(表1、圖4)。圖中橫坐標為標樣溶液的質(zhì)量濃度,縱坐標為平均峰面積,得到線性方程為y=8.2616×106x+947732, 其線性相關系數(shù)為0.9991。

    表1 分析方法的線性相關性試驗結(jié)果

    圖4L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽線性關系圖

    2.3 方法精密度測定

    在同一樣品中準確稱取5個0.02g(精確至0.0001)L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽試樣,用水溶解,定容至10mL。樣品預處理后在上述所選色譜操作條件下進行分析。分析結(jié)果表明該方法測得L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽的標準偏差為0.0016,變異系數(shù)為0.14%(表2)。

    表2 分析方法的精密度試驗結(jié)果

    2.4 方法準確度測定

    準確稱取5個0.01g(精確至0.0001)的L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽試樣,再分別準確加入0.01g(精確至0.0001)的L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽標樣,用水溶解,定容至10mL。預處理后在上述選用的色譜操作條件下進行HPLC分析(表3),分析結(jié)果表明該方法的測定L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽的平均回收率為99.39%。

    表3 分析方法的準確度試驗結(jié)果

    3 結(jié)論

    本文建立了一種利用FMOC-Cl柱前衍生化的高效液相色譜法測定L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽的定量分析方法。它采用WondaSil C18色譜柱,1.0mL/min的流速,V (乙腈)∶V (水)=50∶50的流動相,25 ℃柱溫,210nm的波長進行檢測。實驗中還探討了該分析方法的線性相關性,精密度和準確性,結(jié)果顯示該方法的線性相關系數(shù)為0.9991,標準偏差為0.0016,平均回收率為99.39%。綜上所述,該分析方法針對L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽酸鹽具有較高的準確度、精密度和良好的線性關系。它具有簡便、快速、準確的特點,被認為是一種切實可行的分析方法。

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