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    氟乙酰胺藥物檢測方法的研究

    2015-02-09 14:13:24陳濤,高慶剛
    關(guān)鍵詞:乙酰胺檢材色譜法

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    氟乙酰胺藥物檢測方法的研究

    陳濤1,高慶剛2

    (1.延安市公安局,陜西延安716000;2.榆林市公安局,陜西榆林719000)

    氟乙酰胺殺鼠藥又名敵蚜胺、毒頭王、滅三輩,其毒性大、二次中毒嚴重,為國家禁用的劇毒藥物,現(xiàn)時一些地方仍在非法使用,給人民生命財產(chǎn)造成很大危害,對氧乙酢酰胺藥物的檢測就顯得尤為重要。

    1氟乙酰胺的基本特性

    1.1物理特性

    白色針狀結(jié)晶,無味,微堿性,易溶于水、甲醇、乙醇等,微溶于二氯甲烷、氯仿,難溶于石油醚。

    1.2代謝機理

    此類藥物進入生物體內(nèi)迅速代謝為氟乙酸,此物質(zhì)為小分子,且極性大,易溶于水,與三磷酸腺苷和輔酶A作用而形成氟乙酸輔酶A,然后與檸檬酸作用形成氟檸檬酸,從而抑制烏頭酸酶,使三羧酸循環(huán)受阻,進而損害神經(jīng)系統(tǒng),導(dǎo)致一系列的病變。其性質(zhì)穩(wěn)定,毒性強,致死量(人)約為50~100 mg。

    1.3檢材提取

    由于氟乙酰胺在體內(nèi)易轉(zhuǎn)化為氟乙酸,檢材物以嘔吐物、剩余食物、胃內(nèi)容物為最佳,其次選擇血、肝、腎、尿。在死亡較快且檢驗及時的情況下,可從胃內(nèi)容物、胃組織、血、腎組織檢出氟乙酰胺,而其它檢材如心、腸組織、尿則不易檢出,但可檢出其代謝產(chǎn)物氟乙酸。氟乙酰胺一般用水浸泡提取,或配比一定比例的強極性有機溶劑提取,常見有乙腈/水、丙酮/水、甲醇/水。有時也用弱極性有機溶劑(如乙酸乙酯)提取,此法可以減少雜質(zhì)干擾,從中加入食鹽至飽和可提高萃取效率。

    2檢驗方法

    2.1化學(xué)法

    硫靛反應(yīng)法是分析氟乙酰胺藥物最為普遍的化學(xué)方法[1],此方法反應(yīng)條件較易掌握,且操作簡單,其原理主要是根據(jù)對最終反應(yīng)產(chǎn)物硫靛的顏色變化來進行定性。用甲醇:水(7:3)做提取劑浸泡血、尿等生物檢材,離心10 min,取上清液,加入硫代水楊酸后用NaOH溶液調(diào)堿性,加熱,放置冷卻,再加鐵氰化鉀,加氯仿,溶液若顯洋紅色為陽性,否則,為陰性。實驗表明,此反應(yīng)在適當(dāng)條件下靈敏度高,干擾少,也是檢驗氟乙酰胺比較理想的化學(xué)反應(yīng)。缺點是有時出現(xiàn)假陽性,可采用氣質(zhì)聯(lián)用儀和紫外可見分光光度計檢測,實驗結(jié)果靈敏度達到20μg,此法從而解決了硫靛法檢驗氟乙酰胺準確性不強的問題??偟膩碚f,從基層至地方毒檢單位,此法仍是檢驗氟乙酰胺較為理想的方法之一。

    2.2色譜法

    2.2.1薄層色譜法用TLC(薄層色譜)法對氟乙酰胺進行檢測,得到最小檢出限0.1μg的好效果。將硫靛反應(yīng)的氯仿層濃縮,然后在硅膠G板上進行層析,由于其產(chǎn)物本身為洋紅色,所以不需顯色劑,用乙酸乙酯:丙酮=4∶1或氯仿:乙醇=5∶1作展開劑,得到檢出限為1~2μg。采用萘氏試劑作為顯色劑,氟乙酰胺顯黃至紅褐色,采用乙酸乙酯:丙酮=60∶40作展開劑,得到最低檢出限為10μg,這些實驗結(jié)果顯示薄層色譜靈敏度不高。[2]

    2.2.2氣相色譜法氣相色譜法(GC)是目前使用較多的方法。GC/NPD原理是氟乙酰胺在酸性條件下以N,N’-二環(huán)乙基-碳酰亞胺(DDC)作催化劑與芳香胺進行衍生化反應(yīng),再用乙酸乙酯作萃取劑進行提取,然后使用GC/NPD檢測。此方法的最低檢測限為0.2μg/ml;關(guān)于GC/FID,用此法對于新鮮臟器可不需衍生化直接進行檢測,且空白臟器無干擾。此方法的最低檢測限為0.5μg/ml。但是FID檢測器屬通用型,一般CH的物質(zhì)均可檢出,因此檢測專屬性不強;關(guān)于GC/ECD,用五氟卞基溴(PFBBr)作衍生化試劑對氟乙酸進行衍生化,生成乙酸五氟卞基酯(FAC-PFB酯),然后用GC/ECD進行分析[3-4]。此方法用PFBBr衍生化,血液中最小檢測限可達2.0 ng/ml,靈敏度最高。但在生物臟器中還含有一定量的各種有機酸物質(zhì),能與PFBBr反應(yīng)形成衍生物,因此會出現(xiàn)大量雜質(zhì)峰,從而影響到檢測器和色譜柱。

    2.2.3氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)對嘔吐物、胃內(nèi)容、血、肝或吃剩食物等檢材,通過水解,使氟乙酰胺轉(zhuǎn)化成氟乙酸后,以乙酸乙酯為提取劑,用PFBBr作為衍生化試劑對氟乙酸進行衍生化,使氟乙酸衍生為乙酸五氟卞基酯(FAC-PFB酯)[5],然后通過GC/MS分析。實驗結(jié)果顯示,測得的FAC-PFB酯分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,分子量為258。此質(zhì)譜圖上有4個主要特征碎片離子:m/z177,178,181,258。其中基峰為m/z181,而m/z181,178處無雜質(zhì)峰干擾,這樣使得定性比較容易,可靠性大大提高。

    2.2.4液相色譜法氟乙酰胺的液相色譜法可分為液相色譜熒光(HPLC/FLD)和液相色譜紫外(HPLC/UVD)法。因氟乙酰胺本身對紫外是沒有吸收的,所以先要通過衍生化使其轉(zhuǎn)變成含有紫外基團的衍生物才能進行檢測。4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BrMMC)是HPLC理想衍生化試劑,其具有熒光活性。首先用乙腈對檢材血樣沉淀蛋白,再依次加入衍生化試劑BrMMC和催化劑四丁基溴化銨,在水浴(75℃)中進行衍生化反應(yīng),衍生物用HPLC/UVD和HPLC/FLD分別進行檢測。測得最低檢出限:紫外為0.10 μg/ml;熒光為0.05 μg/ml。最佳色譜條件:乙腈:水=40∶60;FID檢測激發(fā)波長為319 nm,發(fā)射波長為390 nm,UVD檢測波長為319 nm。熒光檢測法和紫外檢測法分別在0.16-15.30 μg/m和l0.30-38.40 μg/ml范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系??傻贸鯤PLC/UVD和HPLC/FLD法具有很好的準確性、靈敏度和精密度[6-7]。因熒光檢測器在高靈敏度和高選擇性上都優(yōu)于紫外檢測器,所以選擇液相色譜熒光檢測器能使分析效果達到更好。

    2.2.5液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/MS)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/MS)常用的離子化方式是電噴霧離子化(ESI)檢測模式,對檢材血在該模式下實驗,檢測得到定性和定量離子峰為m/z77,最低檢測限為2.0 ng/ml。選擇對檢材血采用大氣壓化學(xué)電離(APCI)方式,SRM正離子模式方式檢測,氟乙酰胺母離子78,子離子61。此法測得氟乙酰胺最低檢測限為10 μg/ml,且在10~500 μg/ml具有良好的響應(yīng)。因ESI效率較APCI低,且氟乙酸類藥物熱穩(wěn)定性較好,所以通常采用APCI。若選擇ESI,需結(jié)合已經(jīng)使用的衍生化方式先進行柱前衍生化,而后再進行液質(zhì)檢測,則可以提高ESI效率[8]。

    3小結(jié)

    綜上所述,對氟乙酰胺藥物的檢測中GC/ECD法是靈敏度最高且使用最廣泛的方法之一。但是由于生物檢材中含有較多的內(nèi)源性雜質(zhì),從而對單一用氣相檢測的準確性產(chǎn)生一定影響。而薄層色譜法靈敏度差是其缺點。硫靛反應(yīng)法雖方法簡便易掌握,但易出現(xiàn)假陽性,結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀和紫外分光光度計則使方法復(fù)雜化了。利用GC/MS或LC/MS聯(lián)用檢測生物體內(nèi)微量的氟乙酸類物質(zhì)可以解決有假陽性出現(xiàn)的問題,且此法具有很高的靈敏度和精密度,對檢驗結(jié)果起到確證,使得定性、定量更加容易??傊?,有關(guān)氟乙酰胺的測定,需要根據(jù)相關(guān)檢材以及本部門儀器設(shè)備等實際情況,制定出若干種便于操作及準確性好的方來操作,要盡可能地減少失誤,為決策層提供可靠和正確的依據(jù)。隨著現(xiàn)代化技術(shù)的不斷進步,今后將會有更加簡便易行的檢測方法得以推廣和應(yīng)用,而GC/MS或LC/MS法將成為今后檢測氟乙酰胺藥物較為理想的方法。

    參考文獻

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    [3]宣宇,曹榮,傅得鋒,等.氟乙酰胺類殺鼠藥檢測方法的研究進展[J].刑事技術(shù),2012(1):49-51.

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    [8]黃思成,舒鵬,李巖.利用LC/MS法檢驗氟乙酸鈉分析[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報,2012(28):153-154.

    [收稿日期2015-06-12;責(zé)任編輯徐文梅]

    作者簡介:陳濤(1987—),男,陜西府谷人,雙學(xué)士學(xué)位,助理工程師。

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